本发明属于加热材料
技术领域：
，尤其涉及一种新型纳米碳纤维石英电热管的制作方法。
背景技术：
：碳是元素周期表中第二周期第iv的主族元素，其最外层电子结构为2s22p2，故其得失电子能力均较差，所以在常温下，其化学性质不活泼，在纳米尺寸状态下，由于其表面能很高、比表面积很大，因而其化学活性被大大激发，其表面原子既有可能获得4个电子成为2s22p6的稳定结构，也有可能失去4个电子形成1s2的稳定结构，同时也能失去2个2p电子成为1s22p2亚稳结构，也能获得1个电子形成2s22p3亚稳结构，从而使其在化学反应中常常表现出许多特异的性能。它的应用为许多行业带来重大的技术突破和技术革命，其应用范围和领域也不断扩大，碳素材料已经成为科学家关注的重点。众所周知，面积越大其体系的表面能就越大，体系越不稳定，如果纳米碳粉颗粒能够稳定存在而不发生团聚，只有两种可能，一是其表面采用了包裹剂，使纳米碳颗粒间不直接接触而不发生团聚；二是每个纳米碳颗粒都带有同种电荷。同种电荷相互排斥而使纳米碳颗粒不能接触而不发生团聚，即双电层效应。首先在包裹剂的情况下，如对纳米碳粉进行通电时，在电场的作用下，纳米碳颗粒内部的自由电子产生定向运动，但是自由电子必须穿过其表面的包裹剂层才能达到另一极。由于纳米碳颗粒非常细小，自由电子穿过的包裹层很多，所以自由电子的移动十分困难。宏观上表现出不导电；其次在双电层的情况下，由于自由电子要通过双电层实际上比通过包裹层更为困难，所以纳米碳粉在宏观上都表现为不导电。目前，人们使用的电发热材料已经有很多，从最早使用的金属电阻丝发热材料到后来的非金属电阻发热材料，如石墨碳布、石墨碳棒等，近年来又研制成功了电发热薄膜材料，使得电发热材料的电热转换率大幅度提高。然而在这几种电发热材料中，金属电发热材料电热转换率最低，非金属电阻发热材料电热转换率较金属材料明显提高，如石墨碳布、石墨碳棒、碳纤维等，最高的要数电发热薄膜材料，可高达99％以上，但目前这种电发热材料一般只能用于150℃以下低温发热电器中，所以家用发热电器使用的加热材料以碳纤维最多，一般为碳素电发热材料，碳纤维电发热材料的电热转换率可达85％左右，为防止其氧化，一般将其真空密闭在石英管内。目前市场上的电暖炉等均采用这种电发热材料——石英碳纤维电热管。技术实现要素：本发明为解决上述技术问题，提供了一种新型纳米碳纤维石英电热管的制作方法。本申请制得的碳纤维电发热材料，其电热转换率达到95％以上，在同样使用条件下，采用其制得的电发热产品节能达到15～20％，大幅度提高了产品的节能效果，实现了节能减排。本申请利用纳米碳素材料具有的高吸附性、高催化活性、对碳素电加热材料电热转换率及导热性大幅度提高等优异特性，将其加入到碳纤维电发热材料中，使将碳纤维电发热材料的电热转换率、导热性能得到大幅度提高，从而达到节省电能的效果，实现节能减排。为了能够达到上述所述目的，本发明采用以下技术方案：一种新型纳米碳纤维石英电热管的制作方法，包括以下步骤：(1)渗入槽的选择：渗入槽选耐200℃以上高温的塑料制成，渗入槽大小为淹没过碳纤维，在渗入槽中制作可取动的不锈钢格子，不锈钢格子两端设有固定碳纤维的装置；(2)碳纤维的固定：将碳纤维分别固定在渗入槽的不锈钢格子上，控制两个碳纤维相互不粘连，然后将事先制作好的纳米素材料碳混合浆料放入上述渗入槽中，形成碳纤维电发热材料半成品；(3)加热保温：将渗入槽中的碳纤维电发热材料半成品缓慢加热到130～150℃并保温；(4)干燥：将加热保温好的碳纤维连不锈钢格子一起取出，自然干燥，然后放入干燥箱中烘干，自然冷却后出炉，撤去不锈钢格子；(5)浸泡、加热保温：将上述出炉后的碳纤维先用固定胶进行侵泡，泡好后放入高温炉加温保温，获得石英碳纤维电热管用纳米碳纤维。进一步地，在步骤(2)，所述纳米碳素材料浆料的制作方法为：采用颗粒直径≤8nm、浓度为2～3％的纳米碳溶胶1000ml和纯度为95％以上的纳米碳管4～6g，共同放入超声波条件下搅拌均匀，搅拌时间为15～20min，制成纳米碳素材料混合浆料。进一步地，所述超声波功率为1800～2300kw，频率1300～1800hz，搅拌时间为15～20min，搅拌速度为350～700转/min。进一步地，在步骤(3)，所述保温的时间为8～10h。进一步地，在步骤(3)，所述加热速度≤30℃/h。进一步地，在步骤(4)，所述烘干的温度为150～160℃，烘干时间为2～5h。进一步地，在步骤(4)，所述自然干燥的温度为20～35℃，时间为1～4h；所述自然冷却是冷却至35℃以下。进一步地，在步骤(5)，所述高温炉加温至200～250℃，在此温度下保温时间为1～3h。进一步地，在步骤(5)，所述浸泡的时间为8～10h。采用本申请制得的纳米碳纤维制作石英碳纤维电热管与制作普通石英碳纤维电热管的方法相同，具体工艺如下：a、将加温好的碳丝捋下来，清点好数量放到加温工作间；b、将碳丝进行高压电烧，温度≥950℃，将碳丝中的杂质全部清除干净；c、将清理好的碳丝剪好两头，去除毛头，夹好钼电极，穿入石英管内，点好数量放入盘中；d、将石英碳丝管端到压封机进行加热压封，将石英管两头进行封闭，控制压封板不漏气；e、将压封好的碳管进入通电设施中进行通电测试，主要检测电热管中有无不通电、碳丝变形、碳丝有无亮点等现象；f、将通电测试好的碳管送入排气工作室，对碳管进行抽真空处理，将石英管内空气、碳丝的杂质全部抽干净，在排气过程中对每只碳管进行通电加压，如110v调到180v，220v调到280v，用功率测试仪进行调整电压，检测在加工中有无不合格的产品，保证产品的质量；g、将排好气的碳管再进行一次抽检，电压如110v调到160v、220v调到280v，用功率测试仪进行调整电压，通电10min后进行检测，如有不合格产品进行整批复检，保证出库产品合格；h、将检测好的碳管，进行点引线工作，将点好引线的碳管安排专人检测，检查有无引线脱落；i、将检验好的碳管进行磁头粘接，用704硅胶进行粘接，粘接规定粘正、粘牢，避免粘接歪斜；j、将粘好磁头的碳管再进行质量检测，测试碳管在粘接过程中接管处、压封板处是否漏气，如有漏气产品，则退回不合格工序进行重新加工。本申请人在多次试验中发现，颗粒度小于10nm的纳米碳加入到石墨、碳纤维等碳素电热材料中，所述纳米碳包括纳米石墨碳粉和纳米碳管，能够大幅度提高这种材料的电热转换效率(碳素材料电热膜达到了99％以上)。这表明：加入纳米碳素材料的碳素电发热材料，其导热性能将大幅度提高，即电热转换率很高。申请人通过查阅资料了解到，这是由于在电场的作用下，虽然自由电子的移动受到表面的束缚作用，不能穿过表面形成电流，但是在电场的作用下，自由电子将向表面进行撞击，使整个纳米碳颗粒的动能增加，纳米碳颗粒的布郎运动加剧，纳米碳颗粒能量增加使纳米碳颗粒间的碰撞几率增加，能量传递加速，电能将全部被转化为内能，以热能的形式出现，宏观上表现出电热能转换率极高，导热性提高。本申请发明人在石英碳纤维电热管的基础上，采用加入尺寸为8nm以下的纳米碳溶胶和纳米碳管，制成石英碳纤维电热管用纳米碳纤维，利用纳米碳素材料具有的高吸附性、高催化活性、对碳素电加热材料电热转换率及导热性大幅度提高等优异特性，将其加入到碳纤维电发热材料中，使将碳纤维电发热材料的电热转换率、导热性能得到大幅度提高，从而达到节省电能的效果，实现节能减排。碳纤维的制作一般是在专业企业中制成的，要将纳米碳素材料均匀加入碳纤维中，而且还要在加入过程中不能使纳米碳素材料发生团聚，产业粉末加入的方法显然是不行的，只能采用液态加入的方法。经过创造性的试验，本申请发明人终于找到了将纳米碳素材料均匀加入碳纤维中的方法。由于本发明采用了以上技术方案，具有以下有益效果：(1)本申请制得的碳纤维电发热材料，其电热转换率达到95％以上，在同样使用条件下，采用其制得的电发热产品节能达到15～20％，大幅度提高了产品的节能效果，实现了节能减排。(2)本申请利用纳米碳素材料具有的高吸附性、高催化活性、对碳素电加热材料电热转换率及导热性大幅度提高等优异特性，将其加入到碳纤维电发热材料中，使将碳纤维电发热材料的电热转换率、导热性能得到大幅度提高，从而达到节省电能的效果，实现节能减排。(3)本申请将纯度为95％以上的纳米碳管(4-6g)加入到颗粒直径为8nm以下、浓度为2～3％的纳米碳溶胶(1000ml)中，在超声波条件搅拌均匀，制得纳米素材料碳混合浆料，然后再加入到碳纤维材料中，使得纳米碳管和纳米碳溶胶加入到碳纤维材料的过程中不会发生团聚而失去作用。具体实施方式下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。实施例1一种新型纳米碳纤维石英电热管的制作方法，包括以下步骤：(1)渗入槽的选择：渗入槽选耐200℃以上高温的塑料制成，渗入槽大小为淹没过碳纤维，在渗入槽中制作可取动的不锈钢格子，不锈钢格子两端设有固定碳纤维的装置；(2)碳纤维的固定：将碳纤维分别固定在渗入槽的不锈钢格子上，控制两个碳纤维相互不粘连，然后将事先制作好的纳米素材料碳混合浆料放入上述渗入槽中，形成碳纤维电发热材料半成品；所述纳米碳素材料浆料的制作方法为：采用颗粒直径≤8nm、浓度为2％的纳米碳溶胶1000ml和纯度为95％以上的纳米碳管4g，共同放入超声波条件下搅拌均匀，搅拌时间为15min，制成纳米碳素材料混合浆料；所述超声波功率为1800kw，频率1300hz，搅拌时间为15min，搅拌速度为350转/min；(3)加热保温：将渗入槽中的碳纤维电发热材料半成品缓慢加热到130℃并保温；所述保温的时间为8h；所述加热速度≤30℃/h；(4)干燥：将加热保温好的碳纤维连不锈钢格子一起取出，自然干燥，然后放入干燥箱中烘干，自然冷却后出炉，撤去不锈钢格子；所述烘干的温度为150℃，烘干时间为2h；所述自然干燥的温度为20℃，时间为1h；所述自然冷却是冷却至35℃以下；(5)浸泡、加热保温：将上述出炉后的碳纤维先用固定胶进行侵泡，泡好后放入高温炉加温保温，获得石英碳纤维电热管用纳米碳纤维；所述高温炉加温至200℃，在此温度下保温时间为1h；所述浸泡的时间为8h。实施例2一种新型纳米碳纤维石英电热管的制作方法，包括以下步骤：(1)渗入槽的选择：渗入槽选耐200℃以上高温的塑料制成，渗入槽大小为淹没过碳纤维，在渗入槽中制作可取动的不锈钢格子，不锈钢格子两端设有固定碳纤维的装置；(2)碳纤维的固定：将碳纤维分别固定在渗入槽的不锈钢格子上，控制两个碳纤维相互不粘连，然后将事先制作好的纳米素材料碳混合浆料放入上述渗入槽中，形成碳纤维电发热材料半成品；所述纳米碳素材料浆料的制作方法为：采用颗粒直径≤8nm、浓度为3％的纳米碳溶胶1000ml和纯度为95％以上的纳米碳管6g，共同放入超声波条件下搅拌均匀，搅拌时间为20min，制成纳米碳素材料混合浆料；所述超声波功率为2300kw，频率1800hz，搅拌时间为20min，搅拌速度为700转/min；(3)加热保温：将渗入槽中的碳纤维电发热材料半成品缓慢加热到150℃并保温；所述保温的时间为10h；所述加热速度≤30℃/h；(4)干燥：将加热保温好的碳纤维连不锈钢格子一起取出，自然干燥，然后放入干燥箱中烘干，自然冷却后出炉，撤去不锈钢格子；所述烘干的温度为160℃，烘干时间为5h；所述自然干燥的温度为35℃，时间为4h；所述自然冷却是冷却至35℃以下；(5)浸泡、加热保温：将上述出炉后的碳纤维先用固定胶进行侵泡，泡好后放入高温炉加温保温，获得石英碳纤维电热管用纳米碳纤维；所述高温炉加温至250℃，在此温度下保温时间为3h；所述浸泡的时间为10h。实施例3一种新型纳米碳纤维石英电热管的制作方法，包括以下步骤：(1)渗入槽的选择：渗入槽选耐200℃以上高温的塑料制成，渗入槽大小为淹没过碳纤维，在渗入槽中制作可取动的不锈钢格子，不锈钢格子两端设有固定碳纤维的装置；(2)碳纤维的固定：将碳纤维分别固定在渗入槽的不锈钢格子上，控制两个碳纤维相互不粘连，然后将事先制作好的纳米素材料碳混合浆料放入上述渗入槽中，形成碳纤维电发热材料半成品；所述纳米碳素材料浆料的制作方法为：采用颗粒直径≤8nm、浓度为2.2％的纳米碳溶胶1000ml和纯度为95％以上的纳米碳管4.5g，共同放入超声波条件下搅拌均匀，搅拌时间为16min，制成纳米碳素材料混合浆料；所述超声波功率为1900kw，频率1400hz，搅拌时间为16min，搅拌速度为400转/min；(3)加热保温：将渗入槽中的碳纤维电发热材料半成品缓慢加热到135℃并保温；所述保温的时间为8.5h；所述加热速度≤30℃/h；(4)干燥：将加热保温好的碳纤维连不锈钢格子一起取出，自然干燥，然后放入干燥箱中烘干，自然冷却后出炉，撤去不锈钢格子；所述烘干的温度为152℃，烘干时间为3h；所述自然干燥的温度为25℃，时间为2h；所述自然冷却是冷却至35℃以下；(5)浸泡、加热保温：将上述出炉后的碳纤维先用固定胶进行侵泡，泡好后放入高温炉加温保温，获得石英碳纤维电热管用纳米碳纤维；所述高温炉加温至210℃，在此温度下保温时间为1.5h；所述浸泡的时间为8.5h。实施例4一种新型纳米碳纤维石英电热管的制作方法，包括以下步骤：(1)渗入槽的选择：渗入槽选耐200℃以上高温的塑料制成，渗入槽大小为淹没过碳纤维，在渗入槽中制作可取动的不锈钢格子，不锈钢格子两端设有固定碳纤维的装置；(2)碳纤维的固定：将碳纤维分别固定在渗入槽的不锈钢格子上，控制两个碳纤维相互不粘连，然后将事先制作好的纳米素材料碳混合浆料放入上述渗入槽中，形成碳纤维电发热材料半成品；所述纳米碳素材料浆料的制作方法为：采用颗粒直径≤8nm、浓度为2.9％的纳米碳溶胶1000ml和纯度为95％以上的纳米碳管5.5g，共同放入超声波条件下搅拌均匀，搅拌时间为19min，制成纳米碳素材料混合浆料；所述超声波功率为2200kw，频率1700hz，搅拌时间为19min，搅拌速度为650转/min；(3)加热保温：将渗入槽中的碳纤维电发热材料半成品缓慢加热到145℃并保温；所述保温的时间为9.5h；所述加热速度≤30℃/h；(4)干燥：将加热保温好的碳纤维连不锈钢格子一起取出，自然干燥，然后放入干燥箱中烘干，自然冷却后出炉，撤去不锈钢格子；所述烘干的温度为159℃，烘干时间为4h；所述自然干燥的温度为30℃，时间为3h；所述自然冷却是冷却至35℃以下；(5)浸泡、加热保温：将上述出炉后的碳纤维先用固定胶进行侵泡，泡好后放入高温炉加温保温，获得石英碳纤维电热管用纳米碳纤维；所述高温炉加温至240℃，在此温度下保温时间为2.5h；所述浸泡的时间为9.5h。实施例5一种新型纳米碳纤维石英电热管的制作方法，包括以下步骤：(1)渗入槽的选择：渗入槽选耐200℃以上高温的塑料制成，渗入槽大小为淹没过碳纤维，在渗入槽中制作可取动的不锈钢格子，不锈钢格子两端设有固定碳纤维的装置；(2)碳纤维的固定：将碳纤维分别固定在渗入槽的不锈钢格子上，控制两个碳纤维相互不粘连，然后将事先制作好的纳米素材料碳混合浆料放入上述渗入槽中，形成碳纤维电发热材料半成品；所述纳米碳素材料浆料的制作方法为：采用颗粒直径≤8nm、浓度为2.5％的纳米碳溶胶1000ml和纯度为95％以上的纳米碳管5g，共同放入超声波条件下搅拌均匀，搅拌时间为17min，制成纳米碳素材料混合浆料；所述超声波功率为2000kw，频率1500hz，搅拌时间为18min，搅拌速度为500转/min；(3)加热保温：将渗入槽中的碳纤维电发热材料半成品缓慢加热到140℃并保温；所述保温的时间为9h；所述加热速度≤30℃/h；(4)干燥：将加热保温好的碳纤维连不锈钢格子一起取出，自然干燥，然后放入干燥箱中烘干，自然冷却后出炉，撤去不锈钢格子；所述烘干的温度为155℃，烘干时间为3.5h；所述自然干燥的温度为28℃，时间为2.5h；所述自然冷却是冷却至35℃以下；(5)浸泡、加热保温：将上述出炉后的碳纤维先用固定胶进行侵泡，泡好后放入高温炉加温保温，获得石英碳纤维电热管用纳米碳纤维；所述高温炉加温至225℃，在此温度下保温时间为2h；所述浸泡的时间为9h。实施例6一种新型纳米碳纤维石英电热管的制作方法，包括以下步骤：(1)渗入槽的选择：渗入槽选耐200℃以上高温的塑料制成，渗入槽大小为淹没过碳纤维，在渗入槽中制作可取动的不锈钢格子，不锈钢格子两端设有固定碳纤维的装置；(2)碳纤维的固定：将碳纤维分别固定在渗入槽的不锈钢格子上，控制两个碳纤维相互不粘连，然后将事先制作好的纳米素材料碳混合浆料放入上述渗入槽中，形成碳纤维电发热材料半成品；所述纳米碳素材料浆料的制作方法为：采用颗粒直径≤8nm、浓度为2.3％的纳米碳溶胶1000ml和纯度为95％以上的纳米碳管4.3g，共同放入超声波条件下搅拌均匀，搅拌时间为17min，制成纳米碳素材料混合浆料；所述超声波功率为2000kw，频率1400hz，搅拌时间为17min，搅拌速度为400转/min；(3)加热保温：将渗入槽中的碳纤维电发热材料半成品缓慢加热到133℃并保温；所述保温的时间为8.3h；所述加热速度≤30℃/h；(4)干燥：将加热保温好的碳纤维连不锈钢格子一起取出，自然干燥，然后放入干燥箱中烘干，自然冷却后出炉，撤去不锈钢格子；所述烘干的温度为153℃，烘干时间为2.5h；所述自然干燥的温度为23℃，时间为1.3h；所述自然冷却是冷却至35℃以下；(5)浸泡、加热保温：将上述出炉后的碳纤维先用固定胶进行侵泡，泡好后放入高温炉加温保温，获得石英碳纤维电热管用纳米碳纤维；所述高温炉加温至220℃，在此温度下保温时间为1.3h；所述浸泡的时间为8.3h。实施例7一种新型纳米碳纤维石英电热管的制作方法，包括以下步骤：(1)渗入槽的选择：渗入槽选耐200℃以上高温的塑料制成，渗入槽大小为淹没过碳纤维，在渗入槽中制作可取动的不锈钢格子，不锈钢格子两端设有固定碳纤维的装置；(2)碳纤维的固定：将碳纤维分别固定在渗入槽的不锈钢格子上，控制两个碳纤维相互不粘连，然后将事先制作好的纳米素材料碳混合浆料放入上述渗入槽中，形成碳纤维电发热材料半成品；所述纳米碳素材料浆料的制作方法为：采用颗粒直径≤8nm、浓度为2.7％的纳米碳溶胶1000ml和纯度为95％以上的纳米碳管5.8g，共同放入超声波条件下搅拌均匀，搅拌时间为18min，制成纳米碳素材料混合浆料；所述超声波功率为2100kw，频率1600hz，搅拌时间为18min，搅拌速度为670转/min；(3)加热保温：将渗入槽中的碳纤维电发热材料半成品缓慢加热到147℃并保温；所述保温的时间为9.7h；所述加热速度≤30℃/h；(4)干燥：将加热保温好的碳纤维连不锈钢格子一起取出，自然干燥，然后放入干燥箱中烘干，自然冷却后出炉，撤去不锈钢格子；所述烘干的温度为157℃，烘干时间为4.6h；所述自然干燥的温度为32℃，时间为3.7h；所述自然冷却是冷却至35℃以下；(5)浸泡、加热保温：将上述出炉后的碳纤维先用固定胶进行侵泡，泡好后放入高温炉加温保温，获得石英碳纤维电热管用纳米碳纤维；所述高温炉加温至230℃，在此温度下保温时间为2.7h；所述浸泡的时间为9.7h。为了进一步说明本发明能够达到所述技术效果，做以下实验：将本申请实施例1～7制得的纳米碳纤维制成新型石英碳纤维电热管，采用市售普通电热管作为对比例，检测并记录他们的电导率、热效率，检测结果如下表表1所示。表1组别电导率(ω.cm)热效率(％)实施例19000096实施例29000097实施例39500096实施例48000095实施例510000098实施例67000097实施例78000096对比例700079由表1实验数据可知，本申请实施例1～7制得的纳米碳纤维制成新型石英碳纤维电热管与普通市售电热管相比，电导率提高了10倍以上，热效率提高了至少20％，提高了电热管的电导率和热效率，延长了电热管使用寿命，达到了节约能源的目的。综上所述，本申请制得的碳纤维电发热材料，其电热转换率达到95％以上，在同样使用条件下，采用其制得的电发热产品节能达到15～20％，大幅度提高了产品的节能效果，实现了节能减排。本申请利用纳米碳素材料具有的高吸附性、高催化活性、对碳素电加热材料电热转换率及导热性大幅度提高等优异特性，将其加入到碳纤维电发热材料中，使将碳纤维电发热材料的电热转换率、导热性能得到大幅度提高，从而达到节省电能的效果，实现节能减排。本申请将浓度为2～3％的纳米碳管加入到颗粒直径为10nm以下、浓度为2～3％的纳米碳溶胶中，在超声波条件搅拌均匀，制得纳米素材料碳混合浆料，然后再加入到碳纤维材料中，使得纳米碳管和纳米碳溶胶加入到碳纤维材料的过程中不会发生团聚而失去作用。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同腰间的含义和范围内的所有变化囊括在本发明的保护范围之内。当前第1页12