晶显示元件的显示性能
[0128](液晶显示元件的制作）
[0129] 准备将厚度1000A的ΙΤ0电极在表面成膜后、进一步利用旋涂法将厚度800A的 取向膜涂布于表面而得的玻璃基板（长25mm、宽25mm、厚0· 7mm) 2张，在一张基板上使用 热固化性环氧树脂（周边封接剂），并利用丝网印刷而以设计有液晶注入口部的方式来印 刷图案。接着，将进行了图案印刷的基板在80°C下保持3分钟，从而进行了预备干燥与周 边封接剂向基板的熔接，然后返回室温。接着，在另一张基板上散布5μπι的间隔件，然后 使各个基板贴合，利用加热至130°C的热压来进行2小时的压接，从而使周边封接剂固化， 得到空的盒。对所得的空的盒进行真空抽吸后，由注入口注入液晶（MERCK公司制、"ZLI- 4792"），使用实施例及比较例中得到的各显示元件用密封剂将注入口密封，使用高压汞灯 照射3000mJ/cm2的紫外线，使密封剂固化。然后，在120°C下进行1小时液晶的退火，制作 出液晶显示元件。
[0130] (液晶显示元件的取向紊乱）
[0131] 利用AC3. 5V的电压，在半色调的显示状态下使所得的液晶显示元件驱动，利用偏 光显微镜观察注入口附近的液晶的取向紊乱。将未确认到取向紊乱的情况设为"〇"、将确 认到低于1mm的取向紊乱的情况设为"Λ"、将存在1mm以上的明显的取向紊乱（深色不均） 的情况设为"X"，从而对液晶显示元件的显示性能进行了评价。
[0132] 阳一 2)有机EL显示元件的显示性能
[0133] (配置有包含有机发光材料层的层叠体的基板的制作）
[0134] 将在玻璃基板（长25mm、宽25mm、厚0. 7mm)上以1〇〇〇A的厚度将ΙΤ0电极成膜 而得的物体作为基板。分别利用丙酮、碱性水溶液、离子交换水、异丙醇对上述基板进行15 分钟的超声波洗涤，然后利用煮沸了的异丙醇进行10分钟的洗涤，此外利用UV-臭氧清洁 机（日本LASER电子公司制、"NL-UV253"）进行前处理（原文：直前処理）。
[0135] 接着，将该基板固定于真空蒸镀装置的基板固定夹，在素烧的坩埚中放入Ν，Ν'一 二（1 一萘基）一Ν，Ν'一二苯基联苯胺（α- NPD)200mg，在其他不同的素烧的坩埚中放入 三（8-羟基喹啉）铝（Alq3)200mg，将真空腔室内减压至lX10_4Pa。然后，对放有α - NPD的坩埚进行加热，使a-NPD以蒸镀速度15A/s堆积于基板，使膜厚600Α的空穴传 输层成膜。接着，对放有Alqd^坩埚进行加热，以丨5Α/S的蒸镀速度使膜厚600A的有机 发光材料层成膜。然后，将形成有空穴传输层及有机发光材料层的基板移至另外的真空蒸 镀装置中，在该真空蒸着装置内的钨制电阻加热船中放入氟化锂200mg，在另一钨制船中放 入铝线1. 〇g。然后，将真空蒸镀装置的蒸镀器内减压至2Xl(T4Pa，使氟化锂以〇,2A/S的 蒸镀速度形成5A膜，然后以20A、的速度使铝形成1〇:〇〇Λ膜。通过氮气使蒸镀器内返回 常压，将配置有包含10mmXl〇mm的有机发光材料层的层叠体的基板取出。
[0136] (利用无机材料膜A的覆盖）
[0137] 对于所得的配置有包含有机发光材料层的层叠体的基板，以覆盖该层叠体的整体 的方式设置具有13mmX13mm的开口部的掩模，利用等离子体CVD法形成无机材料膜A。
[0138] 等离子体CVD法在下述条件下进行：使用SiH4n及氮气作为原料气体，将各自的 流量设为lOsccm及200sccm，将RF功率设为10W(频率2. 45GHz)、将腔室内温度设为100°C、 将腔内压力设为〇.9Torr。
[0139] 所形成的氮化硅的无机材料膜A的厚度约0. 2μm。
[0140] (树脂保护膜的形成）
[0141] 在真空装置内中设置配置有被无机材料膜A覆盖后的层叠体的基板，在设置于真 空装置中的加热船（加熱求一卜）中放入实施例及比较例中得到的各显示元件用密封剂 0. 5g，减压至10Pa，在包含层叠体的llmmXllmm的四边形的部分，在200°C下对显示元件用 密封剂进行加热，以使厚度达到0. 5μπι的方式进行真空蒸镀。然后，在真空环境下使用高 压汞灯照射波长365nm的紫外线，以使照射量达到3000mJ/cm2,从而使显示元件用密封剂固 化而形成树脂保护膜。
[0142] (利用无机材料膜B的覆盖）
[0143] 以覆盖形成有树脂保护膜的基板的11_X11mm的树脂保护膜的整体的方式，设 置具有12mmX12mm的开口部的掩模，利用等离子体CVD法形成无机材料膜B，从而得到显示 元件（有机EL显示元件）。
[0144] 对于等离子CVD法来说，在下述条件下进行：使用SiH4n及氮气作为原料气体，将 各自的流量设为SiH^ lOsccm、氮气200sccm，且将RF功率设为10W(频率2. 45GHz)、腔内 温度设为l〇〇°C、腔内压力设为0· 9Torr。
[0145] 所形成的氮化硅的无机材料膜B的厚度约为1μm。
[0146] (有机EL显示元件的发光状态）
[0147] 将所制作的各有机EL显示元件在60°C、90% RH的条件下暴露100小时后，施加 3V的电压，目视观察发光状态（发光及黑斑、像素周边消光的有无），将没有黑斑、周边消光 而均匀地发光的情况评价为"〇"，将发现黑斑、周边消光的情况评价为"Λ"，将非发光部明 显扩大的情况评价为"X"，从而对有机EL显示元件的显示性能进行了评价。
[0148]
[0149]
[0150] 产业上的可利用性
[0151] 根据本发明，可提供一种能够抑制逸气的发生、且粘接性和固化物的透明性优异 的显示元件用密封剂。
【主权项】
1. 一种显示元件用密封剂，其特征在于，含有聚合性化合物以及聚合引发剂， 所述聚合性化合物含有在1分子中具有2个以上的硫醇基的多硫醇单体、在1分子中 具有2个以上的碳一碳双键的多烯单体、以及通过所述多硫醇单体与所述多烯单体的反应 而形成的硫醚低聚物。2. 根据权利要求1所述的显示元件用密封剂，其特征在于，多硫醇单体含有在1分子中 具有3个以上的硫醇基的单体。3. 根据权利要求1或2所述的显示元件用密封剂，其特征在于，多烯单体含有在1分子 中具有3个以上的碳一碳双键的单体。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的显示元件用密封剂，其特征在于，含有多烯低聚 物。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的显示元件用密封剂，其特征在于，硫醚低聚物的 重均分子量为500~4万。6. 根据权利要求1~5中任一项所述的显示元件用密封剂，其特征在于，聚合性化合物 总体100重量份中的硫醚低聚物的含量为30重量份以上。7. 根据权利要求1~6中任一项所述的显示元件用密封剂，其特征在于，显示元件用密 封剂总体中，多硫醇单体的含量为5~40重量％，多烯单体的含量为5~40重量％，硫醚 低聚物的含量为30~90重量％。8. 根据权利要求1~7中任一项所述的显示元件用密封剂，其特征在于，聚合引发剂的 分子量为250~1500。9. 根据权利要求1~8中任一项所述的显示元件用密封剂，其特征在于，使用锥形旋转 式粘度计在20°C、20rpm的条件下测得的粘度为0. 4~40Pa·s。10. 根据权利要求1~9中任一项所述的显示元件用密封剂，其特征在于，其固化物在 波长380~780nm的区域中的可见光的平均透射率为80%以上。11. 根据权利要求1~10中任一项所述的显示元件用密封剂，其特征在于，将其厚度 100μm的固化物以升温速度10°C/min加热至130°C时的重量减少率为0. 15%以下。
【专利摘要】本发明的目的在于，提供一种能够抑制逸气的发生、且粘接性和固化物的透明性优异的显示元件用密封剂。本发明为一种显示元件用密封剂，其含有聚合性化合物以及聚合引发剂，所述聚合性化合物含有在1分子中具有2个以上的硫醇基的多硫醇单体、在1分子中具有2个以上的碳－碳双键的多烯单体、以及通过该多硫醇单体与该多烯单体的反应而形成的硫醚低聚物。
【IPC分类】H01L27/32, H01L23/31, C09K3/10, G09F9/30, G02F1/1339, C08G75/04, H01L23/29, H05B33/04, H01L51/50
【公开号】CN105309043
【申请号】CN201480030689
【发明人】铃木卓夫, 伊藤和志, 山本拓也, 小林由季
【申请人】积水化学工业株式会社
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年5月29日
【公告号】WO2014192880A1