一种高强高塑性铸造镁基复合材料的原位强化制备方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种铸造镁基复合材料的制备技术，特别是涉及采用原位生成强化颗 粒来提高镁合金性能，获得性能优异的镁合金材料。
【背景技术】
[0002] 本发明是利用在合金熔体中原位生成均匀分布的强化相的原理来提高或改善合 金的性能，主要用于制备铝基和镁基复合材料。本发明中的原位强化技术在铝合金中应用 的比较成熟，已经有部分工业生产。然而由于镁合金存在易燃和易氧化等缺点，原位生成强 化相技术仅仅停留在实验室阶段，而且由于形成的强化相性能不稳定，分布不均匀，目前利 用该技术制备的镁基复合材料拉伸性能在国际国内的各种文献中并没有相应的报导，仅是 对其进行组织描述和硬度性能的测试，而且性能低于基体合金，因而根本无法用于生产。
[0003] 而本发明虽然采用与国内外相关技术相同的原理，但本发明独创性地设计了合金 制备装置，而且通过对颗粒强化相原位形成机理的系统研究，发现了除了传统认为的气一 气和固一液两个反应形成强化相ALN的机制外，还存在气一液和固一液反应机制，而且后 发现的机制是形成强化相ALN的主要方式，这就使得ALN在熔体中更加容易形成和均匀分 布。另外，本发明也发现通过形成强化相ALN，可以抑制Mg-AL共晶反应，因而可以大幅减少 共晶产物Mgl7AL12,其为硬脆相，是影响Mg-AL合金性能提高的不利因素。而且，通过强化 相ALN的形成，基体合金的晶粒尺寸得到了有效减少，这也是本发明的另一个突破。
[0004] 在此基础上，本发明通过对制备装置和工艺的不断改进和完善，解决了熔体反应 不充分、难以精确控制以及铸件缺陷多等问题。正是由于本发明在强化相形成机制和制备 装置及工艺方面的创造性的发现和发明，使得合金的力学性能得到了大幅提高，其铸态拉 伸强度和塑性已经远超相近合金成分的AZ91D合金，而且由于没有添加其它合金元素，其 密度也小于AZ91D合金。另外，由于工艺简单，制备装置安全可靠、没有污染、操作容易等特 点，该发明可快速用于工业生产。
【发明内容】
[0005] 要解决的技术问题
[0006] 为了避免镁合金及镁基复合材料性能偏低的问题，特别是原位生成颗粒强化镁基 复合材料，由于在其制备过程中存在氧化物夹杂、颗粒强化相分布不均匀、反应过程难以控 制，材料铸造缺陷多，污染严重，制备成本尚等问题，本发明提出一种尚强尚塑性铸造儀基 复合材料的原位强化制备方法及装置。
[0007] 技术方案
[0008] -种高强高塑性铸造镁基复合材料的原位强化制备方法，其特征在于步骤如下：
[0009] 步骤1 :将基体合金在真空度为2. 0x10 2MPa下加热熔炼，熔炼过程中通入氩气作 保护；熔炼至730°C~780°C往熔体中通入氮气2~4小时，通气过程中每隔40至60分钟 对熔体进行3~5分钟搅拌，所述的基体合金为Mg-9A1合金，质量为0. 8~1. 5kg;
[0010] 步骤2 :将熔体在空气中冷却至室温得到合金铸锭，冷却过程中通入氩气作保护；
[0011] 步骤3 :将冷却后的合金铸锭在700°C~750°C下重新熔炼，熔炼过程中通入氩气 作保护；然后在720°C~740°C时浇铸得到镁基复合材料。
[0012] -种高强高塑性铸造镁基复合材料的原位强化制备装置，包括热电偶、压力表、放 气阀、抽真空管、反应室、坩埚、Ar气通气管和N2通气管；坩埚位于反应室的底部，热电偶、 抽真空管、Ar气通气管和N2通气管通入到反应室内，抽真空管上设有压力表和放气阀；其 特征在于还包括保温室、多通道通气孔和搅拌叶片；在反应室上隔开一个空间作为保温室， N2通气管在反应室内的部分上设有搅拌叶片，多通道通气孔与N2通气管的底端相连。
[0013] 有益效果
[0014] 本发明提出的一种高强高塑性铸造镁基复合材料的原位强化制备方法及装置，所 制备的镁基复合材料，主要由两相组成，即强化相ALN和镁基体。由于强化相ALN的形成抑 制了共晶产物Mgl7A112相的形成，而该相属于硬脆相，其存在将损害材料的性能。另外，由 于强化相ALN与镁具有相似的晶体结构，因而可以作为镁的异质形核质点，从而细化镁基 体晶粒。这些凝固特征的存在使得原位生成得ALN可以有效提高基体合金的性能。在铸 态合金性能上，与AZ91D合金（其合金成分与本发明合金成分相近，即均为Mg-9at. %A1) 相比，本发明制备的复合材料的拉伸性能为180 - 193Mpa，其伸长率为13 - 15%，分别远 超AZ91D的160Mpa和2%，而且本发明制备的合金没有经过精炼和热处理，其密度也小于 AZ91D合金。这也是所有报道的镁基复合材料中性能最高的，因此，本发明的实现，将极大扩 大镁合金的使用范围，能有效解决镁合金性能低下的问题。
[0015] 另外，本发明的制备技术，因为整个熔炼制备过程均在真空密闭环境中进行，绿色 环保，没有污染，使用的反应气为氮气，成本低，没有危险。反应温度为700 - 800度之间， 与常规镁合金熔炼温度一致，没有增加能耗，而且相比常规制备工艺，本发明技术省去了除 渣、精炼等环节，因而制备效率更高。
【附图说明】
[0016] 图1原位镁基复合材料的制备装置
[0017] 1-热电偶；2-压力表；3-放气阀；4-抽真空；5-真空室和反应室；6-坩埚；7-通 气孔；8-搅拌叶片；9-Ar气入口； 10-保温室；11-N2通气管
[0018] 图2为拉伸试样片
[0019] 图3为拉伸试样片尺寸图
[0020] 图4为铸态组织应力应变曲线图
[0021] 图5为原位ΑΙΝ/Mg复合材料的组织照片 [0022] 图6为原位ΑΙΝ/Mg复合材料的XRD分析图谱
【具体实施方式】
[0023] 现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
[0024] 本发明的技术方案是建立在镁合金熔体中原位生成强化颗粒的基本原理之上，但 如果简单的在镁合金熔体中通入反应气体氮气，并不能在镁合金熔体中形成强化相ALN，而 仅能在熔体表面形成一薄层ALN，由于ALN的钝化作用，合金熔体内部ALN难以形成，这也是 国际国内该技术无法得到继续发展的核心所在。本发明针对这一原理，独创性地设计了制 备装置：首先在真空室上部加装了保温室，有效解决了充气管和热电偶在熔炼和反应过程 中上下移动容易造成漏气和进入空气的问题；第二，在保温室上加装了放气阀和安全阀，当 真空室内的气体压力超出一定范围可以通过放气降低室内压力，从而保证整个制备过程的 安全。第三，在通气管下端设计并安装了多孔装置，通过一定的孔径，可以在合金熔体中获 得细小而且均匀分布的气泡，有利于气泡对熔体的搅拌以及加速气泡与熔体的反应速度。 第四，在通气管下端加装了叶片，在气一液反应过程中通过旋转通气管可以实现对熔体的 机械搅拌，加速反应以及强化颗粒的均匀分布。
[0025] 另外，经过反复实验和分析结果，确定了最佳的工艺参数，如温度范围、通气时间 及通气量等，可以确保整个制备方法的正常完成以及复合材料性能的提尚。
[0026] 图1为自制的原位镁基复合材料的制备装置示意图，可以看到镁