加速器质谱装置及加速器质谱测量方法与流程

本发明属于加速器质谱技术领域，具体涉及加速器质谱装置及加速器质谱测量方法。

背景技术：

加速器质谱(ams)是一种基于加速器技术和离子探测器技术的高能量同位素质谱仪，主要用于放射性核素的原子测量，具有测量灵敏度高、样品用量少(mg/μg级)、测量时间短等优点，尤其适合痕量和超痕量长寿命放射性核素的测量。加速器质谱已广泛应用于考古学、地质科学、核物理与天体物理、环境科学、生物医学等领域。

加速器质谱是利用离子化技术将样品电离成负离子，经过电、磁作用初步选择后将负离子加速到一定能量，然后利用剥离技术将负离子转化为正离子，同时将分子离子瓦解，再经过高能分析技术排除各种干扰本底，最后用核探测器对离子进行测定。其中，采用溅射负离子源，具有排除同量异位素本底的能力；同时采用串列加速器，能够获得较高的能量，也有利于排除本底干扰。因此，ams克服了传统质谱存在的分子本底和同量异位素本底干扰的限制，具有极高的测量灵敏度，测量的丰度灵敏度可达到10^-15。

加速器质谱技术的发展趋势存在如下几方面：(1)从装置来看，ams装置趋于小型化，以实现高效、高灵敏测量；如从初期的端电压大于6mv的大型串列ams系统，发展到端电压为0.5mv的紧凑型ams装置、端电压为0.2mv的微型串级式¹⁴c测量装置等；(2)从测量核素种类来看，可测量核素种类多样化，如从起初的轻核素¹⁴c、²⁶al、³⁶cl等到重核素如¹²⁹i、²³⁶u、²³⁹pu、²³⁷np等的测量，进一步提高了应用范围。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是通过对加速器质谱装置进行优化设计以简化其结构并提高装置的质量分辨和传输效率，从而实现测量多核素尤其是痕量或超痕量重核素的高效、高灵敏测量。

为了解决上述技术问题中的至少一个方面，本发明的实施例提供了一种加速器质谱装置，以及采用该加速器质谱装置进行的测量方法。

根据本发明的一个方面，提供一种加速器质谱装置，包括：用于产生负离子的离子源，所述离子源产生的负离子通过注入系统进入串列加速器，所述串列加速器连接至分析系统并且所述分析系统连接至探测器；其中，所述串列加速器包括第一加速管、气体剥离器和第二加速管，所述第一加速管、气体剥离器和第二加速管依次连接，第一加速管和第二加速管置于大气环境条件；其中，所述注入系统包括第一静电分析器和注入磁铁，所述第一静电分析器对离子源产生的负离子进行能量分析并将经过能量选择的负离子送入注入磁铁，所述注入磁铁对负离子进行分离并将分离后的负离子送入第一加速管；所述第一加速管将分离后的负离子加速后送入所述气体剥离器，所述气体剥离器将负离子转化为正离子；所述第二加速管将所述正离子加速后送入所述分析系统；所述分析系统包括分析磁铁和第二静电分析器，所述分析磁铁对经过所述第二加速管加速的正离子进行分离并将分离后的正离子送入第二静电分析器，所述第二静电分析器对分离后的正离子进行能量分析并将经过能量选择的正离子送入探测器；所述探测器对上述正离子进行测量。

优选地，所述串列加速器的端电压为0.3mv。

优选地，所述注入磁铁与第一加速管之间以及第二加速管与分析磁铁之间设有三单元四级透镜。

优选地，所述注入磁铁和所述分析磁铁的输出端均设有偏置法拉第杯，用于对稳定同位素进行测量。

优选地，所述第一静电分析器和注入磁铁的偏转半径均设为750mm，偏转角度为90度；所述分析磁铁和第二静电分析器的偏转半径均设为1000mm，偏转角度为90度。

根据本发明的另一个方面，提供一种加速器质谱测量方法，包括：待测样品经离子源电离产生负离子；所述负离子通过注入系统进入第一加速管进行加速；经所述第一加速管加速的负离子进入气体剥离器，所述负离子经所述气体剥离器转化为正离子；所述正离子进入第二加速管进行加速；经所述第二加速管加速的正离子进入分析系统进行分析；由探测器对所述分析后的正离子进行测量。

优选地，加速器质谱测量方法还包括：通过第一静电分析器对离子源产生的负离子进行能量分析并将经过能量选择的负离子送入注入磁铁，所述注入磁铁对负离子进行分离并将分离后的负离子送入第一加速管。

优选地，加速器质谱测量方法还包括：通过分析磁铁对经过所述第二加速管加速的正离子进行分离并将分离后的正离子送入第二静电分析器，所述第二静电分析器对分离后的正离子进行能量分析并将经过能量选择的正离子送入探测器。

优选地，加速器质谱测量方法还包括：在所述注入磁铁的输出端采用偏置法拉第杯对稳定同位素进行测量。

优选地，加速器质谱测量方法还包括：在所述分析磁铁的输出端采用偏置法拉第杯对稳定同位素进行测量。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果中的至少一个：

(1)本发明实施例的加速器质谱装置采用串列加速器的端电压为0.3mv，有利于整个测量系统的小型化，且能够降低设备成本和高压绝缘要求；

(2)通过对加速管采用大气绝缘，节省了绝缘气体的成本以及加速器钢筒的材料、设备成本，简化了设备结构；

(3)本发明实施例的加速器质谱装置通过束流光学的优化设计能够实现多核素的高灵敏测量，提高了仪器的利用效率；

(4)在不降低分析磁铁的质量分辨的同时，将分析磁铁的物点设定在剥离器中部，极大节约了装置空间，使得结构紧凑；

(5)利用电池对高压头部的真空泵等电器元件供电，省去了隔离变压器，不仅节约了成本同时也省去了隔离变压器的使用空间，使得系统更加紧凑。

附图说明

通过下文中参照附图对本发明所作的描述，本发明的其它目的和优点将显而易见，并可帮助对本发明有全面的理解。

图1为根据本发明实施例的加速器质谱装置的结构示意图。

附图标记：

10-离子源，11-注入系统，12-串列加速器，13-分析系统，14-探测器；

a01-第一加速管，a02-气体剥离器，a03-第二加速管，a04-第一静电分析器，a05-注入磁铁，a06-分析磁铁，a07-第二静电分析器，a08-三单元四级透镜。

需要说明的是，附图并不一定按比例来绘制，而是仅以不影响读者理解的示意性方式示出。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一个实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。

参照图1，根据本发明实施例的一种加速器质谱装置，包括用于产生负离子的离子源10，离子源10产生的负离子通过注入系统11进入串列加速器12，串列加速器12连接至分析系统13并且分析系统13连接至探测器14；其中，串列加速器12包括第一加速管a01、气体剥离器a02和第二加速管a03，第一加速管a01、气体剥离器a02和第二加速管a03依次连接，第一加速管a01和第二加速管a03置于大气环境条件；其中，注入系统11包括第一静电分析器a04和注入磁铁a05，第一静电分析器a04对离子源10产生的负离子进行能量分析并将经过能量选择的负离子送入注入磁铁a05，注入磁铁a05对负离子进行分离并将分离后的负离子送入第一加速管a01；第一加速管a01将分离后的负离子加速后送入气体剥离器a02，气体剥离器a02将负离子转化为正离子；第二加速管a03将正离子加速后送入分析系统13；其中，分析系统13包括分析磁铁a06和第二静电分析器a07，分析磁铁a06对经过第二加速管a03加速的正离子进行分离并将分离后的正离子送入第二静电分析器a07，第二静电分析器a07对分离后的正离子进行能量分析并将经过能量选择的正离子送入探测器14；探测器14对上述正离子进行测量。

其中，离子源10例如可以是溅射负离子源，被测样品经离子源10电离后产生负离子，经过引出和初步加速后被注入第一静电分析器a04；离子源10可以是设于50kv的高压台架上；

进一步地，第一静电分析器a04的作用是对进入的负离子进行能量选择，将能量相同的离子继续送入注入磁铁a05；其中，能量选择需满足如下关系：

e/q＝εr/2(1)

式中，ε为静电分析器的电场强度，r为轨道的曲率半径，e为离子的动能，q为离子的电荷态的绝对值；

进一步地，注入磁铁a05的作用是对不同质量的负离子进行选择从而将负离子分离开，并将待测核素的负离子送入第一加速管a01中；其中，对不同质量的负离子进行动量选择需满足如下关系：

式中，b为磁场强度，q为离子的电荷态绝对值，r为轨道的曲率半径，m和e分别为离子的质量和动能；当经过第一静电分析器a04和注入磁铁a05的选择后，被测核素离子的质量、能量和电荷能够被选定，从而将一些干扰本底进行初步排除；

进一步地，第一加速管a01的作用是对进入的负离子进行加速提高离子的能量；在本实施例中，串列加速器的端电压例如可以是0.3mv，因而，离子进入第一加速管a01后从地电位加速到300kv，然后进入气体剥离器a02；

气体剥离器a02的作用是实现本发明核素测量的一个关键环节，其能够将负离子转化为多电荷态的正离子，且同时地，由于与负离子一同进入的还有分子离子，该分子离子经过剥离气体例如可以是氦气后被瓦解成单原子正离子，由此实现分子离子本底的排除；

进一步地，经气体剥离后的正离子进入第二加速管a03，在端电压再次被加速而后进入分析磁铁a06；

分析磁铁a06和第二静电分析器a07分别对正离子进行动量选择和能量选择后将正离子送入探测器14中进行测量；其中，分析磁铁a06进行动量选择应满足如上式(2)所示的关系，第二静电分析器a07进行能量选择应满足如上式(1)所示的关系；

经过上述一些列的筛选之后，各种干扰本底如分子离子、同量异位素离子本底被排除，从而实现被测核素的高灵敏、高效测定，因此，本发明实施例的加速器质谱装置具有较高的测量灵敏度和测量效率。

根据本发明优选的实施例，采用的串列加速器的端电压为0.3mv，其有利于整个测量系统的小型化，且能够降低设备成本和高压绝缘要求。

进一步地，参照图1，在注入磁铁a05与第一加速管a01之间以及第二加速管a03与分析磁铁a06之间设有三单元四级透镜a08，有利于提高束流的传输效率。该四级透镜例如可以是静电型四级透镜。具体地，设于注入磁铁a05与第一加速管a01之间的四级透镜，通过与加速聚焦作用协同将负离子传输聚焦到气体剥离器a02；而经第二加速管a03加速后的正离子则利用四级透镜将正离子聚焦到分析磁铁a06的像点，分析磁铁a06通过像点狭缝继而对离子进行选择后将离子送入第二静电分析器a07。

对应地，将分析磁铁的物点设定在气体剥离器的中部，同时结合四级透镜的聚焦作用，实现束流的高效传输，同时这也进一步节约了装置的布置空间，使得整体结构更加紧凑。

进一步地，在注入磁铁和分析磁铁的输出端均设有偏置法拉第杯，用于对稳定同位素进行测量。

进一步地，参照图1，第一静电分析器a04和注入磁铁a05的偏转半径均设为750mm，偏转角度为90度；分析磁铁a06和第二静电分析器a07的偏转半径均设为1000mm，偏转角度为90度。其中，偏转半径的设置可以依据被测核素的种类而定，偏转角度设为90度有利于结构安装的便捷。

根据本发明实施例的加速器质谱装置，其加速器采用串列加速器，且串列加速器采用端电压为0.3mv，这就大大降低了加速器的高压绝缘要求，因而与传统加速器(将加速器置于钢筒中，钢筒内充满例如sf6的绝缘气体)不同的是，本发明将加速管置于敞开空间即置于大气环境条件(不设置钢筒)，利用大气进行绝缘，从而能够节省绝缘气体的成本以及加速器钢筒的材料、设备成本，以及简化设备结构。进一步地，例如可以将气体剥离器设于0.3mv的高压台架上，气体剥离器的两端通过第一加速器和第二加速器从而与地电位连接；此外，在高压台架上设有电池系统，用于对高压头部的真空泵等电器元件供电，因而省去了隔离变压器设计(传统利用隔离变压器供电，隔离变压器结构较大)，不仅节约了成本还能进一步省去隔离变压器的使用空间，因而使得装置的整体设计更加紧凑。

基于上述加速器质谱装置，根据本发明实施例的加速器质谱测量方法，包括以下步骤：

s1：待测样品经离子源电离产生负离子；

s2：上述负离子通过注入系统进入第一加速管进行加速；

s3：经第一加速管加速的负离子进入气体剥离器，负离子经气体剥离器转化为正离子；

s4：上述正离子进入第二加速管进行加速；

s5：经第二加速管加速的正离子进入分析系统进行分析；

s6：由探测器对上述分析后的正离子进行测量。

进一步地，步骤s2可以包括：通过第一静电分析器对离子源产生的负离子进行能量分析并将经过能量选择的负离子送入注入磁铁，注入磁铁对负离子进行分离并将分离后的待测核素负离子送入第一加速管。

其中，第一静电分析器对负离子进行能量选择应满足如上式(1)所示的关系，注入磁铁对负离子进行动量选择应满足如上式(2)所示的关系。

进一步地，步骤s2还可以包括：在注入磁铁的输出端采用偏置法拉第杯对稳定同位素进行测量。

进一步地，步骤s5可以包括：通过分析磁铁对经过第二加速管加速的正离子进行分离并将分离后的正离子送入第二静电分析器，第二静电分析器对正离子进行能量分析并将经过能量选择的正离子送入探测器。

其中，分析磁铁对正离子进行动量选择应满足如上式(2)所示的关系，第二静电分析器对正离子进行能量选择应满足如上式(1)所示的关系。

进一步地，步骤s5还可以包括：在分析磁铁的输出端采用偏置法拉第杯对稳定同位素进行测量；而待测核素正离子则进入探测器进行测量，这使得同时测量多种核素，提高了测量效率。

对于本发明的实施例，还需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。