本发明涉及一种制备富锂锰基正极材料li[li0.2mn0.534ni0.133co0.133]o2的方法。
背景技术:
锂离子电池作为一种具有能量密度高、可循环充放、环境友好、无记忆效应等优点的化学电源,成为电动汽车用动力电源之一。锂离子电池的性能最主要取决于正极材料,主要有licoo2、limn2o4、li(nixcoymn1-x-y)o2和lifepo4等材料,其能量密度均不能满足达到300wh/kg以上的锂离子动力电池的要求。富锂锰基正极材料在较高的充电电压下,具有很高的比容量(≥250mah·g-1),被认为是未来用于长续航里程的动力电源的理想选择之一。富锂锰基正极材料通常被认为是由层状li2mno3与limo2(m=nixmnyco1-x-y)按不同比例组成,其中li2mno3中1/3的li和2/3的mn共同占据了与锂层间隔的八面体空隙,形成特有的过渡金属层。尽管富锂锰基正极材料具有高比容量、高电压和优异的高温性能等优点,但其仍存在首次循环不可逆容量高、倍率性能差和循环过程中电压衰减等问题。目前富锂锰基正极材料的制备方法主要有固相法、共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等。共沉淀法是主流制备方法,是先通过共沉淀制得前驱体,然后将该前驱体与锂盐混合烧结,最终制得相应的富锂锰基正极材料。共沉淀法通常分为氢氧化物体系和碳酸盐体系两种。氢氧化物体系共沉淀法制备的富锂锰基前驱体颗粒形貌不规则,球形度差,颗粒疏松;碳酸盐体系共沉淀法制备的富锂锰基前驱体颗粒形貌规则,球形度好,颗粒比较密实。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种制备富锂锰基正极材料li[li0.2mn0.534ni0.133co0.133]o2的方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种制备富锂锰基正极材料li[li0.2mn0.534ni0.133co0.133]o2的方法,包括如下步骤:将65-67份mnso4·h2o、14-18份niso4·6h2o和15-17份coso4·7h2o溶于140-160份蒸馏水中,在高速搅拌条件下将上述溶液、20-30份浓度为1.8mol/l的na2co3溶液以及15-25份浓度为4.5mol/l的氨水溶液同时并流加入到全自动反应釜中,控制反应过程中反应液温度为42-44℃,ph为7.7-7.9,反应3-4h,将所得浆料过滤、洗涤,在105-115℃条件下干燥7-8h,然后过300目筛网筛分,得到前驱体;将前驱体产物与90-100份lioh·h2o粉末混合,在马弗炉中空气气氛下485-495℃预烧2.5-3.5h,再升温至850-870℃烧结11-13h,冷却至室温即得;各原料均为重量份。
优选地,所述的方法中,控制反应过程中反应液温度为43℃。
优选地,所述的方法中,ph为7.8。
优选地,所述的方法中,在110℃条件下干燥7.5h。
优选地,所述的方法中,在马弗炉中空气气氛下490℃预烧3h。
优选地,所述的方法中,升温至860℃烧结12h。
本发明技术效果:
该方法简便、快捷、易操作,制备的富锂锰基正极材料电化学性能优异,可大规模制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种制备富锂锰基正极材料li[li0.2mn0.534ni0.133co0.133]o2的方法,包括如下步骤:将66份mnso4·h2o、16份niso4·6h2o和16份coso4·7h2o溶于150份蒸馏水中,在高速搅拌条件下将上述溶液、25份浓度为1.8mol/l的na2co3溶液以及20份浓度为4.5mol/l的氨水溶液同时并流加入到全自动反应釜中,控制反应过程中反应液温度为43℃,ph为7.8,反应3.5h,将所得浆料过滤、洗涤,在110℃条件下干燥7.5h,然后过300目筛网筛分,得到前驱体;将前驱体产物与95份lioh·h2o粉末混合,在马弗炉中空气气氛下490℃预烧3h,再升温至860℃烧结12h,冷却至室温即得;各原料均为重量份。
实施例2
一种制备富锂锰基正极材料li[li0.2mn0.534ni0.133co0.133]o2的方法,包括如下步骤:将65份mnso4·h2o、14份niso4·6h2o和15份coso4·7h2o溶于140份蒸馏水中,在高速搅拌条件下将上述溶液、20份浓度为1.8mol/l的na2co3溶液以及15份浓度为4.5mol/l的氨水溶液同时并流加入到全自动反应釜中,控制反应过程中反应液温度为42℃,ph为7.7,反应3h,将所得浆料过滤、洗涤,在105℃条件下干燥7h,然后过300目筛网筛分,得到前驱体;将前驱体产物与90份lioh·h2o粉末混合,在马弗炉中空气气氛下485℃预烧2.5h,再升温至850℃烧结11h,冷却至室温即得;各原料均为重量份。
实施例3
一种制备富锂锰基正极材料li[li0.2mn0.534ni0.133co0.133]o2的方法,包括如下步骤:将67份mnso4·h2o、18份niso4·6h2o和17份coso4·7h2o溶于160份蒸馏水中,在高速搅拌条件下将上述溶液、30份浓度为1.8mol/l的na2co3溶液以及25份浓度为4.5mol/l的氨水溶液同时并流加入到全自动反应釜中,控制反应过程中反应液温度为44℃,ph为7.9,反应4h,将所得浆料过滤、洗涤,在115℃条件下干燥8h,然后过300目筛网筛分,得到前驱体;将前驱体产物与100份lioh·h2o粉末混合,在马弗炉中空气气氛下495℃预烧3.5h,再升温至870℃烧结13h,冷却至室温即得;各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作,制备的富锂锰基正极材料电化学性能优异,可大规模制备。