一种正交离子源装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于离子源领域，具体涉及一种正交离子源装置，适用于水体中金属元素的快速离子化。
【背景技术】
[0002]离子源是对中性的分子或原子进行离子化，并引出离子的一种装置。离子源的性能决定了离子化效率，进而很大程度上决定了质谱仪的灵敏度。目前，常见的几种离子源有:电子轰击型离子源、电感耦合等离子体离子源、化学电离源、快原子轰击源、大气压电离源、场致电离源和场解吸电离源等。
[0003]当前水体中金属元素的检测通常用电感耦合等离子体质谱仪，该仪器采用电感耦合等离子体离子源进行离子化；但是ICP-MS由于受载气气流、接口效应、基体效应等外界因素干扰影响较大，只能适合于在实验室中进行，不适用现场检测的小型质谱仪器上。传统的电子轰击(EI)离子源仅适用于气体、低沸点化合物快速离子化，不适用于水体中金属化合物的离子化。
[0004]目前，急需要一种受外界影响小，能够在常压下进样，可以用于现场检测的小型质谱仪器上。
【发明内容】
[0005]本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种适用于现场检测的小型正交离子源装置，该装置对样品加热的同时可以进行电子轰击实现离子化，实现了金属化合物的高效离子化；同时，装置能够在常压下进样，可以实现现场对水体直接离子化，减少外界干扰。
[0006]本实用新型是通过下述技术方案实现的:
[0007]一种正交离子源装置，包括三维离子化室和离子透镜组；所述的三维离子化室包括离子排斥极、热电子发射灯丝、电子接收阱、直接进样管和样品加热钨丝；所述的离子透镜组位于三维离子化室外部，包括离子引出极、离子聚焦极、离子加速极和离子出口 ；三维离子化室的X轴方向，离子排斥极、样品加热钨丝和离子透镜组在同一直线上；三维离子化室的Y轴方向，热电子发射灯丝、电子接收阱正对；三维离子化室的Z轴方向，直接进样管和样品加热钨丝正对。
[0008]进一步的，所述的样品加热钨丝位于三维离子化室内部的中心位置。
[0009]进一步的，所述的离子排斥极位于三维离子化室内部，热电子发射灯丝、电子接收阱位于三维离子化室外部。
[0010]进一步的，在三维离子化室Z轴方向上，直接进样管外连接波纹管，控制直接进样管的位置。
[0011]进一步的，所述的直接进样管在三维离子化室Z轴方向上进样时，直接进样管前伸向三维离子化室内，距样品加热钨丝l_2mm。
[0012]进一步的，所述的直接进样管在三维离子化室Z轴方向上进样完成后，进样管后移远离样品加热钨丝。
[0013]进一步的，上述的离子源装置离子化过程中，附着在样品加热钨丝的样品被加热，同时受到电子轰击。
[0014]本实用新型还提供一种使用上述正交离子源装置进行轰击电子的方法:包括以下步骤:
[0015](I)离子源装置处于真空状态下，在真空状态下待测样品通过直接进样管引入到样品加热钨丝上，由于处于真空环境样品迅速聚集在加热钨丝上；
[0016](2)样品引入完毕后，直接进样管外力的作用下远离样品加热钨丝，随后在加热钨丝上施加电流，对样品进行加热，加热的同时用电子轰击的方式进行离子化；
[0017](3)样品离子化后经由离子引出极引出、离子聚焦极聚焦、离子加速极加速后形成的离子束经离子出口进入质量分析器中。
[0018]本实用新型的离子源装置，主要针对液态物质直接进样，离子化过程中样品加热钨丝对吸附的样品直接加热，同时进行电子轰击；通过控制加热钨丝电流，降低背景干扰。本实用新型的离子化方式产生的主要是单电荷离子，能量发散少，谱线简单，适用于难挥发的水体中金属元素的快速离子化。
【附图说明】
[0019]图1、本实用新型的离子源装置xy平面剖视图；
[0020]图2、本实用新型的离子源装置XZ平面进样状态下剖视图；
[0021]图3、本实用新型的离子源装置Xz平面电子轰击状态下剖视图；
[0022]图4、本实用新型的离子源装置yz平面进样状态下剖视图；
[0023]图5、本实用新型的离子源装置yz平面电子轰击状态下剖视图；
[0024]图6、本实用新型实施例正离子运动轨迹模拟图；
[0025]其中:1、离子排斥极；2、热电子发射灯丝；3、电子接收阱；4、三维离子化室；5、离子引出极；6、离子聚焦极；7、离子加速极；8、离子出口 ；9、直接进样管；10、样品加热钨丝；11、波纹管。
【具体实施方式】
[0026]下面结合附图来对本实用新型的离子源装置进行具体的描述:
[0027]—种正交离子源装置，包括三维离子化室4和位于其外部的离子透镜组，三维离子化室包括离子排斥极1、热电子发射灯丝2、电子接收阱3、直接进样管9和样品加热钨丝10 ;离子透镜组包括离子引出极5、离子聚焦极6、离子加速极7和离子出口 8 ;样品加热钨丝位于三维离子化室内部的中心位置，离子排斥极位于三维离子化室内部，热电子发射灯丝、电子接收阱位于三维离子化室外部。
[0028]如图1所示的离子源装置XY平面剖视图，在三维离子化室的X轴方向，离子排斥极1、样品加热钨丝10、离子引出极5、离子聚焦极6、离子加速极7和离子出口 8位于同一直线上；在三维离子化室的Y轴方向，热电子发射灯丝2、电子接收阱3正对，中间为样品加热钨丝10。
[0029]如图2所示的离子源装置XZ平面剖视图，在三维离子化室的Z轴方向，直接进样管9和样品加热钨丝10正对，直接进样管9外连接波纹管11，控制直接进样管的位置。进样时，直接进样管前伸距样品加热钨丝l_2mm，进样完成后，进样管后移远离样品加热钨丝(如图3所示)。随后在加热钨丝上施加电流，对样品进行加热，加热的同时用电子轰击的方式进行离子化，样品离子化后经由离子排斥极、引出极、聚焦极和加速极形成离子束被引入到质量分析器中。图4为本实用新型的离子源yz平面进样状态下剖视图，图5为本实用新型的离子源yz平面电子轰击状态下剖视图。
[0030]本实用新型还提供一种使用上述正交离子源装置进行轰击电子的方法:包括以下步骤:
[0031](I)、离子源装置处于真空状态下，在真空状态下待测样品通过直接进样管引入到样品加热钨丝上，由于处于真空环境样品迅速聚集在加热钨丝上；
[0032](2)、样品引入完毕后，直接进样管外力的作用下远离样品加热钨丝，随后在加热钨丝上施加电流，对样品进行加热，加热的同时用电子轰击的方式进行离子化；
[0033](3)样品离子化后经由离子引出极引出、离子聚焦极聚焦、离子加速极加速后形成的离子束经离子出口进入质量分析器中。
[0034]下面结合实施例来对本实用新型装置和方法进行具体的描述:
[0035]实施例1:
[0036]取25 μ L含有重金属元素的水溶液，通过进样阀接在直接进样管9上。启动质谱仪的真空系统，当真空系统达到1.0X 10_4Pa，直接进样管9前移向样品加热钨丝10，距样品加热钨丝1-2_时，迅速开闭(约为0.5s)连在直接进样管9外面的进样阀，在真空负压作用下完成进样。进样完成后，直接进样管9后移远离样品加热钨丝。真空系统始终运行，当稳定在1.0XKT4Pa时，样品加热钨丝10施加电流进行加热，样品加热的同时，热电子发射灯丝2发射电子，轰击样品加热钨丝10上的样品进行离子化，样品离子化后经由离子排斥极1、离子引出极5、离子聚焦极6、离子加速极7形成离子束经离子出口 8进入质量分析器。
[0037]图6为本实用新型实施例离子化后的离子运动轨迹模拟图(Sim1n静电透镜分析软件模拟)，其中离子排斥极I为直径为20mm，厚度为2mm不锈钢片。离子引出极5、离子聚焦极6、离子加速极7分别为直径为34_，厚度为2mm不锈钢片，中间圆孔直径为4_。离子出口 8为直径为32_，厚度为2mm不锈钢片，中间圆孔直径为2mm。离子排斥极I施加电压100V，尚子引出极5施加电压-50V，尚子聚焦极6施加电压OV和尚子加速极7施加电压-1OOV0
【主权项】
1.一种正交离子源装置，包括三维离子化室(4)和离子透镜组；其特征在于，所述的三维离子化室包括离子排斥极(I)、热电子发射灯丝(2)、电子接收阱(3)、直接进样管(9)和样品加热钨丝(10);所述的离子透镜组位于三维离子化室外部，包括离子引出极(5)、离子聚焦极(6)、离子加速极(7)和离子出口(8);三维离子化室的X轴方向，离子排斥极、样品加热钨丝和离子透镜组在同一直线上；三维离子化室的Y轴方向，热电子发射灯丝、电子接收阱正对；三维离子化室的Z轴方向，直接进样管和样品加热钨丝正对。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的样品加热钨丝(10)位于三维离子化室(I)内部的中心位置。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的离子排斥极(I)位于三维离子化室(4)内部，热电子发射灯丝(2)、电子接收阱(3)位于三维离子化室外部。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在三维离子化室(4)Z轴方向上，直接进样管(9)外连接波纹管(11)。
【专利摘要】本实用新型公开了一种正交离子源装置，包括三维离子化室和位于其外部的离子透镜组；三维离子化室包括离子排斥极、热电子发射灯丝、电子接收阱、直接进样管和样品加热钨丝；离子透镜组包括离子引出极、离子聚焦极、离子加速极和离子出口；在离子化室X轴方向，离子排斥极、样品加热钨丝和离子透镜组在同一直线上；在离子化室Y轴方向，热电子发射灯丝、电子接收阱正对；在离子化室Z轴方向，进样管和加热钨丝正对。本实用新型装置实现对液态样品直接进样，加热钨丝对吸附样品加热的同时进行电子轰击，通过控制加热钨丝电流，降低背景干扰。
【IPC分类】H01J49-12
【公开号】CN204441246
【申请号】CN201520220657
【发明人】程永强, 惠力, 崔晓, 于雨, 冉祥涛, 高扬, 赵彬, 郭翠莲, 杨立
【申请人】山东省科学院海洋仪器仪表研究所
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月13日