专利名称：电磁屏蔽的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于电磁干扰屏蔽的磁性颗粒和含有该磁性颗粒的组合物。本发明进一步涉及制备磁性颗粒的方法。发明背景随着电信的发展，如个人移动数字设备(电话、寻呼机等)的发展，关于屏蔽导致的电磁干扰(EMI)提出了新的技术问题。特别地，已发现从电子和电信设备的EMI可引起明显的故障，例如医院的医疗设备和用户电子设备。另外，对于暴露于EMI下的个体，同时提出了健康问题。由于这些问题，在美国(FCC规定)、欧洲(1996年规则)、日本(VCCI准则)对电子和电信设备制造商制定了规定，以保证EMI屏蔽在某一水平。特别需要在无线电和微波频率范围的电磁屏蔽。发明综述纳米级的磁性颗粒可用于制备屏蔽EMI辐射的电子元件的材料。优选该纳米级颗粒基本上是结晶体。微小的粒子可以导致磁渗透性的提高。通常颗粒形成加载颗粒膜，其中颗粒混合于粘合剂中，或作为材料的表层(如聚合物的表层)。含有这些纳米级颗粒的组合屏蔽材料优选具有高的磁渗透性、导电性和介电常数。
在一方面，本发明特征在于一种用于电子设备的屏蔽材料，包括EMI屏蔽组合物，EMI屏蔽组合物包括磁性颗粒和粘合剂，磁性颗粒基本上为结晶体，平均直径小于大约1000nm。颗粒的直径分布可认为至少大约95％的颗粒的直径大于平均直径的大约60％，小于平均直径的大约140％。颗粒可以包含选自Fe2O3、Fe3O4、Fe3C和Fe7C3的化合物。磁性颗粒的平均直径可以为大约5nm-50nm，优选大约5nm-20nm。
在选择的实施方案中，粘合剂包括电导体。电导体可以为金属或导电的有机聚合物如掺杂的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚苯乙烯。屏蔽组合物可以形成一层。屏蔽材料还可以进一步包括接近屏蔽组合物形成层的导电层。导电层可以包括电传导的有机聚合物。可以选择地，屏蔽组合物可以形成组合颗粒。
另一方面，本发明特征在于一种屏蔽电磁干扰的方法，包括将磁性颗粒插入被屏蔽的电子元件和潜在的电磁干扰源之间的步骤，磁性颗粒基本上为结晶体，平均直径小于大约1000nm。这些颗粒可具有大约5nm至大约50nm的平均直径。此外，这些颗粒的粒径分布可以为至少大约95％的颗粒的直径大于平均直径的大约60％，小于平均直径的大约140％。颗粒可以包含选自Fe2O3、Fe3O4、Fe3C和Fe7C3的化合物。在一些实施方案中，颗粒混合在粘合剂中。
另一方面，本发明特征在于一种制备氧化铁颗粒的方法，包括分子流(包括铁前体、氧化剂和反应室中的辐射吸收气体)热解步骤，其中激光是由从激光束吸收的热量驱动的。激光束优选由CO2激光产生。氧化气体可以选自O2、O3、CO、CO2和它们的混合物。分子流优选由在一维延长的喷管产生。
从下面的发明详述和权利要求中，可以明显发现本发明其它的特征和优越性。附图简要说明
图1为一个实施方案的激光热解装置的截面示意图，该截面穿过激光辐射的中央。上部的插图为注射喷管的底视图，下部插图为收集喷管的顶视图。
图2为一个选择实施例的激光热解装置的反应室的透视示意图，其中室的材料被描绘为透明的，以显示装置的内部结构。
图3为图2的反应室沿线3-3的截面图。
图4为加热氧化钒颗粒的烤箱的截面示意图，其中截面通过石英管的中心。
图5为屏蔽材料的片断透视图。
图6为双层屏蔽材料的片断透视图。
图7为包括磁颗粒和粘合剂的组合颗粒的横截面图。优选实施方案的详细描述本发明包括制备有效防止电磁干扰的屏蔽材料的微小磁性颗粒。进一步，颗粒通常具有高水平的结晶度。磁性颗粒可以为铁磁性的或亚铁磁性的。由于磁性颗粒的微小、磁性和结晶度，它们特别适合制备屏蔽材料。这些颗粒可以结合成组合材料，这样可以制成具有实用性能的屏蔽材料。
优选依赖于吸收辐射的屏蔽而不是依赖于反射辐射的屏蔽，是因为反射辐射可以干扰附近其它的电子设备。屏蔽材料优选具有高的导电性、磁渗透性和介电常数。这些性能结合对EMI辐射产生高的吸收。通常单一材料不会提供所有这些性质，所以形成不同的组合物是有价值的。
优选的磁性颗粒结合成的组合物具有高的磁渗透性。导电性可以由磁性颗粒提供，但是如下所描述，通常任何导电性通常由组合材料或屏蔽材料的另一成分所提供。对于特别的屏蔽应用，组合材料通常可以制成适当的形状。屏蔽材料的其它成分如将磁性颗粒粘合在一起的粘合剂，可以具有高的导电性以提高材料的EMI屏蔽性能。
如下所描述，由于颗粒的微小和结晶度，使其具有相对高的磁渗透性。磁性颗粒优选从已知的磁性材料制成，包括例如Fe2O3、Fe3O4、Fe3C和Fe7C3。
激光热解是有效制备适合的、具有平均直径分布窄性质的磁性颗粒的非常好的方法。如下所讨论，用于制备适当直径的颗粒的激光热解应用的一个基本特征是制备分子流，该分子流含有金属化合物前体、辐射吸收剂和作为氧或碳源的反应物。分子流被强烈的激光束所热解。
来自激光辐射吸收的强热诱发金属前体化合物在选择的氧或碳环境下反应。激光热解用于形成金属化合物相，其在热力学平衡条件下难于形成。当分子流脱离激光束时，颗粒很快淬火冷却。A.颗粒制备发现激光热解是制备感兴趣的微小金属氧化物和碳化物有价值的工具。另外，激光热解制备的颗粒是进一步拓宽制备所需要的金属化合物颗粒方法途径的方便材料。因此单独或和其它方法结合使用激光热解，可以制备许多种金属氧化物和金属碳化物颗粒。在一些情况，其它的制备途径可以制备相当的颗粒。
反应条件决定通过激光热解制备的颗粒性能。可以相对准确控制激光热解的反应条件，以制备所需要性能的颗粒。制备某一类型的颗粒的适当反应条件依赖于特定装置的设计。无论如何，已发现一些反应条件和最终颗粒之间关系的一般性规律。
增加激光能量可导致增加反应区的反应温度以及更快的淬火速率。快的淬火速率倾向有利于制备高能量结构。同样提高室压也倾向有利于制备高能量结构，如Fe3C。同样增加反应物流中作为氧或碳源的反应物浓度，有利于制备在颗粒组合物中氧或碳量增加(相对于金属)的金属氧化物或碳化物。
反应物气流中的反应物气体流动率和速率和颗粒大小成反比，这样提高反应物气体流动率或速率倾向于得到平均粒径更小的颗粒。同样颗粒的成长动力学对最终颗粒的大小有明显的影响。换句话说，在相似的条件下，一种产物化合物的不同结晶形式倾向于形成与其它结晶形式不同大小的颗粒。激光能量也会影响颗粒大小，随着激光能量的增加，对低熔点的材料有利于形成更大的颗粒，而高熔点的材料有利于形成更小的颗粒。
合适的金属前体化合物通常包括具有所需要蒸气压的金属化合物，即蒸气压足以得到反应物流中所需量的前体蒸气。如果需要，可以加热装有前体化合物的容器，以提高金属前体化合物的蒸气压。优选的铁前体包括，例如，Fe(CO)5。
优选的氧源包括如O2、O3、CO、CO2和它们的混合物。优选的碳源包括如C2H4。氧或碳源化合物在进入反应区前不应和金属前体明显反应，因为这样通常会导致形成大颗粒。
激光热解可以在许多光学激光频率下进行操作。激光优选在电磁光谱的红外区进行。激光源特别优选CO2激光。包括在分子流中的红外吸收剂包括如C2H4、NH3、SF6、SiH4和O3。O3可以同时作为红外吸收剂和氧源。同样C2H4也可以同时作为红外吸收剂和氧源。辐射吸收剂如红外吸收剂，从辐射吸收能量，并将能量分配给其它反应物，以使热解进行。
从辐射吸收的能量优选以极大的速率提高温度，该速率甚至是通常在控制条件下强放热反应产生能量的速率的许多倍。虽然该方法通常包括非平衡条件，可以大致认为温度依赖于吸收区的能量。激光热解方法在性质上不同于燃烧反应(其能量源起始反应)，该反应是通过放热反应放出的能量驱动进行的。
惰性屏蔽气体可以用于减少反应物和产物分子接触反应室组件的量。适当的屏蔽气体包括如Ar、He和N2。
通过激光热解生产铁碳化物已在Bi等的“通过CO2激光热解制备的微晶态的α-Fe、Fe3C和Fe7C3”J.Mater.Res.81666-1674(1993)中描述，在这里引用作为参考。
适当的激光热解装置通常包括和外界环境隔绝的反应室。连接到反应物供应系统的反应物入口产生分子流通过反应室。激光束在反应区与分子流相交。在分子流继续流过反应区后到达出口，在这里分子流从反应室中出来进入到收集系统中。通常激光位于反应室的外部，激光束通过一适当的窗口进入反应室。
参照图1，一个特别的热解装置100的实施方案包括反应物供应系统102、反应室104、收集系统106和激光108。反应物供应系统102包括前体化合物源120。对于液体前体，从载气源122的载气可以引入含有液体前体的前体源120，以利于投送前体。来自自载气源122的载气优选为红外吸收剂或惰性气体，并优选通过液体前体化合物。反应区前体蒸气的量大致和载气的流速成正比。
可以选择地，在适当的情况下载气可以直接由红外吸收剂源124或惰性气体126提供。提供氧或碳的反应物由源128提供，其可以为气瓶或其它合适的容器。来自前体源120的气体和来自反应源128的气体、红外吸收剂源124和惰性气体源126的气体在单一部位管130混合。气体在离反应室104足够远的部位混合，这样气体在进入反应室104前可以很好混合。管130中的混合气体通过管132进入长方形通道134，其形成喷嘴的一部分引导反应物进入反应室。
来自源122、124、126和128的流体优选分别由质量流量控制器136控制。质量流量控制器136优选分别为每个源提供控制的流速。适合的质量流量控制器包括Edwards质量流量控制器，825型系列，由Edwards High Vacuum International，Wilmington，MA提供。惰性气体源138连接到惰性气体管140，其流入环形通道142。一个质量流量控制器144调节惰性气体进入惰性气体管140的流量。如果需要，惰性气体源126也可以作为管140惰性气体源。
反应室104包括一个主室200。反应物提供系统102通过喷射嘴202连接到主室200。在喷射嘴202的末端有一环形开口204，用于通过惰性屏蔽气体，和一个矩形裂缝206，用以通过反应气体，在反应室内形成分子流。环形开口204具有，例如，大约1.5英寸的直径，沿其半径方向的宽度约为1/16英寸。通过环形开口204的屏蔽气体流可以帮助防止反应物气体和产物颗粒在反应室104中扩散。
管状部位208、210位于喷射嘴202的两侧。管状部位208、210分别包括ZnSe窗212、214。窗212、214的直径为大约1英寸。窗212、214优选平面聚焦透镜，其焦距等于室中心到透镜表面的距离，将光束聚于喷嘴口中心的正下方。窗212、214优选具有抗反射涂层。合适的ZnSe透镜可以由Janos Technology，Townshend，Vermont提供。管状部位208、210用于将窗212、214从主室200移开，这样可使窗212、214不易被反应物或产物污染。窗212、214从主室200边缘被移开，例如，约3cm。
窗212、214用橡皮圆圈密封管状部位208、210，以防止外界空气流入反应室104。管状入口216、218允许屏蔽气体流入管状部位208、210，以减少窗212、214的污染。管状入口216、218连接惰性气体源138或连接另一个惰性气体源。在这两种情况，入口216、218的流量都优选由质量流量控制器220控制。
调整激光108产生激光束222，由窗212进入，由窗214出来。窗212、214限定通过主室200的激光路径，使其在反应区224与反应物流相交。激光束222从窗214出来后，射到功率表226上，其也作为光束吸收器。合适的功率表可以从Coherent Inc.，Santa Clara，CA获得。激光108可以用传统的强光如弧光灯代替。激光108优选红外激光，特别是CW CO2激光，如从PRC Corp.，landing，NJ得到的最大输出功率1800瓦的激光，或最大输出功率375瓦的Coherent 525型(Coherent Inc.，Santa Clara，CA)。
通过喷射嘴202的裂缝206的反应物，开始形成分子流。分子流通过反应区224，其中发生涉及前体化合物的反应。反应区224气体的加热速度特别快，根据特定条件大约为105℃/秒。离开反应区224后，反应迅速淬火冷却，在分子流中形成纳米级颗粒228。过程的非平衡性质可以制备出大小分布高度均一和结构相同的纳米级颗粒。
分子流的通路继续到达收集嘴230。收集嘴230距离喷射嘴202大约2cm。喷射嘴202和收集嘴230之间距离短可以减少反应物和产物对反应室的污染。收集嘴230具有圆形开口232。从圆形开口232流入收集系统106。
室压由连接到主室的压力表监控。室压范围通常是大约5-1000托。制备所需要的氧化物和碳化物的优选室压范围大约在80-500托。
反应室104还有另外两个管状部分图中未显示。一个管状部分凹入图1截面的平面内，另一个管状部分凸出图1截面的平面外。从上面看，四个管状部分大致对称性地分布在室中心的四周。这些另外的管状部分具有窗口，用于观察室内部。在这个装置结构中，这另外的两个管状部分并不促进纳米级颗粒的制备。
收集系统106可以包括通向收集喷嘴230的弯曲通道250。因为颗粒的粒经小，产物颗粒随气体在弯曲通道流动。收集系统106包括过滤器252，气体从中流过以收集产物颗粒。许多材料如聚四氟乙烯、玻璃纤维等可以用作过滤器材料，只要材料是惰性的，并有足够细微的网孔以收集颗粒。优选的过滤器材料包括如由ACE Glass Inc.，VinelandNJ提供的玻璃纤维过滤器。
泵254用于维持收集系统106的减压状态。可以使用许多不同的泵。合适的泵254包括如由Busch，Inc.，Virginia Beach，VA提供的泵流量大约25立方英尺/分(cfm)的busch B0024型泵，和由Leybold VacuumProducts，Export，PA提供的泵流量大约195cfm的Leybold SV300型泵。泵的排气通过一个洗涤装置256以在排入大气前除去任何残余的反应性化学物，就更令人满意。整个装置100放置于通风橱中，为了通风的目的和安全考虑。因为激光体积大，通常将其放置于通风橱的外部。
装置通过计算机控制。通常计算机控制激光和监控反应室压。计算机可以用于控制反应物和/或屏蔽气体的流量。泵速率既可以由手动针形阀控制，也可以由泵254和插入过滤器252之间的自动节流阀控制。由于颗粒在过滤器252的堆积，室压增加，可以调节手动针形阀或节流阀以维持泵速率和相应的室压。
反应可以连续进行直到在过滤器252收集了足够多的颗粒，直至泵不能对抗通过过滤器252的阻力，而不能维持反应室104满意的压力。当反应室104的压力不能维持在满意值时，停止反应，取出过滤器252。在这个实施方案中，在室压不能维持前，每次可以收集大约3-75克的纳米级颗粒。每次运转可持续大约10分钟至3小时，依赖于制备的颗粒类型和特殊的过滤器。因此，可直接制备出宏观量，即可以用肉眼观察到的量的颗粒。
反应条件可以相对准确控制。质量流量控制器相当准确。激光通常具有大约0.5％的能量稳定性。无论手动还是节流阀控制，室压可以控制在大约1％。
反应物供应系统102和收集系统106的配置可以反转。在这个可选择的配置中，反应物从反应室的底部供应，产物颗粒从反应室的顶部收集。这个可选择的结构可以收集稍微更多一些的产物，因为颗粒可漂浮在周围气体中。在这个可选择的结构中，在收集系统中优选包括一个弯曲部分，这样收集过滤器就不直接安装到反应室的上部。
一个可选择的激光热解装置的设计已有描述。见共同转让美国专利申请第08/808,850号，题目为“通过化学反应有效制备颗粒”，在这里引用作为参考。这个可选择的设计，倾向于通过激光热解便于制备商业量的颗粒。对用于向反应室注射反应原料的大量结构进行了描述。
这个可选择的装置包括一个反应室，其设计应减少颗粒对室壁的污染，提高产量和有效利用资源。为了达到这些目的，反应室通常与反应物入口拉长的形状相适应，以减少分子流外部的死体积。气体可在死体积中积累，通过不反应分子的扩散或吸收，增加浪费的辐射量。而且，由于在死体积中气体流动的降低，颗粒在死体积处积累，从而造成室污染。
改进的反应室300的设计如图2和3所示。反应气体通道302位于块状物304内。块状物304的表面306形成管道308的一部分。管道308另一部分连接到主室312的内表面的边缘310。管道308到屏蔽气体入口308处终止。块状物304可以被重新定位或代替，以改变拉长反应物入口316和屏蔽气体入口314的关系，这取决于反应和所需要的条件。来自屏蔽气体入口314的屏蔽气体在从反应物入口316出来的分子流的周围形成表面层。
拉长反应物入口316的尺寸优选设计用于高效颗粒制备。当使用1800瓦CO2激光，用于制备相关的氧化物、硫化物和碳化物颗粒的反应物入口的合理尺寸大约为5mm-1m。
主室312通常和拉长反应物入口316的形状相一致。主室312包括一沿着分子流的出口318，以除去颗粒产物、任何不反应的气体和惰性气体。管状部位320、322从主室312伸出。管状部位320、322固定窗口324、326，以限定通过反应室300的激光束路径328。管状部位320、322可以包括屏蔽气体入口330、332，用于引进屏蔽气体进入管状部位320、322。
改进的装置包括收集系统以从分子流除去颗粒。收集系统可以设计成收集大量颗粒而不中断制备，或优选在收集系统中转换不同的颗粒收集器以进行连续制备。收集系统可以包括在流动路径内的弯曲部分，类似于图1所示的收集系统弯曲部分。反应物喷射部位和收集系统的配置可以反转，这样颗粒就在装置的顶部收集。
如上所述，金属化合物的性质可以通过进一步处理而改变。例如金属氧化物或金属碳化物纳米级颗粒可以在氧气环境或惰性环境下在烘箱中加热，改变颗粒的氧气含量和/或结晶结构。另外热处理可能可以用于除去颗粒上吸附的化合物，提高颗粒的质量。已发现在温和条件下，即温度远低于纳米级颗粒的熔点，可以导致颗粒的化学计量或结晶结构的改变，并且纳米级颗粒不会明显结块成大颗粒。这种烘箱处理方法在共同转让和同时提交的美国专利申请第08/897,903号中进一步讨论，题目为“钒氧化物颗粒加热处理方法”，在这里引用作为参考。
进行这种处理的装置400的一个例子如图4所示。装置400包括管402，颗粒放置于其中。管402和反应物气体源404和惰性气体源406相连接。产生所需气氛的反应物气体、惰性气体或它们的组合被放置在管402中。
所需要的气体优选流动通过管402。用于产生氧气环境(反应气体)的适合的活性气体包括如O2、O3、CO、CO2和它们的组合。反应气体可以被惰性气体如Ar、He和N2稀释。管402的气体如果需要可以全部为惰性气体。
管402位于烘箱或加热炉408之内。烘箱408维持管相关部位恒定的温度，尽管如果需要整个处理步骤的温度可以系统地改变。烘箱408的温度由热电偶410测定。颗粒可以放置在管402的小瓶412内。小瓶412可以防止由于气体流动造成的颗粒损失。小瓶412的定向通常为开口端指向气体源的流动方向。
准确的条件包括反应气体类型(如果有的话)、反应气体浓度、压力或气体的流速、温度和处理时间，可以对它们进行选择，以制备所需类型的产品材料。温度通常是温和的，即明显低于这些材料的熔点。使用温和条件可以避免粒子间的熔结形成较大的颗粒。在烘箱408中、更高的温度下，可以对金属氧化物进行控制熔结，以制备平均粒径稍大一些的颗粒。
温度范围优选在大约50℃-1000℃，更优选在大约50℃-400℃，更加优选在大约50℃-300℃。颗粒加热优选大约在1-100小时。可能需要一些经验性调整，以达到制备所需要物质的适合条件。B.颗粒性质优选的颗粒集合的平均直径小于1微米，更优选大约5nm-500nm，更加优选大约5nm-100nm，最优选大约5nm-50nm。颗粒通常具有大致的球型外观。更近一些观察，对应于晶体点阵的下面，颗粒通常具有小平面。无论如何颗粒倾向于在三个物理方向表现出基本一致的增长性，以至于得到总体球形外观。测量不对称颗粒的直径依据于测量颗粒沿主轴的平均长度。沿主轴的测量优选至少大约95％的纳米级颗粒，更优选至少大约98％的纳米级颗粒，小于大约1微米。
因为颗粒的粒径小，由于van der Waals力和粒子间的磁性互相影响，它们倾向于形成松散的大团。无论如何纳米级的颗粒(即主要的颗粒)，可以在电子透射显微照片中明显观察到颗粒。对于结晶态颗粒，颗粒的大小通常和晶体的大小相一致。颗粒通常具有和显微照片中观察到的纳米级颗粒相一致的表面面积。由于颗粒的微小粒径和大的重量表面积比，它们表现出独一无二的特性。
作为产品，颗粒的大小优选具有高度的一致性。正如电子透射显微照片检测的那样，颗粒的粒径分布通常为至少大约95％的颗粒直径大于平均直径的约40％，小于平均直径的约160％。颗粒的粒径分布优选至少大约95％的颗粒直径大于平均直径的约60％，小于平均直径的约140％。窄的粒径分布可以开发出如下所述的许多应用。对于一些应用，可能需要混合几种粒径分布窄的颗粒的集合，制得所需要的颗粒粒径分布。
另外，纳米级颗粒通常具有很高的纯度水平。预期通过以上方法制备的金属氧化物或金属碳化物比反应气体具有更高的纯度，因为形成结晶过程中有从晶格排斥污染物的倾向。并且已发现通过激光热解制备的金属化合物颗粒具有高的结晶度。基本上为结晶态的颗粒可以在适当放大的电子显微照片中清楚地观察到晶格象。
在大多数反应条件下，颗粒通常具有单一的结晶相。至少大约90％(重量比)的颗粒具有单一的结晶相。优选至少大约95％(重量比)的颗粒，更优选至少大约99％(重量比)的颗粒，最优选至少大约99.9％(重量比)的颗粒，具有单一、一致的结晶相。
已知铁存在几种不同氧化状态。例如，已知不同化学计量的铁氧化物，如FeO(立方晶体)，Fe3O4(立方晶体，反尖晶石型结构)，Fe2O3(α-三方结晶，γ-立方晶体，尖晶石型结构)。同样已观察到不同化学计量的铁碳化物，如Fe3C(正交晶的碳化铁)，Fe7C3(六边形、拟六边形或正交的)，Fe5C2(Hagg单斜晶系碳化物)，Fe2C(正交晶的碳化铁)，Fe20C9，Fe4C和ε-碳化物(FexC，2＜x＜3，六边形)。激光热解的使用条件可以改变，以适应形成这些不同的铁化合物。Bi等，同上文献，描述了用于在Fe3C和Fe7C3之间进行选择制备的在特定装置中的条件。C.电磁屏蔽屏蔽材料可以用于保护敏感电子设备不受电磁干扰。屏蔽材料通常可以有效屏蔽电磁辐射的频率大于大约1千赫，优选频率大于大约1兆赫。屏蔽材料可以和另一种材料结合，例如，成一层，形成具有足够机械强度的外罩，如果屏蔽材料具有足够的强度，屏蔽材料也可以为电子设备形成外罩。可以选择地，屏蔽材料可以环绕电子设备，或只环绕电子设备的敏感部位，不包括电子设备任意其它的外壳结构。
屏蔽材料通常包括颗粒装载层500。如图5所示，颗粒装载层500包括混入粘合剂504的磁性颗粒502。可以选择地，颗粒作为一个层可以被安置在粘合剂的表面。粘合剂可以是导电性的或不导电性的。
颗粒装载膜500形成屏蔽材料或屏蔽材料的组成部分。屏蔽材料应该阻止电磁谱中至少在所需频率范围内电磁干扰的传播。优选屏蔽材料在频率谱中选择的部分对电磁辐射具有高度吸收性。
优选的磁性颗粒包括上面描述的纳米级颗粒。可以对颗粒选择，以吸收在所需频率范围内的电磁辐射，优选在相对高的电磁范围内。如果与单一批次得到的相比需要更宽的吸收范围，可以使用混合颗粒。通常可以调整材料中颗粒的装载量，以对特殊应用提供足够的屏蔽。
因为纳米级颗粒的粒径小，在微弱结合的聚集体被打散后，它们可以在膜中紧密压缩。紧密压缩可以产生好的屏蔽特性，因为射线在颗粒之间进行传播的可能性很小。这种压缩特征可以导致使用更少量的屏蔽材料即可提供足够的屏蔽。而且，含有纳米级颗粒的屏蔽罩可以更好地符合外罩的结构特征，如在拐角内也不会泄漏辐射。纳米级颗粒有益于形成非常薄的平滑膜。
粘合剂504可以为聚合物，包括任意一种可充满颗粒并形成膜的聚合物。适合的聚合物包括乙烯聚合物和非乙烯聚合物。适合的乙烯聚合物包括，例如聚烯烃如聚乙烯和聚丙烯，含氟聚合物如聚四氟乙烯(Teflon)和聚偏氟乙烯，和它们的共聚物和混合物。适合的非乙烯聚合物包括，例如聚酯如聚甲基丙烯酸甲酯，和聚氨基甲酸乙酯。有用的聚合物也包括导电的聚合物，如掺杂的聚乙炔，聚苯胺，聚吡咯，聚噻吩和聚苯乙烯。几种导电的聚合物也具有高的介电常数。
聚合物可以包括多种性质改性剂以改进加工性或耐用性，如增塑剂和抗氧剂。如果需要可以添加少量其它颗粒用于增进机械性能和/或导电性。另外，聚合物膜可以包括导电颗粒，如碳纤维，碳黑，石墨或金属颗粒。
可以选择地，软金属如铟和金可以作为粘合剂。颗粒可以混合于软金属中。如果金属的熔点低于磁性颗粒的熔点，磁性颗粒可以和熔化金属混合形成所需要的形状。
在可选择的实施方案550中，如图6所示，屏蔽材料包括两层。屏蔽组合物的第一层包括混合在聚合物基质556中的磁性颗粒554。第一层552类似于图5所示的颗粒层500。第一层552可任选包括导电成分。第二、导电层558包括导电性成分。第二层558可以由导电金属形成。例如第二层558可以是和第一、磁性颗粒层相邻的金属层。可以选择地，第二层558可以是聚合物膜。层558的聚合物膜可以包括导电聚合物。不论层558是否包括导电聚合物，导电层558可以包括导电磁性颗粒，如碳纤维，碳黑，金属颗粒和石墨。
磁性颗粒可以形成更大的组合颗粒，以形成屏蔽材料。参照图7，组合颗粒包括含有磁性颗粒604的导电粘合剂602。导电粘合剂602可以为导电聚合物或金属。组合颗粒通常仍旧较小，直径为毫米级或更小。组合颗粒600可以和粘合剂混合成一层。这层类似于图5所示的颗粒装载层，只是组合颗粒代替了磁性颗粒。可以选择地，组合颗粒600可以和液体混合形成溶液喷洒或旋转包衣于表面，形成屏蔽材料。
上面描述的实施方案是代表性的说明，而不是限制。本发明另外的实施方案范围在权利要求内。本领域熟练技术人员可以理解，有实际经验的人可以对上面描述的方法和装置作出很多改变，而不偏离本发明的精神和范围，这些在后附的权利要求中进行限定。
权利要求
1.一种用于电子设备的屏蔽材料，包括EMI屏蔽组合物，其中EMI屏蔽组合物包括磁性颗粒和粘合剂，磁性颗粒基本上是结晶体，其平均直径小于大约1000nm。
2.如权利要求1的屏蔽材料，其中颗粒的粒径分布为至少大约95％的颗粒直径大于平均直径的大约60％，小于平均直径的大约140％。
3.如权利要求1的屏蔽材料，其中颗粒包含选自Fe2O3、Fe3O4、Fe3C和Fe7C3的化合物。
4.如权利要求1的屏蔽材料，其中粘合剂包括导电体。
5.如权利要求1的屏蔽材料，其中粘合剂包括导电的有机聚合物。
6.如权利要求1的屏蔽材料，其中导电的有机聚合物选自掺杂的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩和聚苯乙烯。
7.如权利要求1的屏蔽材料，其中粘合剂包括金属。
8.如权利要求1的屏蔽材料，其中屏蔽组合物形成一层。
9.如权利要求8的屏蔽材料，还包括和屏蔽组合物形成的层相邻的导电层。
10.如权利要求9的屏蔽材料，其中导电层包括导电有机聚合物。
11.如权利要求1的屏蔽材料，其中屏蔽组合物形成组合颗粒。
12.如权利要求1的屏蔽材料，其中颗粒的平均直径大约为5-50nm。
13.如权利要求1的屏蔽材料，其中颗粒的平均直径大约为5-20nm。
14.一种屏蔽电磁干扰的方法，包括将磁性颗粒插入被屏蔽的电子元件和潜在的电磁干扰源之间的步骤，磁性颗粒基本上为结晶体，平均直径小于大约1000nm。
15.如权利要求14的方法，其中颗粒的平均直径大约为5-50nm。
16.如权利要求14的方法，其中颗粒的粒径分布为至少大约95％的颗粒直径大于平均直径的大约60％，小于平均直径的大约140％。
17.如权利要求14的方法，其中颗粒存在于粘合剂中。
18.一种制备氧化铁颗粒的方法，包括在反应室中的分子流热解步骤，其中分子流含有铁前体、氧化剂和辐射吸收气体，其中从激光束吸收的热量进行热解。
19.如权利要求18的方法，其中激光束由CO2激光器产生。
20.如权利要求18的方法，其中分子流由一维上拉长的喷管产生。
全文摘要
电磁屏蔽材料由磁性颗粒和粘合剂组成的屏蔽组合物制成,其中磁性颗粒平均直径小于大约1000nm,基本上是结晶体。磁性颗粒可以从Fe
文档编号H01F1/37GK1277798SQ98810604
公开日2000年12月20日 申请日期1998年10月29日 优先权日1997年10月31日
发明者神部信幸, 毕向欣 申请人:美商纳克公司