专利名称：一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料及其晶须制备方法
技术领域：
本发明属于化工材料技术领域，具体是一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料及 其晶须制备方法。
背景技术：
晶须是在特殊的条件下以单晶形式生长形成的纤维，直径极小，是亚微米和纳米 级尺寸，具有高度有序的原子排列结构，具有增强复合材料强度的能力。它是在人工控制条 件下以单晶形式生长成的一种纤维，其原子排列高度有序，其强度接近于完整晶体的理论 值。其机械强度等于邻接原子间力。晶须的高度取向结构使其具有高强度、高模量和高伸 长率。晶须的强度远高于其他短切纤维，主要用作复合材料的增强体，用于制造高强度复合 材料。制造晶须的材料分金属、陶瓷和高分子材料3大类。目前，已发现有100多种材料可 制成晶须，主要是金属、氧化物、碳化物、卤化物、氮化物、石墨和高分子化合物。在公告号CN1458066的发明专利中公开了一种氢氧化镁晶须的制备方法。该方法 以镁盐晶须MgSO4 · 5Mg(OH)2 · 3H20为原料，通过与氨、碱金属、或碱土金属的氢氧化物水溶 液反应，获得氢氧化镁晶须。该方法的不足之处在于1)获得的氢氧化镁晶须直接受镁盐 晶须MgSO4 · 5Mg(OH)2 · 3H20为原料的影响，如果镁盐MgSO4 · 5Mg(OH)2 · 3H20不是晶须状的 晶体，甚至就不能制备出氢氧化镁晶须；2)使用了氨水，由于氨水为易挥发的有腐蚀性、刺 激性液体，增加了制备过程或工业化生产的危险性。在公告号为CN1884633的发明专利中，东北大学提出了一种以菱镁矿为原料制取 氢氧化镁晶须的方法，以菱镁矿、硫酸、氢氧化钠等为原料制取氢氧化镁晶须的方法。该方 法的特征在于需要首先制取高活性氧化镁，并以其为原料制取碱式硫酸镁晶须，再以碱式 硫酸镁晶须为原料通过水热合成法制取氢氧化镁晶须。所得到的晶须产物形貌呈纤维状， 表面光滑、笔直，长度较大且纤细均勻，属于微米级，长径比均> 10，可作为高分子聚合物阻 燃材料使用。该方法的不足之处在于，1)首先制取高活性氧化镁，并以其为原料制取碱式 硫酸镁晶须。这样，获得的碱式硫酸镁晶须直接受烧制成的活性氧化镁的活性大小的影响。 如果烧制成的氧化镁的活性不好，甚至不能制备出碱式硫酸镁晶须；如果不能制备出碱式 硫酸镁晶须，就不能制备出氢氧化镁晶须。2)必须为烧制氧化镁配备合适的烧结炉。而且， 烧制成的氧化镁的活性直接受烧结时的炉温、炉腔内的温度均勻性、升温速率、保温时间等 因素决定，这些因素中，如果有一项稍有控制不当，都会影响烧制成的氧化镁的活性，这样 增加了整个制备工艺过程的复杂性和制备成本。在公开号为CN01575106的发明专利中，公开了一种石膏一铵循环法硫酸钙晶须 和氢氧化镁晶须联产技术方案，是以氨一铵循环为反应介质，在水相中加入NO3-和CO2使 石膏、轻烧MgO中S04、Ca、Mg三种成份分别成水溶离子，净化后，再复分解反应，重新沉淀出 人工合成高纯度硫酸钙晶须和氢氧化镁晶须产品；CO3_2、NO3-、NH3、NH4+在生产过程始终循环 使用，实耗很少下，使石膏、轻烧镁中杂质在液相分离。该方法的不足之处在于，1)首先制 取轻烧MgO，使轻烧MgO中的Mg在水相中成水溶离子，即首先必须制备出高活性氧化镁。2)必须为烧制氧化镁配备合适的烧结炉。而且，烧制成的氧化镁的活性直接受烧结时的炉 温、炉腔内的温度均勻性、升温速率、保温时间等因素决定，这些因素中，如果有一项稍有控 制不当，都会影响烧制成的氧化镁的活性，这样增加了整个制备工艺过程的复杂性和制备 成本。3)使用了 NH3、Me，即氨水，由于氨水为易挥发的有腐蚀性、刺激性液体，增加了制 备过程或工业化生产的危险性。
发明内容
为克服现有技术中存在的或者氢氧化镁晶须受镁盐晶须MgSO4 -5Mg (OH)2 ·3Η20原 料的影响，不能生成晶须状的晶体；或者由于使用氨水，增加了制备过程或工业化生产的危 险性；或者必须先制备出高活性氧化镁，增加了制备难度；或者需配置专用设备的不足，本 发明提出了一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料及其晶须制备方法。本发明所述的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料包括用摩尔比为1 1的硫酸镁 和硝酸镁混合配制成的镁离子溶液0. 12 0.79mol/L，用摩尔比为1 1的六水合氯化铝 和偏铝酸钠混合配制成的铝离子溶液0. 23 2. 07mol/L，氢氧化钠2. 8 6. 9mol/L和碳酸 钠 0.16 0. 76mol/L。本发明还提出了一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的制备方法，包括以 下步骤第一步，配制镁离子水溶液。将3. 6 23. 7克硫酸镁和4. 44 29. 23克硝酸镁 溶入500ml去离子水中，混合配制后得到浓度为0. 12 0. 79mol/L的镁离子水溶液；过滤 去除镁离子水溶液中的杂质。第二步，配制铝离子水溶液。将13. 89 124. 98克六水合氯化铝和4. 71 42. 43 克偏铝酸钠溶入500ml去离子水中，混合配制得到浓度为0. 23 2. 07mol/L的铝离子水溶 液；过滤去除铝离子水溶液中的杂质。第三步，制备镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。对获得的镁离子水 溶液进行搅拌并加热。在搅拌中，将获得的铝离子水溶液和100毫升碳酸钠悬浊液加入镁 离子水溶液中，得到镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。镁离子水溶液的搅拌 速度为IOOOr · mirT1，加热温度80°C，搅拌15 30分钟。第四步，制备氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。对镁离子水溶液、铝离子水溶液和 碳酸钠的混合液继续加热搅拌。在搅拌中加入IOOml氢氧化钠溶液，加入的速度为IOml/ min.；继续加热搅拌2 4小时，得到氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬浊液。加热温度为 80°C，搅拌速度为 500r · min—1。第五步，沉淀氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。将氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬 浊液静置，在20 30°C的室温下冷却，得到氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。第六步，洗涤及陈化氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。在氢氧化铝/镁基水滑石的 沉淀物中加入1000毫升的去离子水并浸泡沉淀6小时，倒掉上层清液；如此反复2次。将 洗涤后的氢氧化铝/镁基水滑石置于烘箱中陈化，得到白色氢氧化铝/镁基水滑石复相基 材料晶须。陈化温度为65 80°C，陈化时间为60 75小时。所述的碳酸钠悬浊液是在100毫升去离子水中溶入1. 696 8. 056克碳酸钠获得。
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所述的氢氧化钠溶液的是在IOOml去离子水中加入11. 2 27. 6克氢氧化钠得 到。经扫描电镜(SEM)观测，本发明制备的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的 径为0. 5微米 2微米，长为5微米 25微米，见图2 (b) 图6 (b)。经XRD测试，其化学 组成为氢氧化铝Al (OH) 3/氢氧化镁Mg (OH) 2/镁铝水滑石Mg6Al2 (OH) 16C03 · 4H20复相，见图 2(a) 图 6(a)。与现有技术相比较，本发明具有以下特点1.本发明不以镁盐晶须MgSO4 · 5Mg(OH)2 · 3H20为原料，也不需要高活性氧化镁， 而是以铝酸钠、六水合氯化铝、氢氧化钠和碳酸钠为主要原料，以硫酸镁与硝酸镁替代高活 性氧化镁或镁盐晶须MgSO4 AMg(OH)2 ·3Η20，通过制备得到镁离子水溶液、铝离子水溶液和 碳酸钠的混合液，并在镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液加入氢氧化钠溶液， 得到氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。本发明通过对氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液进行沉淀、 洗涤及陈化，最终得到白色氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须。本发明克服了原料镁 盐晶须MgSO4 · 5Mg(OH)2 · 3H20的晶须生长情况或原料氧化镁的活性对最终制备得的晶须 产品的制约与影响，能够方便、可靠的制备出氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须。2.本发明无需用氨水提供反应中所需要的“氢氧根离子”，而是采用无挥发性且廉 价的可溶性碱氢氧化钠提供反应中所需要的“氢氧根离子”，克服了由于氨水为易挥发的有 腐蚀性、刺激性液体，增加了制备过程或工业化生产的危险性。3.由于本发明选取硫酸镁和硝酸镁为反应中所需的镁离子来源的原料，选取六 水合氯化铝和偏铝酸钠为反应中所需的铝离子来源的原料，选取氢氧化钠为反应中所需的 氢氧根离子来源的原料，选取碳酸钠为反应中所需的碳酸根离子来源的原料，而硫酸镁和 硝酸镁、六水合氯化铝和偏铝酸钠为可溶性的盐，氢氧化钠为可溶性的强碱，碳酸钠易溶于 水，该特点决定了本发明采用的搅拌反应温度在100°C以下。由于本发明制备的氢氧化铝 /镁基水滑石复相基材料在晶须的制备方法中的第五步已经获得，而陈化的过程，主要是给 已经获得的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料足够的时间进行晶体进一步的生长，这种在 热液条件下的晶体生长符合“负离子配位多面体晶体生长理论”，根据“负离子配位多面体 晶体生长理论”的理论计算可知氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料中的镁铝水滑石晶体 和氢氧化镁都是在一维方向优先生长，形成镁铝水滑石和氢氧化镁的晶须状结晶形态。由于本发明选取硫酸镁和硝酸镁为反应中所需的镁离子来源的原料，替代了现有 技术通过在500 900°C之间煅烧碳酸镁、得到活性氧化镁作为镁离子来源的原料，从而降 低了整个制备过程的复杂性。4.本发明利用普通的电炉、搅拌器、反应器皿和定时定温烘箱等作为制备装置，在 常压下制备氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须，工艺过程简单，且所用主要原料为铝 酸钠、六水合氯化铝、氢氧化钠、碳酸钠和硫酸镁与硝酸镁，该原材料储藏丰富，来源广，成 本低，适于工业化大生产。5.经XRD测试表明，本发明的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须相组成为氢 氧化铝、氢氧化镁和镁铝水滑石的复相。由于氢氧化镁、氢氧化铝、镁铝水滑石受热分解，分别发生以下化学反应氢氧化镁一氧化镁+水蒸汽个
氢氧化铝一氧化铝+水蒸汽个镁铝水滑石一氧化铝+氧化镁+水蒸汽丨+ 二氧化碳气体个所以，氢氧化镁、氢氧化铝、镁铝水滑石具有无卤、无毒和环保的特点，故本发明所 制备的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须亦具有无卤、无毒、无腐蚀的特点。6.本发明的晶须的径和长度尺寸特征表明，本发明所获得的晶须的形貌特点为微 米级的晶须，此微米级的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须，晶须的径为0. 5微米 2 微米，长为5微米 25微米，有利于进一步与聚合物复合。因为，微米级的晶须与聚合物复 合，对聚合物具有增强增韧性作用。例如表1为橡胶添加份数为100份的情况下，变化晶 须添加份数，要获取橡胶/晶须复合材料的拉伸应变为50%时，所需不同的拉伸应力的测 试结果。表1晶须增强橡胶基复合材料的应力应变 注橡胶添加份数为100份。附图1则给出了晶须增强橡胶基复合材料的应力应变曲线。由表1和图1的实验测试结果可知，晶须增强了橡胶基复合材料的拉伸断裂过程。 这主要是晶须改变了基体橡胶的断裂和应变机制。在材料的拉伸过程中增加了晶须对基体 橡胶应变的约束作用，这种约束作用主要是通过晶须与基体橡胶的界面剪切力起作用的。综上所述，本发明提出的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料以及使用该材料制备 的晶须其晶体形态好、纯度高，适于做电力电缆、电子设备、电器设备的护套或外壳阻燃剂。 本发明具有制备工艺简单可靠、无污染、原材料来源广、制备成本低的特点。
附图1是晶须增强橡胶基复合材料的应力应变曲线图。图2是氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须试样的XRD和SEM的测试结果；其 中(a)为氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的XRD图谱；(b)是氢氧化铝/镁基水滑 石复相基材料晶须的扫描电镜(SEM)照片。附图3是氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须试样的XRD和SEM的测试结果；
6其中(a)为氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的XRD图谱；(b)氢氧化铝/镁基水滑 石复相基材料晶须的扫描电镜(SEM)照片。附图4是氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须试样的XRD和SEM的测试结果； 其中(a)为氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的XRD图谱；b)为氢氧化铝/镁基水滑 石复相基材料晶须的扫描电镜(SEM)照片。附图5是氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须试样的XRD和SEM的测试结果； 其中(a)为氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的XRD图谱；(b)氢氧化铝/镁基水滑 石复相基材料晶须的扫描电镜(SEM)照片。附图6是氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须试样的XRD和SEM的测试结果； 其中(a)为氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的XRD图谱；(b)氢氧化铝/镁基水滑 石复相基材料晶须的扫描电镜(SEM)照片。附图7是氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须制备方法的流程图。
具体实施例方式实施例一本实施例涉及一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料及其晶须制备方法。所述的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料包括用摩尔比为1 1的硫酸镁和硝酸 镁混合配制成的镁离子溶液0. 12mol/L，用摩尔比为1 1的六水合氯化铝和偏铝酸钠混合 配制成的铝离子溶液0. 23mol/L,以及氢氧化钠2. 8mol/L和碳酸钠0. 16mol/L。本实施例还提出了一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的制备方法，包括 以下步骤第一步，配制镁离子水溶液。将3. 6克硫酸镁和4. 44克硝酸镁溶入500ml去离子 水中，混合配制后得到浓度为0. 12mol/L的镁离子水溶液；过滤去除镁离子水溶液中的杂 质并通过EDTA滴定法确定镁离子浓度；第二步，配制铝离子水溶液。将13. 89克六水合氯化铝和4. 71克偏铝酸钠溶入 500ml去离子水中，混合配制得到浓度为0. 23mol/L的铝离子水溶液；过滤去除铝离子水溶 液中的杂质，并通过紫外光谱法确定铝离子浓度；第三步，制备镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。对获得的镁离子 水溶液进行搅拌并加热；在搅拌中，将获得的铝离子水溶液和100毫升碳酸钠悬浊液加 入镁离子水溶液中，得到镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。碳酸钠悬浊 液为1. 696克的碳酸钠溶入100毫升的去离子水中获得。镁离子水溶液的搅拌速度为 IOOOr · mirT1，加热温度80°C，搅拌15分钟。第四步，制备氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。对镁离子水溶液、铝离子水溶液和 碳酸钠的混合液继续加热搅拌；在搅拌中加入IOOml氢氧化钠溶液，加入的速度为IOml/ min.；继续加热搅拌3小时，得到氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬浊液。氢氧化钠溶液的是 在IOOml去离子水中加入11.2克氢氧化钠得到。加热温度为80°C，搅拌速度为500r -min"1.第五步，沉淀氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。将氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬 浊液静置，在20 30°C的室温下冷却，得到氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。第六步，洗涤及陈化氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。在氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物中加入1000毫升的去离子水并浸泡沉淀6小时，倒掉上层清液。如此反复2次。 将洗涤后的氢氧化铝/镁基水滑石置于烘箱中陈化，得到长度约10微米 20微米、径约 0. 8微米 2微米的白色氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须，如图2所示。陈化温度为 75°C，陈化时间为65小时。实施例二本实施例涉及一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料及其晶须制备方法。所述的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料包括用摩尔比为1 1的硫酸镁和硝酸 镁混合配制成的镁离子溶液0.79mol/L，用摩尔比为1 1的六水合氯化铝和偏铝酸钠混合 配制成的铝离子溶液2. 07mol/L,以及氢氧化钠6. 9mol/L和碳酸钠0. 76mol/L。本实施例还提出了一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的制备方法，包括 以下步骤第一步，配制镁离子水溶液。将23. 7克硫酸镁和29. 23克硝酸镁溶入500ml去离 子水中，混合配制后得到浓度为0. 79mol/L的镁离子水溶液；过滤去除镁离子水溶液中的 杂质并通过EDTA滴定法确定镁离子浓度；第二步，配制铝离子水溶液。将124. 98克六水合氯化铝和42. 43克偏铝酸钠溶入 500ml去离子水中，混合配制得到浓度为2. 07mol/L的铝离子水溶液；过滤去除铝离子水溶 液中的杂质，并通过紫外光谱法确定铝离子浓度；第三步，制备镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。对获得的镁离子 水溶液进行搅拌并加热；在搅拌中，将获得的铝离子水溶液和100毫升碳酸钠悬浊液加 入至镁离子水溶液中，得到镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。碳酸钠悬浊 液为8. 056克的碳酸钠溶入100毫升的去离子水中获得。镁离子水溶液的搅拌速度为 IOOOr · mirT1，加热温度80°C，搅拌20分钟。第四步，制备氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。对镁离子水溶液、铝离子水溶液和 碳酸钠的混合液继续加热搅拌；在搅拌中加入IOOml氢氧化钠溶液，加入的速度为IOml/ min.；继续加热搅拌2小时，得到氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬浊液。氢氧化钠溶液的是 在IOOml去离子水中加入27. 6克氢氧化钠得到。加热温度为80°C，搅拌速度为500r -min"1.第五步，沉淀氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。将氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬 浊液静置，在20 30°C的室温下冷却，得到氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。第六步，洗涤及陈化氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。在氢氧化铝/镁基水滑石 的沉淀物中加入1000毫升的去离子水并浸泡沉淀6小时，倒掉上层清液。如此反复2次。 将洗涤后的氢氧化铝/镁基水滑石置于烘箱中陈化，得到长度约5微米 15微米、径约0. 5 米 1. 5微米的白色氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须，如图3所示。陈化温度为 75°C，陈化时间为60小时。实施例三本实施例涉及一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料及其晶须制备方法。所述的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料包括用摩尔比为1 1的硫酸镁和硝酸 镁混合配制成的镁离子溶液0.3mol/L，用摩尔比为1 1的六水合氯化铝和偏铝酸钠混合 配制成的铝离子溶液1. 02mol/L,以及氢氧化钠4. 9mol/L和碳酸钠0. 46mol/L。本实施例还提出了一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的制备方法，包括以下步骤第一步，配制镁离子水溶液。将9克硫酸镁和11. 1克硝酸镁溶入500ml去离子水 中，混合配制后得到浓度为0. 3mol/L的镁离子水溶液；过滤去除镁离子水溶液中的杂质并 通过EDTA滴定法确定镁离子浓度；第二步，配制铝离子水溶液。将61. 58克六水合氯化铝和20. 91克偏铝酸钠溶入 500ml去离子水中，混合配制得到浓度为1. 02mol/L的铝离子水溶液；过滤去除铝离子水溶 液中的杂质，并通过紫外光谱法确定铝离子浓度；第三步，制备镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。对获得的镁离子 水溶液进行搅拌并加热；在搅拌中，将获得的铝离子水溶液和100毫升碳酸钠悬浊液加 入至镁离子水溶液中，得到镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。碳酸钠悬浊 液为4. 876克的碳酸钠溶入100毫升的去离子水中获得。镁离子水溶液的搅拌速度为 IOOOr · mirT1，加热温度80°C，搅拌30分钟。第四步，制备氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。对镁离子水溶液、铝离子水溶液和 碳酸钠的混合液继续加热搅拌；在搅拌中加入IOOml氢氧化钠溶液，加入的速度为IOml/ min.；继续加热搅拌4小时，得到氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬浊液。氢氧化钠溶液的是 在IOOml去离子水中加入19. 6克氢氧化钠得到。加热温度为80°C，搅拌速度为500r -min"1.第五步，沉淀氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。将氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬 浊液静置，在20 30°C的室温下冷却，得到氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。第六步，洗涤及陈化氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。在氢氧化铝/镁基水滑石 的沉淀物中加入1000毫升的去离子水并浸泡沉淀6小时，倒掉上层清液。如此反复2次。 将洗涤后的氢氧化铝/镁基水滑石置于烘箱中陈化，得到长度约10微米 20微米、径约1 微米 1.5微米的白色氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须，如图4所示。陈化温度为 80°C，陈化时间为75小时。实施例四本实施例涉及一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料及其晶须制备方法。所述的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料包括用摩尔比为1 1的硫酸镁和硝酸 镁混合配制成的镁离子溶液0.62mol/L，用摩尔比为1 1的六水合氯化铝和偏铝酸钠混合 配制成的铝离子溶液1. 75mol/L,以及氢氧化钠6. lmol/L和碳酸钠0. 69mol/L。本实施例还提出了一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的制备方法，包括 以下步骤第一步，配制镁离子水溶液。将18. 6克硫酸镁和22. 94克硝酸镁溶入500ml去离 子水中，混合配制后得到浓度为0. 62mol/L的镁离子水溶液；过滤去除镁离子水溶液中的 杂质并通过EDTA滴定法确定镁离子浓度；第二步，配制铝离子水溶液。将105. 65克六水合氯化铝和35. 87克偏铝酸钠溶入 500ml去离子水中，混合配制得到浓度为1. 75mol/L的铝离子水溶液；过滤去除铝离子水溶 液中的杂质，并通过紫外光谱法确定铝离子浓度；第三步，制备镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。对获得的镁离子 水溶液进行搅拌并加热；在搅拌中，将获得的铝离子水溶液和100毫升碳酸钠悬浊液加 入至镁离子水溶液中，得到镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。碳酸钠悬浊液为7. 314克的碳酸钠溶入100毫升的去离子水中获得。镁离子水溶液的搅拌速度为 IOOOr · mirT1，加热温度80°C，搅拌20分钟。第四步，制备氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。对镁离子水溶液、铝离子水溶液和 碳酸钠的混合液继续加热搅拌；在搅拌中加入IOOml氢氧化钠溶液，加入的速度为IOml/ min.；继续加热搅拌3小时，得到氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬浊液。氢氧化钠溶液的是 在IOOml去离子水中加入24. 4克氢氧化钠得到。加热温度为80°C，搅拌速度为500r -min"1.第五步，沉淀氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。将氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬 浊液静置，在20 30°C的室温下冷却，得到氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。第六步，洗涤及陈化氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。在氢氧化铝/镁基水滑石 的沉淀物中加入1000毫升的去离子水并浸泡沉淀6小时，倒掉上层清液。如此反复2次。 将洗涤后的氢氧化铝/镁基水滑石置于烘箱中陈化，得到长度约10米 25微米、径约0. 5 微米 1. 5微米的白色氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须，如图5所示。陈化温度为 65°C，陈化时间为66小时。实施例五本实施例涉及一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料及其晶须制备方法。所述的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料包括用摩尔比为1 1的硫酸镁和硝酸 镁混合配制成的镁离子溶液0.49mol/L，用摩尔比为1 1的六水合氯化铝和偏铝酸钠混合 配制成的铝离子溶液1. 37mol/L,以及氢氧化钠5. 4mol/L和碳酸钠0. 55mol/L。本实施例还提出了一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的制备方法，包括 以下步骤第一步，配制镁离子水溶液。将14. 7克硫酸镁和18. 13克硝酸镁溶入500ml去离 子水中，混合配制后得到浓度为0. 49mol/L的镁离子水溶液；过滤去除镁离子水溶液中的 杂质并通过EDTA滴定法确定镁离子浓度；第二步，配制铝离子水溶液。将82. 71克六水合氯化铝和28. 085克偏铝酸钠溶入 500ml去离子水中，混合配制得到浓度为1. 37mol/L的铝离子水溶液；过滤去除铝离子水溶 液中的杂质，并通过紫外光谱法确定铝离子浓度；第三步，制备镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。对获得的镁离子 水溶液进行搅拌并加热；在搅拌中，将获得的铝离子水溶液和100毫升碳酸钠悬浊液加 入至镁离子水溶液中，得到镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液。碳酸钠悬 浊液为5. 83克的碳酸钠溶入100毫升的去离子水中获得。镁离子水溶液的搅拌速度为 IOOOr · mirT1，加热温度80°C，搅拌25分钟。第四步，制备氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。对镁离子水溶液、铝离子水溶液和 碳酸钠的混合液继续加热搅拌；在搅拌中加入IOOml氢氧化钠溶液，加入的速度为IOml/ min.；继续加热搅拌2小时，得到氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬浊液。氢氧化钠溶液的是 在IOOml去离子水中加入21.6克氢氧化钠得到。加热温度为80°C，搅拌速度为500r -min"1.第五步，沉淀氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液。将氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬 浊液静置，在20 30°C的室温下冷却，得到氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。第六步，洗涤及陈化氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物。在氢氧化铝/镁基水滑石 的沉淀物中加入1000毫升的去离子水并浸泡沉淀6小时，倒掉上层清液。如此反复2次。将洗涤后的氢氧化铝/镁基水滑石置于烘箱中陈化，得到长度约8米 12微米、径约0. 5 微米 1. 2微米的白色氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须，如图6所示。陈化温度为 70°C，陈化时间为70小时。
权利要求
一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料，其特征在于，所述的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料包括用摩尔比为1∶1的硫酸镁和硝酸镁混合配制成的镁离子溶液0.12～0.79mol/L，用摩尔比为1∶1的六水合氯化铝和偏铝酸钠混合配制成的铝离子溶液0.23～2.07mol/L，氢氧化钠2.8～6.9mol/L和碳酸钠0.16～0.76mol/L。
2.一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的制备方法，其特征在于，所述的氢氧 化铝/镁基水滑石复相基材料晶须制备方法包括以下步骤第一步，配制镁离子水溶液；将3. 6 23. 7克硫酸镁和4. 44 29. 23克硝酸镁溶入 500ml去离子水中，混合配制后得到浓度为0. 12 0. 79mol/L的镁离子水溶液；过滤去除 镁离子水溶液中的杂质；第二步，配制铝离子水溶液；将13. 89 124. 98克六水合氯化铝和4. 71 42. 43克偏 铝酸钠溶入500ml去离子水中，混合配制得到浓度为0. 23 2. 07mol/L的铝离子水溶液； 过滤去除铝离子水溶液中的杂质；第三步，制备镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液；对获得的镁离子水溶液 进行搅拌并加热；在搅拌中，将获得的铝离子水溶液和100毫升碳酸钠悬浊液加入镁离子 水溶液中，得到镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠的混合液；镁离子水溶液的搅拌速度 为IOOOr · mirT1，加热温度80°C，搅拌15 30分钟；第四步，制备氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液；对镁离子水溶液、铝离子水溶液和碳酸钠 的混合液继续加热搅拌；在搅拌中加入IOOml氢氧化钠溶液，加入的速度为lOml/min.；继 续加热搅拌2 4小时，得到氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬浊液；加热温度为80°C，搅拌 速度为 500r · mirT1 ；第五步，沉淀氢氧化铝/镁基水滑石悬浊液；将氢氧化铝/镁基水滑石的白色悬浊液静 置，在20 30°C的室温下冷却，得到氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物；第六步，洗涤及陈化氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀物；在氢氧化铝/镁基水滑石的沉淀 物中加入1000毫升的去离子水并浸泡沉淀6小时，倒掉上层清液；如此反复2次；将洗涤后 的氢氧化铝/镁基水滑石置于烘箱中陈化，得到白色氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶 须；陈化温度为65 80°C，陈化时间为60 75小时。
3.如权利要求2所述一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的制备方法，其特征 在于，所述的碳酸钠悬浊液是在100毫升去离子水中溶入1. 696 8. 056克碳酸钠获得。
4.如权利要求2所述一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须的制备方法，其特征 在于，所述的氢氧化钠溶液的是在IOOml去离子水中加入11. 2 27. 6克氢氧化钠得到。
全文摘要
本发明公开了一种氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料及其晶须制备方法。所述的氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料包括摩尔比为1∶1的硫酸镁和硝酸镁混合配制成的镁离子溶液、摩尔比为1∶1的六水合氯化铝和偏铝酸钠混合配制成的铝离子溶液、氢氧化钠和碳酸钠。本发明将硫酸镁和硝酸镁溶入去离子水中，将六水合氯化铝和偏铝酸钠溶入去离子水中，混合配制后分别得到镁离子水溶液和铝离子水溶液。在镁离子水溶液、铝离子水溶液中加入碳酸钠，获得混合液。在混合液中加入氢氧化钠溶液得到氢氧化铝/镁基水滑石的悬浊液，经沉淀、洗涤及陈化获得白色氢氧化铝/镁基水滑石复相基材料晶须。本发明具有制备工艺简单可靠、无污染和原材料来源广、制备成本低的特点。
文档编号C30B29/22GK101880912SQ20101020208
公开日2010年11月10日 申请日期2010年6月2日 优先权日2010年3月18日
发明者任庆利, 何彬, 李菲, 罗强 申请人:中国人民解放军第二炮兵工程学院;西安电子科技大学