电抗器用压粉磁芯的制作方法_2

文档序号:9332799阅读:来源:国知局
芯的截面进行镜面研磨,使用扫描型电子显微镜(SEM:Scanning ElectronMicroscope)或者具有相同功能的电子射线显微分析仪(EPMA:ElectronProbe MicroAnalyser)等,以3000倍的倍率观察截面,按照在视场中容纳2个粒子的界面、且3个 以上粒子所围成的间隙(气孔)不出现的方式进行调整并摄影。关于图像的解析,可以使 用三谷商事株式会社制WinROOF、株式会社Innotech制QuickGrainStandard等图像解析 软件,通过mode法(最频值法)将阈值设定为85左右,测定空隙的面积比。
[0036]作为绝缘被覆软磁性粉末,能够适宜使用以下物质。
[0037] 1)在软磁性粉末的表面依次形成磷酸系化成被膜和硅树脂被膜,上述磷酸系化成 被膜包含选自由Co、Na、S、Si和W组成的组中的1种以上元素的绝缘被覆软磁性粉末,或 者
[0038] 2)在软磁性粉末的表面形成包含粒子状金属氧化物和磷酸钙的绝缘层,使该绝缘 层与硅树脂接触的绝缘被覆软磁性粉末。
[0039] 上述1)的绝缘被覆软磁性粉末可以依照日本专利4044591号公报的记载得到,上 述2)的绝缘被覆软磁性粉末可以依照日本专利4927983号公报的记载得到。在上述1)的 粉末中,由于Co、Na等元素的导入,磷酸系化成被膜的耐热性提高,上述2)的粉末的绝缘层 属于磷酸系化成被膜,由于金属氧化物粒子的导入,绝缘层的强度等提高,能够得到在高磁 场中导磁率稳定的压粉体。通过硅树脂的接触,从而在2)的绝缘层的表面(和内部)形成 硅树脂被膜。这些粉末的共通点是:被覆软磁性粉末的绝缘性被膜为在内侧具有无机质的 磷酸系被膜、在外侧具有有机质的硅树脂被膜的多层膜,磷酸系被膜含有Co、Ca等成分。由 于外侧的硅树脂显示润滑性,因此这些粉末显示良好的流动性和压缩性,即使不使用高级 脂肪酸、高级脂肪酸的金属盐或者烃系蜡等所谓的成型润滑剂,也能够成型为压粉体。这点 在抑制由成型后的压粉体中粉末粒子间的间隙引起的变质、加热状态下的经时变化方面有 利。在通常的压粉成型中,使用配合了高级脂肪酸、高级脂肪酸的金属盐、烃系蜡等成型润 滑剂的原料粉末,因此将其压缩成型并进行热处理时,在热处理过程中压粉体中的成型润 滑剂粉末分解并气化。也就是说,位于绝缘被覆铁基软磁性粉末粒子间的成型润滑剂粉末 消失而在相邻2个绝缘被覆铁基软磁性粉末粒子间形成空隙,并且气化的成型润滑剂粉末 膨胀并推压空隙而出现在压粉体外部,从而形成从压粉体内部通向外部的连通孔。在将成 型润滑剂不以粉末的形态添加而是被覆在绝缘被覆铁基软磁性粉末的表面进行赋予的情 况下,也同样地通过成型润滑剂的分解气化而形成空隙和连通孔。与此相比,不使用上述那 样的热分解性的成型润滑剂而仅由绝缘被覆铁基软磁性粉末形成压粉磁芯时,能够避免空 隙和连通孔的形成,因此能够抑制伴随加热状态下的内部氧化或者变质的磁特性的经时变 化。
[0040] 从这样的理由出发,为了得到磁特性的经时变化少的压粉磁芯,最优选使用不含 成型润滑剂而仅包含绝缘被覆铁基软磁性粉末的原料粉末,将其压缩成型并进行热处理, 在原料粉末中配合上述那样的热分解性的成型润滑剂的情况下,必须将成型润滑剂的含量 设为小于或等于0.05质量%。
[0041]另外,在使用上述原料粉末进行压缩成型时产生模粘着的情况下,可以在将原料 粉末压缩成型的模具的内壁涂布成型润滑剂而形成涂膜,即使用所谓的模具润滑法进行成 型,从而防止模粘着。在这种情况下,在压缩成型后的压粉体表面附着润滑剂,但在压粉体 中不存在成型润滑剂,因此在热处理后的压粉磁芯的内部不会形成由成型润滑剂气化引起 的连通孔,铁基软磁性粉末的氧化不易产生。
[0042] 软磁性粉末为在压粉磁芯的制造中一直使用的以铁为主要成分的材料组成的粉 末,即纯铁或者铁合金的粉末。例如可列举铁粉、Fe-Al合金粉、硅钢粉、铝硅铁(Sendust) 粉、无定形粉、坡明德合金(Permendur)粉、软磁铁氧体粉、坡莫合金(permalloy)粉、无定 形磁性合金粉、纳米晶磁性合金粉等软磁性粉末,也可以包含Al、Ni、Co等改性元素和不可 避免的杂质(C、S、Cr、P、Mn等)。软磁性粉末的制法没有特别限制,可以为粉碎粉、水雾化 粉、气雾化粉、气水雾化粉等的任一种,容易得到近似球形的粉末的气雾化粉在容易抑制压 粉体成型时的粒子损坏的方面优选。从抑制压粉磁芯的涡流方面出发,软磁性粉末的粒径 为1~300ym的范围,优选使用平均粒径(使用激光衍射?散射法)为50~150ym程度 的粉末。粒径小的粉末顽磁力高,由热处理引起的磁滞损耗的降低效果被限制,但涡流损耗 小,因此在为了使它们平衡而使用粒度分布中45~75ym范围的粒子为主、优选占大于或 等于50%那样的软磁性粉末时,对涡流损耗和磁滞损耗的降低有利。
[0043] 关于软磁性粉末,通过利用以正磷酸作为主要成分的水性处理液进行化成处理, 从而由磷酸系被膜被覆。具体地说,可以依据关于在软磁性粉末的表面形成磷酸系化成被 膜与硅树脂被膜而参照的文献进行,或者也可以参照涉及金属粉末的磷酸处理的公知方法 (例如日本专利2710152号公报、日本特开2005-213621号公报等)。Co、Na、S、Si、W等元 素可以通过以磷酸化合物的形态配合在水性处理液中而导入被膜。为了像上述2)那样以 包含磷酸钙的绝缘层形式形成被膜,将包含钙离子的水溶液、磷酸水溶液和软磁性粉末配 合,在混合状态下将pH调整至碱性,由此磷酸钙在软磁性粉末的表面析出。通过在金属氧 化物粉末的共存下进行该处理,从而将包含金属氧化物粒子和磷酸钙的绝缘层形成在软磁 性粉末上。金属氧化物使用粒径为10~350nm程度、优选为10~100nm程度、更优选为 10~50nm程度的物质。优选通过处理液的配合和使用量进行调整,使得磷酸系被膜的膜厚 为1~250nm程度。
[0044]磷酸系被膜为具有抑制软磁性粉末氧化的功能的良好的绝缘被膜,进一步,起到 将硅树脂与软磁性粉末结合的作用。硅树脂由于对金属的亲和性低,因此不易与软磁性粉 末直接结合,但由于对于磷酸化合物、金属氧化物等极性物质具有亲和性、结合性,因此可 以隔着磷酸系被膜被覆软磁性粉末。
[0045]通过将固化性硅树脂的有机溶剂溶液涂布在由上述磷酸系被膜被覆的绝缘被覆 软磁性粉末上并进行干燥,从而在粉末表面形成硅树脂涂膜。进一步,通过使树脂涂膜中的 羟基缩合而固化,从而形成不溶于溶剂的硅树脂被膜。关于上述2)的粉末,有可能由于磷 酸系被膜的状态而使硅树脂侵入到磷酸系被膜中。硅树脂溶液的有机溶剂只要能够溶解硅 树脂即可,可以根据需要从硅树脂溶液的调制通常使用的溶剂中进行选择。涂布有树脂溶 液的粉末的干燥通过加热至有机溶剂挥发的温度而进行,在醇类、石油系有机溶剂的情况 下,可以适用大概60~80°C程度的温度。可以通过风干、减压来促进干燥。硅树脂涂膜的 固化通过加热至100~250°C程度进行,因此如果将干燥时的温度设定为该固化温度的范 围,则能够以一个工序同时或者连续地进行干燥和固化。
[0046] 涂布在绝缘被覆软磁性粉末上的固化性硅树脂为通过水解性硅烷化合物(氯硅 烷类等)的水解而生成的硅烷醇(含有3官能性或者4官能性硅烷醇)的缩合体、即聚硅 氧烷,根据与硅烷醇的硅结合的取代基,具有聚二甲基硅氧烷型、聚甲基苯基硅氧烷型、聚 二苯基硅氧烷型等的结构单元。4官能性硅烷醇反应性非常高,因此本发明中的硅树脂优 选使用3官能性硅烷醇的比例大于或等于60摩尔%程度、优选大于或等于80摩尔%程度 的硅烷醇(剩余部分为2官能性硅烷醇)的缩合体。如果甲基多,则由硅树脂的压缩引起 的体积减少率大,另外如果考虑树脂的耐热性等,则优选与硅结合的取代基中的甲基数与 苯基数的比例为4 :6~8 :2程度。分子量Mw优选为2000~200000程度、羟基值为1~5 质量%程度。
[0047]关于硅树脂的固化,与硅结合的羟基缩合而形成甲硅烷氧键的交联,通过在 100~250°C程度加热5~100分钟程度,从而适合地将树脂固化。硅树脂的分子间距离比 碳系树脂更长,通过固化容易容积收缩,因此考虑到这点,优选调整涂布的树脂溶液量使得 固化后的硅树脂被膜的膜厚为10~500nm程度、优选为20~200nm〇
[0048]如果形成在软磁性粉末表面的磷酸系被膜和硅树脂被膜的膜厚薄,则无法确保电 绝缘性,并且氧通过这些被膜而容易氧化软磁性粉末,因此优选按照这些被膜的膜厚的合 计大于或等于50nm的方式进行设定。关于这点,理想的是磷酸系被膜和硅树脂被膜为均匀 的膜厚,但软磁性粉末为不规则的形状,因此不易均匀地被覆于软磁性粉末表面,因而如果 按照膜厚为至少50nm的方式在软磁性粉末的表面形成绝缘性被膜,则即使在最薄的地方 也能确保绝缘性。另外,优选按照磷酸系被膜的膜厚与硅树脂被膜的膜厚合计小于或等于 1500nm程度的方式进行设定。另外,硅树脂中的羟基有在热固化中不完全缩合而残留未反 应的羟基的倾向,特别是在固化后的树脂的外侧表面可能残留羟基。作为其理由,认为由于 上述磷酸系被膜的构成成分对于硅树脂能够起催化剂的作用,因此硅树脂的热固化容易从 与磷酸系被膜的接触界面侧向外周面进行。在该倾向显著的情
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