电抗器用压粉磁芯的制作方法_3

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况下,固化后的硅树脂被膜 中,内侧与外周侧相比硬度更高。
[0049]形成硅树脂被膜的绝缘被覆软磁性粉末收容在模具内,以400~2000MPa程度的 面压进行加压压缩,成型为软磁性粉末的占积率(以相对于真密度的密度比形式换算)大 于或等于90%程度的压粉体。在软磁性粉末为铁粉的情况下,如果压粉体的密度大于或等 于7.Og/cm3程度,就能够使软磁性粉末的占积率大于或等于90%。如果按照压粉体的密度 大于或等于7. 2g/cm3的方式进行设定,则软磁性粉末的占积率大于或等于92%,因此优选。 由于硅树脂被膜的润滑性,粉末的压缩性良好,因此成型可以为室温成型和温间成型的任 一种,如果加热至100~250°C程度进行温间成型,则能够缓和加压时的压缩变形,因此在 上述温度的温间成型在得到磁滞损耗少的压粉体方面有效。由硅树脂被膜被覆的粉末流动 性好,因此成型时不需要蜡等脂肪酸化合物、金属皂等成型润滑剂。另外,由磷酸系被膜和 硅树脂被膜被覆软磁性粉末表面的绝缘被覆软磁性粉末可以使用作为市售品提供的物质, 例如可列举神户制钢公司制粉末MH20D、MH23D、MH4?等粉末。
[0050]关于成型后的压粉体,为了降低由压缩变形引起的磁滞损耗,实施热处理(退 火)。经热处理的压粉体成为能够用作电抗器的芯的压粉磁芯。在该热处理中,软磁性粉末 的晶粒粗大化,但如果温度超过800°C,则由于软磁性粉末的再结晶所引起的晶粒细粒化, 磁滞损耗反而增加,因此热处理的温度优选为400~800°C程度、优选600~700°C程度,处 理时间为1~300分钟程度、优选10~60分钟程度。热处理优选在非氧化性环境下进行, 例如优选在真空下、或者氢、氮、氩等非活性气体气氛中进行处理。热处理后的冷却速度优 选为2~20°C/分钟程度,使得不产生晶粒的细粒化。在该热处理中,残留于硅树脂被膜的 羟基有可能反应。特别是在通过压缩成型而密接的粉末粒子彼此的接触界面,即硅树脂被 膜的接触面附近容易进行缩合反应,在硅树脂被膜间形成交联键,有助于压粉体强度的提 高。这时,在硅树脂被膜的界面部分可能引起伴随缩合反应的收缩,但这不是在密合的粉末 粒子间产生间隙那样大的收缩,而是对于减轻压粉成型时绝缘被覆软磁性粉末所产生的压 缩变形合适的程度,粉末粒子间的空隙也可能缩小。
[0051] 在进行上述压粉体的热处理的温度范围内,脂肪酸、烃等有机碳化合物容易热分 解,因此在使用了錯、金属皂等润滑剂的情况下,会分解、烧毁,在压粉体中几乎不残留。也 不会妨碍硅树脂被膜间的缩合反应。因此,在将经热处理的压粉体用作电抗器的芯时,即使 温度上升至150°C程度,也不会产生起因于润滑剂的变化,不会成为磁滞损耗增加的主要原 因。热处理后的压粉体中软磁性粉末的占积率能够维持热处理前的值,为大于或等于90% 程度。
[0052] 认为:涡流损耗不干预用作电抗器的芯时铁损的经时增加,因此磁滞损耗的增加 不是由绝缘被膜的电阻降低那样的变化引起的,而是与能够对软磁性粉末粒子造成影响的 因子有关,本发明的效果是通过抑制这种因子而得到的效果。作为对软磁性粉末造成影响 的因子,有由氧化引起的软磁性粉末(铁)的变质、杂质的侵入和晶界的变化(细粒化)。 在使用绝缘被覆软磁性粉末形成的压粉磁芯中,作为氧化的氧供给源,认为是隔着压粉成 型时绝缘被膜可能产生的龟裂等进行接触的空气中的氧、和构成磷酸系被膜的氧,作为抑 制软磁性粉末氧化的因子之一,认为是磷酸系被膜所含的被氧化性成分。Co、Na、S、W、Si、 Ca等成分使磷酸系被膜中的磷酸稳定化,且有被氧化性,因此能够抑制构成磷酸的氧由于 温度上升而转移至软磁性粉末,或者通过捕捉来自外部的氧而直接抑制软磁性粉末的氧 化。另外,硅树脂与有机碳化合物系的树脂相比总体上耐热性高,即使使用时的温度上升也 具有充分耐久性,维持绝缘性,但金属氧化物对于硅树脂能够起催化剂的作用,因此在热处 理时的高温下容易在树脂界面附近生成二氧化硅。认为:通过该反应,磷酸系被膜有被还原 的倾向,间接地抑制邻接的软磁性粉末的氧化。为了使该作用有效,必须隔绝来自外界的氧 供给,认为硅树脂被膜具有充分的厚度是关键。从这方面看,大于或等于l〇nm程度厚度的 硅树脂被膜是适合的。
[0053] 另外,如果粉末粒子间的空隙大,则由于空气中氧的侵入而使供给变得容易,能够 促进经时反应。因此,能够减少粉末粒子间的空隙,这在维持压粉体的耐热性方面很重要。 关于这点,硅树脂彼此的接触使润滑性非常良好,容易高密度地压缩绝缘被覆软磁性粉末, 因此依照上述得到的压粉体中的粉末粒子彼此密合且间隙少,还能够形成硅树脂被膜间的 粘接。因此,在将压粉体用作电抗器的芯的期间即使温度上升至150°C程度,也极难发生在 压粉体中软磁性粉末的粒子间间隙的扩大、与空气的反应导致的劣化、变质。因此,即使在 加热状态下长时间使用,压粉体的导磁率也稳定,不易发生铁损的增加。
[0054] 通过这样软磁性粉末的经时热变化被抑制的构成,能够提供在180°C时的有效导 磁率的经时变化(500小时)小于或等于3%程度、特别是小于或等于1%程度的导磁率稳 定的压粉体,显示作为电抗器用压粉磁芯的适合的电磁特性。也就是说,用作电抗器的芯的 压粉磁芯,即使在温度上升的状态下顽磁力也不易变动,能够抑制磁滞损耗和铁损的经时 增加。
[0055] 实施例
[0056] [第1实施例]
[0057](压粉磁芯A)
[0058] 作为绝缘被覆后的铁基软磁性粉末,准备市售的粉末MH20D(株式会社神户制钢 所制)。该粉末MH20D为日本专利第4044591号公报涉及的粉末,在铁基软磁性粉末表面依 次形成有磷酸系化成被膜和硅树脂被膜(粒度分布中的主要粒子成分:45~75ym),在上 述磷酸系化成被膜中包含选自由Co、Na、S、Si和W组成的组中的1种以上元素。该粉末不 含成型润滑剂类。另外,由上述磷酸系化成被膜和硅树脂被膜构成的绝缘被覆层在铁基软 磁性粉末的表面较均匀地形成,绝缘被覆层的膜厚在最薄的部分为50nm左右。在1200MPa 的成型压力下将该粉末MH20D压粉成型,制作外径30mm、内径20mm、高度5mm的环形压粉体 (密度:7.4g/cm3)后,加热至60(TC进行热处理,得到压粉磁芯A。
[0059](压粉磁芯B)
[0060] 作为绝缘被覆后的铁基软磁性粉末,准备日本专利第4927983号范畴的粉末,该 粉末在铁基软磁性粉末表面具有包含粒子状金属氧化物和磷酸钙的绝缘层,该绝缘层被硅 树脂被覆。该粉末也不含成型润滑剂类。另外,由上述包含粒子状金属氧化物和磷酸钙的 绝缘层与硅树脂被膜构成的绝缘被覆层,在铁基软磁性粉末的表面不均匀地形成,绝缘被 覆层的膜厚在最薄的部分为70nm左右。在成型压力1480MPa下将该粉末压粉成型,制作外 径30mm、内径20mm、高度5mm的环形压粉体(密度:7. 4g/cm3)后,加热至600°C进行热处理, 得到压粉磁芯B。
[0061](压粉磁芯C)
[0062] 为了比较,作为市售的由磷酸系化成被膜进行了绝缘被覆的铁基软磁性粉末, 准备HoganasAB公司制的粉末SomaloyllOi(5P)(粒度分布中的主要粒子成分:106~ 150ym)。另外,该粉末含有成型润滑剂(亚乙基双硬脂酰胺),成型润滑剂成分被覆磷酸系 化成被膜的表面。另外,由上述磷酸系化成被膜与成型润滑剂成分构成的绝缘被覆层在铁 基软磁性粉末的表面不均匀地形成,绝缘被覆层的膜厚在最薄的部分为20nm左右。在成型 压力1200MPa下将该粉末压粉成型,制作外径30mm、内径20mm、高度5mm的环形压粉体(密 度:7. 4g/cm3)后,加热至600°C进行热处理,得到压粉磁芯C。
[0063] 对于由上述制作的压粉磁芯A、B和C,对压粉磁芯的截面进行镜面研磨。使用 EPMA以3000倍的倍率观察各压粉磁芯的截面,对粉末粒子间的空隙状态进行摄影,使用三 谷商事株式会社制WinROOF,通过mode法将阈值设定为85,测定各压粉磁芯中的空隙的面 积比。其结果:2个粉末粒子间的空隙量以面积比计分别为压粉磁芯A:0. 7%、压粉磁芯B: 1.0%、压粉磁芯(::8.5%。
[0064] 将由上述制作的压粉磁芯A、B和C作为芯,卷绕线圈,保持该状态不进行灌封,静 置于加热至180°C的空气(大气)中。之后,经时测定在频率:10kHz、磁通密度:100mT下的 有效导磁率ya、涡流损耗I、磁滞损耗^,计算铁损W。由得到的值研究加热气氛中的经过 时间与各值的关系。将结果示于图3~6中。
[0065] 根据图3,关于压粉磁芯C,初期的有效导磁率ya高达217,但随着经过时间有效 导磁率ya降低且降低至206左右,也就是说,降低率(相对于初期值的降低量的比例)为 5%左右。另一方面,关于压粉磁芯A,初期的有效导磁率1^为154左右,即使时间经过有 效导磁率ya的降低也少,降低率为1 %左右。同样地,关于压粉磁芯B,初期的有效导磁率 ^为144左右,但即使时间经过有效导磁率ya的降低也少,降低率为1%左右。
[0066] 对于显示图3那样的有效导磁率ya的压粉磁芯A~C,测定磁滞损耗Wh,结果为 图4。对于有效导磁
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