一种RuO2负载聚1-氨基蒽醌的合成方法与流程

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种ruo2负载聚1-氨基蒽醌的合成方法。

背景技术：

聚1-氨基蒽醌是一种具有多功能团的共轭高分子，具有梯形共轭环、氨基、苯醌基等官能团，具有良好的电化学活性。聚1-氨基蒽醌分子中的导电聚苯胺骨架和醌氧化还原活性基团使得其具有较高的理论赝电容，可用于超电容电极材料。。本征聚1-氨基蒽醌电导率很低，通过碘掺杂可以提升电导率。氧化钌(ruo2)具有非常高的理论赝电容(＞1300f/g)，电化学可逆性好，循环性能好，是最有潜力的氧化物超级电容材料。但是，纯ruo2价格昂贵，可与聚1-氨基蒽醌复合构成复合超级电容电极材料，发挥协同作用。ruo2负载聚1-氨基蒽醌的合成尚无报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种ruo2负载聚1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将1-氨基蒽醌单体溶于去离子水中，加入ki和rui3，超声搅拌溶解；缓慢加入次氯酸水溶液中，加入过程中持续搅拌，室温～40℃静置反应8～12小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到ruo2负载碘掺杂的聚1-氨基蒽醌粉末。

所述1-氨基蒽醌单体在反应溶液中的浓度为0.02～0.1mol/l。

所述碘化钾在最终反应溶液中的浓度为10～20gl^-1，rui3在最终反应溶液中的浓度为1～5gl^-1。

所述次氯酸在反应溶液中浓度为1～2mol/l。

所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133pa。

本发明工艺过程快捷易行，常温下原位一步法合成ruo2均匀负载聚1-氨基蒽醌，并同时i2对聚1-氨基蒽醌的掺杂，可用于超级电容电极材料。

本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。

附图说明

图1为采用本发明(实施例1)合成ruo2负载碘掺杂的聚1-氨基蒽醌微观形态的扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1

将0.04mol/l的1-氨基蒽醌单体溶于50ml去离子水中，加入20gl^-1ki和2gl^-1rui3，超声搅拌溶解；缓慢加入50ml2mol/l次氯酸水溶液中，加入过程中持续搅拌，室温静置反应12小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到如图1所示呈片状的ruo2负载碘掺杂的聚1-氨基蒽醌粉末。将制备的粉体用pvdf作为粘结剂涂覆在pet膜上，再均匀涂覆一层pva/h3po4凝胶电解质，剪成大小相同的2个5cm×8cm片材，分别作为正负电极，待两个电极上面的电解质处于半干状态时，将2个电极面对面贴在一起，烘干得到全固态对称型超级电容器，比容量为493fg^-1。

实施例2

将0.2mol/l的1-氨基蒽醌单体溶于50ml去离子水中，加入30gl^-1ki和6gl^-1rui3，超声搅拌溶解；缓慢加入50ml4mol/l次氯酸水溶液中，加入过程中持续搅拌，40℃静置反应8小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到ruo2负载碘掺杂的聚1-氨基蒽醌粉末。将制备的粉体用pvdf作为粘结剂涂覆在pet膜上，再均匀涂覆一层pva/h3po4凝胶电解质，剪成大小相同的2个5cm×8cm片材，分别作为正负电极，待两个电极上面的电解质处于半干状态时，将2个电极面对面贴在一起，烘干得到全固态对称型超级电容器，比容量为480fg^-1。

实施例3

将0.1mol/l的1-氨基蒽醌单体溶于50ml去离子水中，加入40gl^-1ki和10gl^-1rui3，超声搅拌溶解；缓慢加入50ml3mol/l次氯酸水溶液中，加入过程中持续搅拌，室温静置反应8小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到ruo2负载碘掺杂的聚1-氨基蒽醌粉末。将制备的粉体用pvdf作为粘结剂涂覆在pet膜上，再均匀涂覆一层pva/h3po4凝胶电解质，剪成大小相同的2个5cm×8cm片材，分别作为正负电极，待两个电极上面的电解质处于半干状态时，将2个电极面对面贴在一起，烘干得到全固态对称型超级电容器，比容量为440fg^-1。

技术特征：

技术总结
本发明提供一种RuO2负载聚1‑氨基蒽醌的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将1‑氨基蒽醌单体溶于去离子水中，加入KI和RuI3，超声搅拌溶解；缓慢加入次氯酸水溶液中，加入过程中持续搅拌，室温～40℃静置反应8～12小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到RuO2负载碘掺杂的聚1‑氨基蒽醌粉末。本发明工艺过程快捷易行，常温下原位一步法合成RuO2均匀负载聚1‑氨基蒽醌，并同时I2对聚1‑氨基蒽醌的掺杂，可用于超级电容电极材料。

技术研发人员：陆嘉君
受保护的技术使用者：上海萃励电子科技有限公司
技术研发日：2019.04.23
技术公布日：2019.08.06