材料的方法和装置的制造方法_2

文档序号:9218791阅读:来源:国知局
称其质量,以金属锂片为负极,电解液由电解质LiPF6和体积比为1:1的EC (碳酸乙烯酯)/DMC(l,2- 二甲基碳酸酯)的混合溶液组成,采用Celgard2400微孔聚丙烯膜为隔膜,在氩气保护的手套箱中装配成扣式电池进行测试。
[0026]将装好的电池在蓝电(LND)电池测试仪上进行电化学性能测试。在2.8?4.4V的电压范围内,室温下以20 mA/g的恒定电流进行充放电,测定材料的充放电容量。首次放电容量为164.1?166.5mAh/g,100次循环后为145.3?147.2mAh/g,表现出良好的循环性會K。
【附图说明】
[0027]图1为两个本发明装置并联时的结构示意图;
图2为本发明的出料示意图;
图3为本发明的升降转向机构结构示意图;
图1-3中,1-炉体、2-炉上盖、3-炉下盖、4-微波源、5-控制系统、6-升降转向机构、7-PLC、8-触摸屏、9-热电偶、10-密封装置、11-微波屏蔽装置、12-物料输送车、13-轨道、15-PC ;保温材料(1-1)、内腔(1-2)、物料(1-3)、排气管(2-1)、下托盘(3-1)、上托盘(3-2)、排水管(3-3)、信号采集装置(3-4)、液压缸(6-1)、旋转电机(6-2)、液压缸底座(6-3 )、支架(6-4 )、力臂(6-5 )、旋转角度限位开关(6-6 )、高度限位开关(6-7 )。
[0028]图4为微波烧结制备锂离子电池三元正极材料LiNi 1/3Co1/3Mn1/302产品的XRD图; 由图4可以看出,衍射图谱中所得的衍射峰位与层状结构LiNiv3Cov3Miv3Cy^标准峰位相对应,没有其它杂峰。这表明在微波烧结过程中,钴、镍、锰混合均匀,受热一致,产物纯度高,充分体现了微波烧结的优点。
[0029]图5为微波烧结制备锂离子电池三元正极材料LiNi 1/3Co1/3Mn1/302产品的SEM图; 由图5可以看出,材料颗粒发育比较完整,颗粒边界比较清晰,形貌规则。材料呈类球形,颗粒比较细小,较分散,粒度大小均匀,这有利于锂离子的脱入和嵌出。
【具体实施方式】
[0030]实施例一:一种微波烧结制备LiNiv3Co1Z3Mn1Z3O^方法,包括以下步骤:
1)在纯净水中加入柠檬酸、葡萄糖,搅拌均匀,得到柠檬酸、葡萄糖的水溶液,其中柠檬酸、葡萄糖的浓度均为10-15wt% ;
2)将锂源化合物、镍源化合物、乙酸钴和乙酸锰按L1、N1、Co、Mn为1:0.3?0.33:0.3?0.33:0.3?0.33的摩尔比分别计量,将计量好的锂源化合物缓慢加入到所述的柠檬酸、葡萄糖的水溶液中,搅拌均匀后缓慢加入乙酸钴,搅拌均匀后缓慢加入乙酸锰;搅拌均匀后加入镍源化合物,继续搅拌均匀,得到膏状混合物;所述柠檬酸、葡萄糖的水溶液的用量为产物质量的50?70% ;
3)将膏状混合物置于球磨机中,球磨6?8小时,加入微波加热炉中,盖上炉盖,密封好;本例中采用四个微波加热炉,分别为一号炉、二号炉、三号炉和四号炉,通过PLC控制电路并联;微波加热炉的数目可以根据需要确定;
单个工业微波炉的功率为20?40KW,微波热处理是利用微波以每分钟4?6°C的速率升温至580?680°C,并在此温度保持15?35min ;
4)开启微波加热炉,开始对物料进行加热;进行微波热处理;
5)关闭微波加热炉,打开炉下盖,启动升降转向机构,降下炉下盖,使得上托盘离开炉体的下方后转向一旁;产物直接从内腔排出,进入轨道上的物料输送车中运走;
6)重复步骤I)_5),实现连续微波烧结制备LiNi1/3Co1/3Mn1/302。
[0031]得到产品的XRD图和SEM图参见图4、5。
[0032]实施例二:一种微波烧结制备LiNi1/3Co1/3Mn1/30^方法,包括以下步骤:
1)在纯净水中分别加入柠檬酸、葡萄糖,搅拌均匀,得到柠檬酸、葡萄糖的水溶液,其中柠檬酸、葡萄糖的浓度均为10-15wt% ;
2)将锂源化合物氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂、镍源化合物氢氧化镍或氧化镍、乙酸钴和乙酸锰按L1、N1、Co、Mn为1:0.3?0.33:0.3?0.33:0.3?0.33的摩尔比分别计量,将计量好的锂源化合物缓慢加入到所述的柠檬酸、葡萄糖的水溶液中,搅拌均匀后缓慢加入乙酸钴,搅拌均匀后缓慢加入乙酸锰;搅拌均匀后加入镍源化合物,继续搅拌均匀,得到膏状混合物;柠檬酸、葡萄糖的水溶液的用量为产物质量的50?70%。
[0033]3)将膏状混合物置于球磨机中,球磨6?8小时,加入微波加热炉中,盖上炉盖,密封好;本例中采用四个微波加热炉,分别为一号炉、二号炉、三号炉和四号炉,通过PLC控制电路并联;其中单个工业微波炉的功率为20?40KW ;
4)开启微波加热炉,开始对物料进行加热;微波热处理是利用微波以每分钟4?6°C的速率升温至580?680 °C,并在此温度保持15?35min ;
5)关闭微波加热炉,打开炉下盖,启动升降转向机构,降下炉下盖,使得上托盘离开炉体的下方后转向一旁;产物直接从内腔排出,进入轨道上的物料输送车中运走;
6)重复步骤I)_5),实现连续微波烧结制备LiNi1/3Co1/3Mn1/302。
[0034]实施例三:一种微波烧结制备LiNi 1/3(:01/鄭1/302的方法,包括以下步骤:
1)在纯净水中分别加入柠檬酸、葡萄糖,搅拌均匀,得到柠檬酸、葡萄糖的水溶液,其中柠檬酸的浓度为10wt% ;葡萄糖的浓度为15wt% ;
2)将锂源化合物氢氧化锂、镍源化合物氢氧化镍、乙酸钴和乙酸锰按L1、N1、Co、Mn为1:0.3:0.3:0.3的摩尔比分别计量,将计量好的锂源化合物缓慢加入到柠檬酸、葡萄糖的水溶液中,搅拌均匀后缓慢加入乙酸钴,搅拌均匀后缓慢加入乙酸锰;搅拌均匀后加入镍源化合物,继续搅拌均匀,得到膏状混合物;柠檬酸、葡萄糖的水溶液的用量为产物质量的50%。
[0035]3)将膏状混合物置于球磨机中,球磨6小时,加入微波加热炉中,盖上炉盖,密封好;本例中采用两个微波加热炉,分别为一号炉、二号炉,通过PLC控制电路并联;其中单个工业微波炉的功率为20?40KW ;
4)开启微波加热炉,开始对物料进行加热;微波热处理是利用微波以每分钟4?6°C的速率升温至580 °C,并在此温度保持35min ;
5)关闭微波加热炉,打开炉下盖,启动升降转向机构,降下炉下盖,使得上托盘离开炉体的下方后转向一旁;产物直接从内腔排出,进入轨道上的物料输送车中运走;
6)重复步骤I)_5),实现连续微波烧结制备LiNi1/3Co1/3Mn1/302。
[0036]实施例四:一种微波烧结制备LiNi1/3Co1/3Mn1/302的方法,包括以下步骤:
1)在纯净水中分别加入柠檬酸、葡萄糖,搅拌均匀,得到柠檬酸、葡萄糖的水溶液,其中柠檬酸、葡萄糖的浓度均为12wt% ;
2)将锂源化合物碳酸锂、镍源化合物氧化镍、乙酸钴和乙酸锰按L1、N1、Co、Mn为1:0.33:0.33:0.3的摩尔比分别计量,将计量好的锂源化合物缓慢加入到柠檬酸、葡萄糖的水溶液中,搅拌均匀后缓慢加入乙酸钴,搅拌均匀后缓慢加入乙酸锰;搅拌均匀后加入镍源化合物,继续搅拌均匀,得到膏状混合物;柠檬酸、葡萄糖的水溶液的用量为产物质量的60%。
[0037]3)将膏状混合物置于球磨机中,球磨8小时,加入微波加热炉中,盖上炉盖,密封好;本例中采用三个微波加热炉,分别为一号炉、二号炉、三号炉,通过PLC控制电路并联;其中单个工业微波炉的功率为30KW ;
4)开启微波加热炉,开始对物料进行加热;微波热处理是利用微波以每分钟4?6°C的速率升温至600 °C,并在此温度保持20min ;
5)关闭微波加热炉,打开炉下盖,启动升降转向机构,降下炉下盖,使得上托盘离开炉体的下方后转向一旁;产物直接从内腔排出,进入轨道上的物料输送车中运走;
6)重复步骤I)_5),实现连续微波烧结制备LiNi1/3Co1/3Mn1/302。
[0038]实施例五:一种微波烧结制备L
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