-氧化物类电触点材料的制造装置，由于能够定期地 取出Ag-MeO合金颗粒10而无需使制造装置停止，因此，能够高效地得到Ag-MeO合金 颗粒10,另外，能够通过使用该装置，利用内部氧化简单地制造与现有技术相比使Ag8中 的MeO11的分散性提高的Ag-氧化物类电触点材料。
[0122] 此外，上述的顺序说明了下述情况，S卩，利用在排出用膛34以及与排出用膛34连 接的预加热配管32的周围设置的加热器23对导入至排出用膛34的水进行加热，但也可以 不对导入至排出用膛34的水进行加热。在该情况下，在排出用膛34内的压力达到与反应 炉20内的压力相同的阶段，打开设置于反应炉20的底部的阀26,使堆积的Ag-MeO合金 颗粒10移动（下落）至排出用膛34中。此时，暂时停止来自原料供给源30的原料的供给。 之后，关闭设置于反应炉20的底部的阀26,在反应炉20内达到超临界状态或亚临界状态的 阶段，重新开始来自原料供给源30的原料的供给。
[0123] 通过以如上所述的顺序进行，由于能够在使设置于反应炉20的底部的阀26上所 堆积的Ag-MeO合金颗粒10移动（下落）至排出用膛34时进行急冷，因此，能够抑制降 温时的副反应。
[0124] 实施方式6.
[0125] 本实施方式的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置是对实施方式4的制造装置 的一部分进行改良后的制造装置。即，实施方式4的制造装置由于垂直地配置反应炉20,因 此，有时由于制造条件导致内部氧化不充分，但本实施方式的制造装置具有能够充分且可 靠地进行内部氧化的结构。
[0126] 下面，使用附图对本实施方式的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置进行说明。 此外，由于本实施方式的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置的基本结构与实施方式4的 Ag-氧化物类电触点材料的制造装置相同，因此仅对差异进行说明。
[0127]图14表示本实施方式的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置的概略图。本实施 方式的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置除了反应炉20倾斜这点以外，与实施方式4的制造装置相同。此外，在图14中，由于反应炉20倾斜，因此分别在倾斜部的反应炉20的 周围设置加热器23、在底部的反应炉20的周围设置加热器23,但如果是具有可挠性的加热 器23,则也可以设置1个。另外，在分开加热器23的情况下，优选使设定温度相同。
[0128] 对于反应炉20的倾斜角，只要是使从原料供给源30供给的原料在反应炉20的中 途不发生堆积的角度即可，并没有特别地限定，但相对于水平面，通常为大于或等于40度， 优选为45~85度。
[0129] 通过在反应炉20中设置倾斜，从而能够使反应炉20中的Ag-Me合金颗粒6的 通过速度变慢，并能够充分且可靠地进行Ag-Me合金颗粒6的内部氧化。
[0130] 具有如上所述的结构的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置，由于能够连续地 供给Ag-MeO合金颗粒10而进行内部氧化，因此与片式的装置相比更高效，而且能够充分 且可靠地进行Ag-Me合金颗粒6的内部氧化。另外，能够通过使用该装置，利用内部氧化 简单地制造与现有技术相比使Ag 8中的MeO 11的分散性提高的Ag-氧化物类电触点材 料。
[0131] 实施方式7.
[0132] 本实施方式的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置是对实施方式5的制造装置 的一部分进行改良后的制造装置。即，实施方式5的制造装置由于垂直地配置反应炉20,因 此，有时由于制造条件而使内部氧化不充分，但本实施方式的制造装置具有能够充分且可 靠地进行内部氧化的结构。
[0133] 下面，使用附图对本实施方式的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置进行说明。 此外，由于本实施方式的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置的基本结构与实施方式5的 Ag-氧化物类电触点材料的制造装置相同，因此仅对差异进行说明。
[0134]图15表示本实施方式的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置的概略图。本实施 方式的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置除了反应炉20倾斜这点以外，与实施方式3 的制造装置相同。此外，在图15中，由于反应炉20倾斜，因此分别在倾斜部的反应炉20的 周围设置加热器23、在底部的反应炉20的周围设置加热器23,但如果是具有可挠性的加热 器23,则也可以设置1个。另外，在分开加热器23的情况下，优选使设定温度相同。
[0135] 反应炉20的倾斜角，只要是使从原料供给源30供给的原料在反应炉20的中途不 发生堆积的角度即可，并没有特别地限定，但相对于水平面，通常为大于或等于40度，优选 为45~85度。
[0136] 通过在反应炉20处设置倾斜，从而能够使反应炉20中的Ag-Me合金颗粒6的 通过速度变慢，能够充分且可靠地进行Ag-Me合金颗粒6的内部氧化。
[0137] 具有上述Ag-氧化物类电触点材料的制造装置，由于能够定期地取出Ag - MeO 合金颗粒10而无需使制造装置停止，因此，能够高效地得到Ag-MeO合金颗粒10,而且能 够充分且可靠地进行Ag-Me合金颗粒6的内部氧化。另外，能够通过使用该装置，利用内 部氧化简单地制造与现有技术相比使Ag 8中的MeO 11的分散性提高的Ag-氧化物类电 触点材料。
[0138] 此外，在不对导入至排出用膛34的水进行加热的情况下，需要使制造装置暂时停 止，但由于能够在使设置于反应炉20的底部的阀26上所堆积的Ag-MeO合金颗粒10移 动（下落）至排出用膛34时进行急冷，因此，能够抑制降温时的副反应。
[0139]【实施例】
[0140] 下面，示出实施例以及对比例，对本发明进行具体的说明，但本发明并不限定于下 述的实施例以及对比例。
[0141](实施例1)
[0142] 使用图11所示的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置进行Ag-氧化物类电触 点材料的制造。此外，在使用超临界水的处理中，从防止由金属颗粒的飞散而引起的压力计 或阀等的堵塞的观点出发，在反应炉内部配置氧化铝制的内筒。另外，反应炉内的温度通 过设置在反应炉内的热电偶进行测定，各处的压力通过设置在连接配管中的压力计进行测 定。
[0143] 通过气体雾化法制成Ag和Zn的质量比例为80 :20的Ag-Zn合金颗粒。对得到 的Ag-Zn合金颗粒进行分级，统一为10~20ym的粒径大小。
[0144] 然后，在称量出20g的Ag-Zn合金颗粒后，将其加入至含有3质量％的浓度的 界面活性剂的混合物在内的水溶液中，充分地搅拌，其中，该界面活性剂的混合物由20质 量％的烷基氧化胺以及80质量％的聚氧乙烯脂肪酸烷醇酰胺构成。之后，取出Ag-Zn合 金颗粒并去除水分，放入氧化铝制的收容容器中，将该收容容器配置在以Ni、Cr、Mo为主成 分的镍基合金制的反应炉（容积500mL)内。然后，向收容容器内加入纯水，在通过纯水浸 没所有Ag-Zn合金颗粒后，关闭反应炉的盖。作为纯水，使用通过利用离子交换树脂进行 过滤而将相对电阻设为大于或等于〇.IMQ?cm的纯水。
[0145] 然后，将反应炉以KTC/分钟的升温速度升温至300°C。然后，在利用高压栗将纯 水加压至22. 5MPa而导入至反应炉，并且利用压缩机将氧气加压至23.OMPa而导入至反应 炉后，停止纯水以及氧气的导入，重新开始升温并加热至400°C，进行内部氧化。将内部氧化 的处理时间设为10分钟。内部氧化结束后，从反应炉中将含有Ag-ZnO合金颗粒在内的 纯水整体取出。然后，在将含有Ag-ZnO合金颗粒在内的纯水转移至烧瓶后，使用旋转蒸 发器一边降压一边以80°C干燥2小时。干燥后的Ag-ZnO合金颗粒为松散的状态，Ag- ZnO合金颗粒彼此不发生固着而结块。另外，相对于内部氧化前的Ag-Zn合金颗粒为土黄 色，内部氧化后的Ag-ZnO合金颗粒为茶色。
[0146](实施例2)
[0147] 除了将内部氧化的处理时间变为60分钟以外，以与实施例1相同的方式进行 Ag-Zn合金颗粒的内部氧化。
[0148](实施例3)
[0149] 除了将反应炉的加热温度变为450°C以外，以与实施例1相同的方式进行Ag-Zn 合金颗粒的内部氧化。
[0150](实施例4)
[0151] 除了将通过气体雾化法制成的Ag-Zn合金颗粒放入氧化铝制的收容容器并将该 收容容器配置在反应炉内以外，以与实施例1相同的方式进行Ag-Zn合金颗粒的内部氧 化。
[0152](实施例5)
[0153] 除了将反应炉的加热温度变为350°C以外，以与实施例1相同的方式进行Ag-Zn 合金颗粒的内部氧化。
[0154](对比例1)
[0155] 除了不向反应炉中导入氧气以外，以与实施例1相同的方式进行Ag-Zn合金颗 粒的内部氧化。
[0156] 对于通过上述的实施例以及对比例得到的Ag-ZnO合金颗粒，使用红外线吸收 法、紫外线吸收法等测定氧含量。根据得到的氧含量，计算出Ag-ZnO合金颗粒中所含有 的Zn中的成为ZnO的Zn的质量比例（以下，称为"ZnO的质量比例")。将其结果表示在表 1中。
[0157]【表1】
[0158]
[0159] 如表1所示，在实施例1~5中得到的Ag-ZnO合金颗粒与在对比例1中得到的 Ag-ZnO合金颗粒相比，ZnO的质量比例较高。
[0160] 另外，在内部氧化前将Ag-ZnO合金颗粒与界面活性剂混合的情况（实施例1~ 3、5)，与不将Ag-Zn合金颗粒与界面活性剂混合的情况相比，Ag-ZnO合金颗粒的固着 较少。
[0161] 并且，使用SEM对得到的Ag-ZnO合金颗粒进行观察，其结果，确认出具有在Ag 的晶界中微小且均匀地分散有ZnO的构造。
[0162] 然后，将实施例2的Ag-ZnO合金颗粒放入模具中，利用冲压机施加1000 MPa的 压力，成型为直径12_、厚度1.5_的平板形状。之后，在氧气气氛（Iatom)中将得到的成 型体放入600°C的炉中1小时而进行烧结。得到的烧结体的导电率（IACS换算）为45%。
[0163] 然后，在从得到的烧结体中切出5mmX5mmXI. 5mm的正方形片以及 4mmX6mmXI. 5mm的长方形片后，通过将表面研磨50ym左右而得到触点材料。然后，使用 Ag-Cu类的钎料，将长方形的触点材料钎焊在断路器的可动接触件上，将正方形的触点材 料钎焊在断路器的固定接触件上。
[0164] 将以上述方式得到的可动接触件以及固定接触件组装在1极断路器中，进行了 6000次的机械开闭试验。以下述试验条件实施试验，S卩，将1周期设为3秒，ON时间为1秒 /OFF时间为2秒。其结果，确认出未出现触点材料的脱落，裂纹等。
[0165] 然后，使用AC200V的电源，实施了 6000次的电流值为60A的通电开闭耐久试验。 以下述试验条件实施试验，即，将1周期设为7秒，ON时间为1秒/OFF时间为6秒。其结 果，确认出未出现触点材料的脱落、裂纹、触点材料间的熔接。
[0166] (实施例6)
[0167] 使用图11所示的Ag-氧化物类电触点材料的制造装置进行了Ag-氧化物类电 触点材料的制造。此外，反应炉内的温度通过设置在反应炉内的热电偶进行测定，各处的压 力通过设置在连接配管中的压力计进行测定。
[0168] 通过气体雾化法制成Ag和In的质量比例为85 :15的Ag-In合金颗粒。对得到 的Ag-In合金颗粒进行分级，统一为10~20ym的粒径大小。使用SEM对得到的Ag- In合金颗粒进行观察，其结果，In不仅分散在Ag的晶体的晶界中，也分散在Ag的晶体中。
[0169] 然后，将20g的Ag-In合金颗粒加入至含有3质量％的浓度的界面活性剂的混 合物在内的水溶液中，充分地搅拌，其中，该界面活性剂的混合物由20质量％的烷基氧化 胺以及80质量％的聚氧乙烯脂肪酸烷醇酰胺构成。之后，取出Ag-In合金颗粒并去除水 分，放入氧化铝制的收容容器中，并将该收容容器配置在以Ni、Cr、Mo为主成分的镍基合金 制的反应炉（容积500mL)内。然后，向收容容器内加入纯水