专利名称：掺锆铌酸锂晶体的制作方法
技术领域：
本发明属于非线性光学晶体技术领域。
背景技术：
铌酸锂晶体是一种多功能，多用途的光电材料。铌酸锂晶体的一个重要特性是光折变，它一方面开拓了晶体在全息存储、光放大等方面的应用，但同时又限制了它在频率转换、Q-开关、参量振荡、光波导等方面的应用。在铌酸锂晶体中掺入某些杂质离子是提高铌酸锂晶体抗光折能力的一个有效手段，例如Mg2+，Zn2+，Sc3+，In3+，Hf4+等，其中应用最为广泛的是在铌酸锂晶体中掺入Mg2+。但是掺镁铌酸锂晶体存在明显的不足，即掺杂阈值浓度高，有效分凝系数不等于1，很难生长出高光学品质的晶体。因此，寻找新的抗光折变掺杂离子是十分重要的。
发明内容本发明的目的是解决现有铌酸锂晶体存在掺杂阈值浓度高，有效分凝系数不等于1，很难生长出高光学品质的晶体的问题，提供一种掺锆铌酸锂晶体。
本发明提供的掺锆铌酸锂晶体，是在铌酸锂晶体中掺入锆离子Zr4+，锆离子Zr4+的掺入量大于0.01mol％。
掺锆铌酸锂晶体的制备是用提拉法生长。
本发明的优点及效果本发明提供的掺锆铌酸锂晶体具有掺杂阈值低，抗光折变能力强，易生长等优点。掺锆铌酸锂晶体的阈值浓度在2mol％以下，阈值低，所要掺入的杂质少，易于生长高品质的晶体。掺锆铌酸锂晶体在掺杂浓度达到2mol％后，晶体在光强为20MW/cm2的强光照射下没有光损伤产生，比同成份铌酸锂晶体提高了6个量级，比同成分掺镁(4.6mol％)铌酸锂晶体提高了3个量级。
本发明提供的掺锆铌酸锂晶体，完全可以取代高掺镁铌酸锂晶体的应用，具有巨大的市场前景。
具体实施方式实施例1称取2mol％的ZrO2和[Li2CO3]/[Nb2O5]＝0.94的料。在150℃下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料机上充分混合24小时，在850℃恒温2小时，使Li2CO3充分分解，在1100℃煅烧2小时成双掺杂铌酸锂粉料。(2)将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾等过程生长双掺铌酸锂晶体，拉速1mm，转速14rpm，气液温差20℃，熔体内温度梯度1.5℃/mm，熔体上方温梯为1.0℃/mm。(3)生长后的晶体在1200℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得掺锆为2mol％的铌酸锂晶体。通过光斑畸变观测到晶体在光强为20MW/cm2的强光照射下没有光损伤产生。而通过全息记录得到晶体在高功率激光照射下，晶体折射率的变化仅为0.71×10-6。
实施例2称取3mol％的ZrO2和[Li2CO3]/[Nb2O5]＝0.94的料。在150℃下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料机上充分混合24小时，在850℃恒温2小时，使Li2CO3充分分解，在1100℃煅烧2小时成双掺杂铌酸锂粉料。(2)将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾等过程生长双掺铌酸锂晶体，拉速1mm，转速14rpm，气液温差20℃，熔体内温度梯度1.5℃/mm，熔体上方温梯为1.0℃/mm。(3)生长后的晶体在1200℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得掺锆为3mol％的铌酸锂晶体。通过光斑畸变观测到晶体在光强为20MW/cm2的强光照射下没有光损伤产生。而通过全息记录得到晶体在高功率激光照射下，晶体折射率的变化仅为0.71×10-6。
实施例3称取5mol％的ZrO2和[Li2CO2]/[Nb2O5]＝0.94的料。在150℃下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料机上充分混合24小时，在850℃恒温2小时，使Lic2O3充分分解，在1100℃煅烧2小时成双掺杂铌酸锂粉料。(2)将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾等过程生长双掺铌酸锂晶体，拉速1mm，转速14rpm，气液温差20℃，熔体内温度梯度1.5℃/mm，熔体上方温梯为1.0℃/mm。(3)生长后的晶体在1200℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得掺锆为5mol％，的铌酸锂晶体。通过光斑畸变观测到晶体在光强为20MW/cm2的强光照射下没有光损伤产生。而通过全息记录得到晶体在高功率激光照射下，晶体折射率的变化仅为0.61×10-6。
以上三个实列证明本发明的掺锆铌酸锂晶体是一种掺杂阈值低、抗光折变能力强的光学材料。
权利要求
1.一种掺锆铌酸锂晶体，其特征是在铌酸锂晶体中掺入锆离子Zr4+，锆离子Zr4+的掺入量大于0.01mol％。
全文摘要
掺锆铌酸锂晶体。本发明属非线性光学晶体领域。它的特征是在铌酸锂晶体中掺入锆离子，锆离子Zr
文档编号C30B15/02GK1974888SQ20061012935
公开日2007年6月6日 申请日期2006年11月11日 优先权日2006年11月11日
发明者刘士国, 孔勇发, 赵艳军, 许京军, 陈绍林, 黄自恒, 张玲 申请人:南开大学