浆液及浆液的制造方法
【专利摘要】本发明是一种浆液的制造方法，其特征在于，将利用辊磨机或球磨机粉碎的磨粒的一部分或全部，利用喷射磨机进行再次粉碎，由此使上述磨粒的平均圆度为0.900以上，并将该平均圆度为0.900以上的磨粒和冷却剂混合而制造上述浆液。而且，本发明是一种浆液，其特征在于，混合在浆液中的磨粒的平均圆度为0.900以上。由此，在通过线锯的工件的切断中，即便在为了减少切口损失而使用磨粒直径比磨粒粒度号#2000的磨粒直径更小的磨粒的情况下，也能够抑制由于磨粒浓度的降低所导致的切断能力的降低，进而能够抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。
【专利说明】浆液及浆液的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种切断晶棒等工件的线锯所使用的浆液及该浆液的制造方法。
【背景技术】
[0002]近年来，在半导体晶片或太阳电池用太阳能电池片等的制造工序中的半导体材料、磁性材料、陶瓷等工件的切断上使用线锯。
[0003]线锯是使钢线进行往复行进，并一边供给混合有碳化硅等的游离磨粒的浆液，一边将工件压抵钢线而切断工件的装置。在该浆液上有时使用油性冷却剂，有时也使用水溶性冷却剂，但由于使用后的回收利用和废液处理等的环境负担的问题，近年来，水溶性冷却剂的使用成为了主流。
[0004]已知在这样利用线锯来切断工件时，与钢线直径和磨粒直径的大致2?3倍相加的宽度相当的宽度，作为切屑(切口损失)而成为原材料损失。因此，为了减少切口损失而在进行使钢线细线化或减小磨粒直径等的工作(例如，参照专利文献I)。
[0005]一般来讲，磨粒的大小大多是以粒度来表示，其区分，例如规定于JIS(日本工业标准 Japanese Industrial Standards)规格的 R6001 中。
[0006]过去，在半导体用硅晶片的切断中，使用了例如直径为0.16mm的钢琴线钢线和浆液，该浆液混合了累积高度50%点的粒径(以下，有时简称为磨粒直径)为11.5 μ m的碳化硅磨粒(磨粒粒度号#1000)。但近年来，如上所述，为了减少切口损失而进行钢线的细线化和磨粒的细粒化，使用直径为0.14mm的钢琴线钢线和混合有磨粒直径为8.0 μ m的碳化硅磨粒(磨粒粒度号#1500)的浆液。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1:日本特开2006-224266号公报
【发明内容】
[0010]发明所要解决的问题
[0011]而且，作为对于工件的切断带来影响的浆液的特征，除了混合在浆液中的磨粒的磨粒粒径以外，还有浆液粘度和磨粒浓度。
[0012]楽:液的磨粒浓度对切断能力带来影响,磨粒浓度越高则切断能力就越高，相反地、磨粒浓度越低则切断能力也就越低。例如，在使用磨粒粒度号#1500的碳化硅磨粒的情况下，将磨粒浓度设为50%左右。
[0013]而且，浆液粘度影响使磨粒附着在钢线并对工件切断部供给磨粒的作用，若浆液粘度过低则供给至切断部的磨粒的供给量不足从而切断能力下降，因此，需要将浆液粘度设为某种程度以上。而且，若浆液粘度过高，则虽然供给至切断部的磨粒供给量会增加，但是工件与钢线之间的粘性阻力会变得过大，因而对钢线作用过大的力，从而发生断线或工件破损等问题。因此，理想的是，浆液粘度为100至200mPa *s左右，更为理想的是，浆液粘度为 100 至 150mPa.S。
[0014]该浆液粘度，具有以下特性。即、具有磨粒浓度越高则粘度就越上升的特性、以及磨粒粒度号越大也就是磨粒直径越小则粘度就越上升的特性。因此，为了将浆液粘度调整在如上所述的范围内而调整磨粒浓度。
[0015]这里，在图3中表示将由信浓电气制炼株式会社生产的市场销售商品碳化硅磨粒(商品名:SHINANO-RUNDUM GP)混合在以丙二醇(大致82质量％)和水(大致18质量％)为主体的水溶性冷却剂中时的浆液粘度与磨粒浓度的关系。
[0016]如图3所示，可知磨粒浓度越高则浆液粘度就越上升，且磨粒直径越小则粘度就越上升。
[0017]而且，磨粒直径越小，则相对于磨粒浓度的增加，浆液粘度的上升比率就越大。在使用了磨粒粒度号#1000及#1500的磨粒的浆液中，磨粒直径的大小所引起的浆液粘度的变化比较小，所以调整为相同的浆液粘度时的磨粒浓度的变更量也小，且切断能力的变化也小。但与这些浆液相比，在使用了磨粒粒度号#2500的磨粒的浆液中，相对于磨粒浓度的增加，浆液粘度大幅度地上升。
[0018]因此，在使用磨粒粒度号#2500的磨粒的情况下，需要例如使磨粒浓度大幅度地降低至40%左右，以将浆液的粘度调整到100至200mPa.s的范围内。但如上所述，磨粒浓度的降低引起切断能力的降低，所以使切断质量变差而增加产品的不合格率，或者使切断工件所需时间变长而降低生产率，结果发生导致成本上升的问题。
[0019]这样，在为了减少切口损失而使用一种磨粒粒度号比#2000更大的、例如像磨粒粒度号#2500那样磨粒直径较小的磨粒的情况下，将浆液粘度和磨粒浓度共同适当地调整而以高切断能力来进行切断是困难的。
[0020]本发明是鉴于如上所述的问题而完成的，其目的在于提供一种浆液及该浆液的制造方法，该浆液在通过线锯的工件的切断中，即便在为了减少切口损失而使用磨粒直径比磨粒粒度号#2000的磨粒直径更小的磨粒的情况下，也能够抑制由于磨粒浓度的降低所导致的切断能力的降低，进而能够抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。
[0021]解决问题的技术方案
[0022]为了达到上述目的，根据本发明，提供一种浆液，该浆液是线锯所使用的游离磨粒方式的浆液，该浆液其特征在于，混合在浆液中的磨粒的平均圆度为0.900以上。
[0023]若是混合有这种磨粒的浆液，即便在为了减少切口损失而使用磨粒直径比磨粒粒度号#2000的磨粒直径更小的磨粒例如磨粒粒度号#2500的磨粒的情况下，也能够保持足够高的磨粒浓度并且能够适当地调整浆液粘度，因此，能够抑制由于磨粒浓度的降低所导致的切断能力的降低，进而能够抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。
[0024]此时，混合在上述浆液中的磨粒的粒径(磨粒直径)最好为6.0 μ m以下，该粒径是通过Jis R6002电阻试验方法所测得的累积高度50%点的粒径。
[0025]若是混合有这种磨粒的浆液，就能降低切口损失，并且抑制由于磨粒浓度的降低所导致的切断能力的降低，进而能够抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。[0026]而且此时，混合在上述浆液中的磨粒的质量浓度，最好为50%以上。
[0027]若是混合有这种磨粒的浆液，则能够以充分的切断能力来可靠地抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。
[0028]而且此时，上述浆液的粘度，最好为IOOmPa.s以上且200mPa.s以下。
[0029]若是这种粘度的浆液，则能够对工件切断部供给足够的磨粒而提高切断能力，并且能够可靠地抑制对钢线作用过大的力而发生断线或工件破损等。
[0030]而且，根据本发明，提供一种浆液的制造方法，该方法是线锯所使用的游离磨粒方式的浆液的制造方法，上述浆液的制造方法其特征在于，将利用辊磨机或球磨机粉碎的磨粒的一部分或全部，利用喷射磨机再次粉碎，由此使上述磨粒的平均圆度为0.900以上，并将该平均圆度为0.900以上的磨粒和冷却剂混合而制造上述浆液。
[0031]若是这种浆液的制造方法，则能够可靠地制造出一种浆液，该浆液即便在为了减少切口损失而使用磨粒直径比磨粒粒度号#2000的磨粒直径更小的磨粒例如磨粒粒度号#2500的磨粒的情况下，也能够保持足够高的磨粒浓度并且能够适当地调整浆液粘度，且能够抑制由于磨粒浓度的降低所导致的切断能力的降低，进而能够抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。
[0032]发明效果
[0033]本发明的浆液，由于混合在浆液中的磨粒的平均圆度为0.900以上，所以即便在为了减少切口损失而使用磨粒直径比磨粒粒度号#2000的磨粒直径更小的磨粒的情况下，也能够保持足够高的磨粒浓度并且能够适当地调整浆液粘度，因此，能够抑制由于磨粒浓度的降低所导致的切断能力的降低，进而能够抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。而且，本发明的浆液的制造方法，将利用辊磨机或球磨机粉碎的磨粒的一部分或全部，利用喷射磨机再次粉碎，由此使磨粒的平均圆度为0.900以上，因此，能够可靠地制造如上所述的本发明的浆液。
【专利附图】
【附图说明】
[0034]图1是通常的线锯的概略图。
[0035]图2是表示本发明的浆液的制造方法的一例的流程图。
[0036]图3是说明磨粒浓度与浆液粘度的关系的图。
【具体实施方式】
[0037]以下，对于本发明说明实施方式，但本发明并不限定于该实施方式。
[0038]本发明人针对线锯所使用的、混合有例如磨粒粒度号#2500的磨粒那样磨粒直径小的磨粒的浆液，详细地分析研究了浆液粘度随磨粒浓度的增加而大幅度地上升的原因、以及对此的对策。其结果，本发明人查明了以下事实:在这种浆液中混合有浓度例如为50%之高的磨粒，而且，浆液粘度随磨粒浓度而变化，因此，磨粒彼此的相互干涉对于浆液粘度的影响非常大，且作为改变磨粒彼此的相互干涉的重要因素有磨粒形状的影响，即、磨粒形状对于浆液粘度带来重大的影响。
[0039]进而，本发明人关于该磨粒形状进行了深入调查，发现了以下事实并完成了本发明。即、以通过喷射磨机的粉碎来改变磨粒形状，并使混合在浆液中的磨粒的平均圆度为0.900以上，由此能够降低相同磨粒浓度下的浆液粘度，因此，无需降低混合于浆液中的磨粒的质量浓度，就能将使用磨粒直径小的磨粒时的浆液粘度的上升降低至能够用于工件的切断的程度。
[0040]首先，说明通过线锯切断工件的概要。
[0041]如图1所示，线锯I主要是由用以切断工件W的钢线2、卷绕有钢线2的带槽滚筒
3、用以对钢线2赋予张力的钢线张力赋予机构4、朝向下方进给所要切断的工件W的工件进给机构5、以及切断时供给楽;液的楽；液供给机构6等构成。
[0042]钢线2从一侧卷线盘7送出，经由移车台8，并经过由磁粉离合器(定转矩马达9)和松紧调节辊(固定载荷)(未图示)等构成的钢线张力赋予机构4，进入带槽滚筒3。钢线2在该带槽滚筒3卷绕300~400匝左右之后，经过另一侧的钢线张力赋予机构4’而卷取于卷线盘7’。
[0043]利用这种线锯I来切断工件时，首先，利用工件进给机构5来保持工件W。而且，使用钢线张力赋予机构4对钢线2施加适当的张力，并通过驱动马达(未图示)使钢线2在往复方向行进。接着，一边供给浆液一边通过工件进给机构5将工件W向位于下方的钢线2进给，将工件W压抵至钢线2并切入进给而切断工件W。
[0044]本发明的浆液是在利用这种线锯切断工件时所使用的游离磨粒方式的浆液。而且，混合在该浆液中的磨粒的平均圆度为0.900以上。
[0045]这里，圆度是将磨粒的投影影像的周长作为分母，并将具有与磨粒的投影影像相同的投影面积的圆的周长作为分子所得的数值，圆度由以下公式I表示。
[0046]圆度=具有与磨粒的投影影像相同的投影面积的圆的周长/磨粒的投影影像的周长…公式1
[0047]即、圆度为I以下的数值，圆度越接近I则磨粒越圆。使用流动式粒子图像解析装置(例如，Sysmex公司制造的FPIA-3000)进行磨粒形状的解析就能求出该圆度。通常，浆液中含有无数个磨粒，因此理想的是，将包含在浆液中的各磨粒的圆度以全部磨粒进行了平均的值作为指标。实际上，对于混合在浆液中的全部磨粒，算出全部磨粒的圆度是几乎不可能的，因此，从混合在浆液中的磨粒抽取一部分试料，并对该试料算出圆度的平均值。该平均值即为平均圆度。
[0048]本发明的浆液将这种平均圆度为0.900以上的磨粒和冷却剂以规定的比率混合而构成。
[0049]这里，作为磨粒，例如能够设为碳化硅磨粒。而且，作为冷却剂，能够设为水溶性冷却剂。
[0050]若是这种本发明的浆液，即便在为了减少切口损失而使用磨粒粒度号比磨粒粒度号#2000更高的磨粒例如磨粒粒度号#2500那样磨粒直径小的磨粒的情况下，也能够保持足够高的磨粒浓度并且能够适当地调整浆液粘度。因此，若使用本发明的浆液，能够抑制由于磨粒浓度的降低所导致的切断能力的降低，进而能够抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。
[0051]这样，本发明的浆液适合应用于为了减少切口损失而使用磨粒直径小的磨粒的场合。具体来讲，混合在浆液中的磨粒的通过Jis R6002电阻试验方法所测得的累积高度50%点的粒径为6.0 μ m以下，尤其以5.Ομπι以下为宜。另外，累积高度50%点的粒径为6.7 μ m的磨粒相当于磨粒粒度号#2000的磨粒,而粒径为5.5 μ m的磨粒则相当于磨粒粒度号#2500的磨粒。
[0052]若是混合有这种磨粒的浆液，则能够充分地降低切口损失，并且能够抑制由于磨粒浓度的降低所导致的切断能力的降低，进而能够抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。
[0053]关于上述磨粒与冷却剂的混合比率，混合在浆液中的磨粒的质量浓度最好为50%以上。
[0054]若是这种混合比率的浆液，则能够以充分的切断能力来可靠地抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。
[0055]而且，衆液的粘度以IOOmPa.s以上且200mPa.s以下为宜，更好为IOOmPa.s以上且150mPa.s以下。
[0056]若是这种粘度的浆液，则能够对工件切断部供给足够的磨粒而提高切断能力，并且能够可靠地抑制对钢线作用过大的力而发生断线或工件破损等问题。
[0057]如上所述的本发明的浆液，能够通过以下所说明的本发明的浆液的制造方法来制造。
[0058]如图2所示，在本发明的浆液的制造方法中，首先，将市场销售的、利用辊磨机或球磨机已粉碎的磨粒的一部分或全部，利用喷射磨机再次粉碎，由此使磨粒的平均圆度为0.900 以上(图 2(A))。
[0059]这里，作为利用辊磨机或球磨机粉碎后的磨粒，例如能够使用市场销售的碳化硅磨粒。作为市场销售的碳化硅磨粒，提供如下制得的碳化硅磨粒。该碳化硅磨粒通过被称为艾其逊法(Acheson process)的制造方法,将娃材料和碳材料在电弧炉(艾其逊炉)中反应而制造出块体，再将该块体通过被称为辊磨机或球磨机的粉碎机进行粉碎，并分级成成为所希望的粒度分布。这种通过辊磨机或球磨机粉碎的磨粒的平均圆度不到0.900。
[0060]而且这里，若使用磨粒直径比磨粒粒度号#2000的磨粒更小的磨粒例如磨粒粒度号#2500的磨粒，则能够可靠地减少切断工件时的切口损失，因而比较理想。
[0061]另外，喷射磨机是将原料磨粒与高压、高速的喷流一起供给至磨机内，并通过磨粒彼此之间的碰撞来进行粉碎的机器。
[0062]使用例如流动式粒子图像解析装置测定再次粉碎后的磨粒的平均圆度(图2(B))，确认出平均圆度为0.900以上之后，将该平均圆度为0.900以上的磨粒和冷却剂混合而制造浆液(图2(C))。这里，作为冷却剂，也能够使用油性的冷却剂，但理想的是使用水溶性冷却剂。
[0063]若是这种本发明的浆液的制造方法，就能可靠地制造如上所述的本发明的浆液。本发明的浆液即便在为了减少切口损失而使用磨粒粒度号比磨粒粒度号#2000更高的磨粒例如磨粒粒度号#2500那样磨粒直径小的磨粒的情况下,也能够保持足够高的磨粒浓度并且能够适当地调整浆液粘度，因而能够抑制由于磨粒浓度的降低所导致的切断能力的降低，进而能够抑制由于切断质量的变差和生产率的降低所导致的成本增加。
[0064]实施例
[0065]以下，表示本发明的实施例及比较例来更具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些例子。[0066](实施例1)
[0067]依照本发明的浆液的制造方法制造了本发明的浆液。
[0068]首先，对于信浓电气制炼(株式会社)所销售的碳化硅磨粒(商品名:SHINANO-RUNDUM GP)的磨粒粒度号#1500、#2000、#2500的磨粒，使用Sysmex公司制造的流动式粒子图像解析装置FPIA-3000来测定了平均圆度，其结果，平均圆度在磨粒粒度号#1500为0.886，在#2000为0.888，在#2500为0.889，即、无论在哪一个磨粒粒度号，磨粒的平均圆度均未达到0.900。
[0069]其中，利用喷射磨机粉碎了磨粒粒度号#2000的碳化硅磨粒，并测定了粉碎后的磨粒的平均圆度。这里，作为表示通过喷射磨机的磨粒粉碎的程度的指标，将从粉碎前的磨粒直径减去了粉碎后的磨粒直径的数值定义为粉碎量并加以使用。粉碎量设为0.1 μ m、0.7 μ m、1.2 μ m的三个水平。另外，粉碎量1.2 μ m的试料是与磨粒粒度号#2500同等的磨粒直径为5.5 μ m的磨粒。通过喷射磨机的粉碎后的磨粒的平均圆度，相对于粉碎前的0.888，在粉碎量为0.1 μ m时为0.899，在粉碎量为0.7 μ m时为0.913，在粉碎量为1.2 μ m时为
0.923。越加大粉碎量则平均圆度就越接近1，磨粒的形状就越接近真圆。
[0070]因此，将做成平均圆度为0.900以上的粉碎量为0.7 μ m和粉碎量为1.2 μ m的试料磨粒以50%质量浓度混合在以丙二醇(大致82质量％)和水(大致18质量％)为主体的水溶性冷却剂中，而制造了本发明的浆液。利用数字粘度计(东机产业株式会社制TVB-10型)测定了这些浆液的浆液粘度，其结果，在粉碎量为0.7μπι时为137.8mPa.s，在粉碎量为 1.2μπι 时为 121.9mPa.S。
[0071]这样，该浆液即便在使用磨粒直径比磨粒粒度号#2000更小的磨粒的情况下，也能够将磨粒浓度保持在50%这样足够高的数值，并且能够将浆液粘度调整到100至200mPa-s的范围内。尤其，将实施例1的浆液即使用了相当于磨粒粒度号#2500的磨粒的粉碎量为1.2μπι的磨粒的浆液与下述的比较例I的浆液相比，则在实施例1中，如上所述，能够保持足够高的磨粒浓度并且能够适当地调整浆液粘度，对此，在下述的比较例I中，若使磨粒浓度为50%则浆液粘度大幅度地上升至914mPa.s，为了将浆液粘度调整到100至200mPa *s的范围内，必须将磨粒浓度降低至43%左右，更好是降低至39%左右，因而无法避免切断能力的降低。
[0072](实施例2)
[0073]使用在实施例1制造的粉碎量为1.2 μ m时的本发明的浆液，利用线锯切断了直径为300mm、长度为200mm的硅晶棒，并评价了切断能力和切断质量。这里，以切断工件中的钢线挠曲量的最大值来进行了切断能力的评价。在通过线锯的工件的切断中，由于在开始切断工件之前设定向钢线进给工件的速度而进行切断，因此，在所使用的浆液的切断能力高的情况下，工件的切断中的钢线挠曲量小，与此相反，在所使用的浆液的切断能力低的情况下，工件的切断中的钢线挠曲量变大。而且，作为切断质量，评价了切断后的全部晶片的TTV (总厚度变化，Total Thickness Variation)和Warp-bf (翅曲度)各自的平均值。
[0074]其结果，钢线挠曲量的最大值为8mm，相对于下述比较例2的钢线挠曲量的最大值10mm，减少了 20%。
[0075]而且，就切断质量而言，TTV为6.8 μ m、Warp-bf为6.7 μ m,这与下述比较例2的TTV 为 9.1 μ m、Warp-bf 为 15.8 μ m 相比，有了改进。[0076](比较例I)
[0077]将市场销售的碳化硅磨粒照原样以50%质量浓度混合在水溶性冷却剂中而制造了浆液。这里，碳化硅磨粒使用了磨粒粒度号#2500的磨粒。该磨粒的平均圆度为0.889，不到0.900。
[0078]测定了所制造的浆液的浆液粘度，其结果为914mPa.S，这远远超过了适于通过线锯切断工件的100至200mPa *s的范围。该浆液是无法用于通过线锯切断工件的程度的浆液。而且，为了将浆液粘度调整至120mPa.s，需要将磨粒的质量浓度下降至39%左右。
[0079](比较例2)
[0080]除了使用比较例I中所制造的浆液粘度为120mPa.s且磨粒的质量浓度为39%的浆液以外，以与实施例2相同的条件切断硅晶棒，并进行了与实施例2相同的评价。
[0081]其结果，钢线挠曲量的最大值为10mm，这与实施例2的结果相比，挠曲程度变差。
[0082]而且，就切断质量而言，TTV为9.1 μ m、Warp-bf为15.8 μ m，这与实施例2的结果相比，切断质量变差。
[0083]另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式是例示，具有与本发明的权利要求书中所记载的技术思想实质上相同的构成且发挥同样作用效果的技术，无论怎样也均包括在本发明的技术范围。
【权利要求】
1.一种浆液，该浆液是线锯所使用的游离磨粒方式的浆液，该浆液其特征在于， 混合在浆液中的磨粒的平均圆度为0.900以上。
2.根据权利要求1所述的浆液，其特征在于， 混合在上述浆液中的磨粒的粒径为6.0 μ m以下，该粒径是通过JISR6002电阻试验方法所测得的累积高度50%点的粒径。
3.根据权利要求1或2所述的浆液，其特征在于， 混合在上述浆液中的磨粒的质量浓度为50%以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的浆液，其特征在于， 上述浆液的粘度为IOOmPa.s以上且200mPa.s以下。
5.一种浆液的制造方法，是线锯所使用的游离磨粒方式的浆液的制造方法，上述浆液的制造方法其特征在于， 将利用辊磨机或球磨机粉碎的磨粒 的一部分或全部，利用喷射磨机再次粉碎，由此使上述磨粒的平均圆度为0.900以上，并将该平均圆度为0.900以上的磨粒和冷却剂混合而制造上述浆液。
【文档编号】H01L21/304GK103906601SQ201280051638
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年10月4日 优先权日:2011年10月27日
【发明者】北川幸司 申请人:信越半导体株式会社