一种仿贝壳珍珠层的镁基复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种仿生复合材料的制备，具体是一种仿贝壳珍珠层的镁基复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]高强度、高模量的SiCp/Mg复合材料具有延性低、断裂韧性差的缺陷，该缺陷极大地限制了 SiCp/Mg复合材料工程应用和推广，因此制备高强度、高韧性、高刚度等综合性能优良的SiCp/Mg复合材料成为近年来的研究热点和重点。
[0003]目前关于金属基复合材料强韧化措施主要基于传统材料相关知识，其增韧补强效果有限，不能满足实际需求。
[0004]在众多的天然复合材料中，贝壳珍珠层由于其独特的微观结构、极高的强度和良好的韧性倍受关注，成为制备轻质高强超韧性仿贝壳珍珠层复合材料的模型结构。叠层热压工艺可以轻易实现仿贝壳珍珠层特有的层和层之间“砖-泥”微观结构，生产效率高，但叠层热压工艺不能控制增强颗粒形状、大小；定向冻融是一个简单的物理过程，通过调整工艺条件能成功仿制出贝壳珍珠层中矿物桥接、六边形板片状增强颗粒、增强颗粒表面粗燥度等微观结构，但定向冻融冰模板制备技术生产效率低。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题，而提供一种仿贝壳珍珠层的镁基复合材料的制备方法。本发明结合定向冻融冰模板法和叠层热压制备工艺优势，把二者联合起来制备具有六边形板片结构、矿物桥、砖-泥结构等贝壳珍珠层微观结构特征的、仿生SiC颗粒增强镁基复合材料。
[0006]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种仿贝壳珍珠层的镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤:
1)冰模板法制备正多边形板片状结构的多孔层状增强材料:
a)配制SiC颗粒悬浮液:将SiC颗粒与去离子水按质量比为3:5.8的比例混合，先用磁力搅拌器搅拌混合30min，再用超声分散3_5min，最后再用磁力搅拌器搅拌混合30min，从而得到均匀且分散性好的SiC颗粒悬浮液；
b)制作冰冻模具:冰冻模具包括制冷底座以及安置于制冷底座上的盛槽，盛槽的深度为0.5 μπι，制冷底座是由散热性能良好的铜管编织而成的网状结构，每个网孔均为正多边形状，并且在铜管中通入制冷剂，所述制冷剂采用氟利昂-12 ;
c)单向冷冻:将配置好的SiC颗粒悬浮液注入到盛槽中，并通过制冷底座对盛槽中的SiC颗粒悬浮液进行冻结成型，冷冻温度范围-100°C?_20°C，冷冻时间是1.5h-2h(SiC颗粒悬浮液在结冰的过程中，会将SiC颗粒排挤在冰晶之间的空隙中，即SiC颗粒悬浮液在形成过程中，去离子水会沿着正多边形的铜管边界进行结冰形成冰晶体，而SiC颗粒会被排斥到正多边形铜管的边界内部)；冻结成型后取出冰冻样品，并将冰冻样品放入冷冻干燥机中，冷冻干燥12h?36h，直到完全冻干冰晶体升华，最后即得到所述的正多边形板片状结构的多孔层状增强材料；
2)真空压力浸渗法制备仿文石结构的镁基复合材料:
a)将熔融的镁合金金属液体倒入所述正多边形板片状结构的多孔层状增强材料的孔隙部位，施加5-10MPa的压力进行冷压成型制成预制块；
b)将制成的预制块放入石墨模具中，用电阻炉加热，反应腔内预抽真空后再通入高纯流动Ar气(纯度彡99.999%)保护；采用两段加热速率:当Τ〈933 K时，加热速率为10 K/min，当T彡933 K时，加热速率为5 K/min ;将预制块加热至1023 K时，保温1.5 h，之后待炉自然冷却，即得到所述的仿文石结构的镁基复合材料；
3)叠层热压烧结制备仿贝壳珍珠层的镁基复合材料:
a)用剪板机裁剪出尺寸相同的镁合金板材，对镁合金板材进行超声波去油脂处理；
b)按照镁合金板材、仿文石结构的镁基复合材料交替的顺序叠层放入真空热压炉进行加热加压处理，施加压力为60KN，烧结温度为520°C，热压时间12min，加热加压处理完成后即制备得到仿贝壳珍珠层的镁基复合材料。
[0007]本发明受具有优越力学性能的天然复合材料微观结构启示，在镁基复合材料设计中引入了仿生结构设计理念，即通过“简单组成、复杂结构”的精细组合来实现复合材料的制备，本发明提供了一种新型仿生金属基复合材料制备工艺，制备工艺路线独特、生产效率高，所制备的仿生贝壳珍珠层结构镁基复合材料与传统的镁基复合材料相比，不仅具有高比强度、高比刚度、较好的耐磨性等优良的力学特性，而且具有良好的韧性、塑性。
【附图说明】
[0008]图1为本发明冰冻模具中制冷底座的结构示意图。
[0009]图2为本发明六边形板片状结构的多孔层状增强材料的示意图。
[0010]图3为本发明仿贝壳珍珠层的镁基复合材料的示意图。
【具体实施方式】
[0011]以下结合附图对本发明作进一步的说明:
一种仿贝壳珍珠层的镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤:
1)冰模板法制备正多边形板片状结构的多孔层状增强材料:
a)配制SiC颗粒悬浮液:将SiC颗粒与去离子水按质量比为3:5.8的比例混合，先用磁力搅拌器搅拌混合30min，再用超声分散3_5min，最后再用磁力搅拌器搅拌混合30min，从而得到均匀且分散性好的SiC颗粒悬浮液；
b)制作冰冻模具:冰冻模具包括制冷底座以及安置于制冷底座上的盛槽，盛槽的深度为0.5 μπι，制冷底座是由散热性能良好的铜管编织而成的网状结构，每个网孔均为正多边形状，比如正六边形、正五边形等等，如图1所示的正六边形网孔，并且在铜管中通入制冷剂，所述制冷剂采用氟利昂-12 ;
c)单向冷冻:将配置好的SiC颗粒悬浮液注入到盛槽中，并通过制冷底座对盛槽中的SiC颗粒悬浮液进行冻结成型，冷冻温度范围-100°C?-20°C (具体实施时冷冻温度可选择-40°C、-100°C、-65°C、-20°C、_90°C等温度)，冷冻时间是1.5h_2h (具体实施时冷冻时间可选择2h、1.5h、1.8h等时间)，SiC颗粒悬浮液在结冰的过程中，会将SiC颗粒排挤在冰晶之间的空隙中，即SiC颗粒悬浮液在形成过程中，去离子水会沿着正多边形的铜管边界进行结冰形成冰晶体，而SiC颗粒会被排斥到正多边形铜管的边界内部，如图2所示；冻结成型后取出冰冻样品，并将冰冻样品放入冷冻干燥机中，冷冻干燥12h?36h (冷冻干燥时间可选择24h、30 h、15 h、12 h、36 h等时间)，直到完全冻干冰晶体升华，最后即得到所述的正多边形板片状结构的多孔层状增强材料；
2)真空压力浸渗法制备仿文石结构的镁基复合材料:
a)将熔融的镁合金金属液体倒入所述正多边形板片状结构的多孔层状增强材料的孔隙部位，施加5-10MPa (压力大小可以选择8 MPa、10 MPa,6 MPa,5 MPa等)的压力进行冷压成型制成预制块；
b)将制成的预制块放入石墨模具中，用电阻炉加热，反应腔内预抽真空后再通入纯度彡99.999%的流动Ar气保护；采用两段加热速率:当T〈933 K时，加热速率为10 K/min，当T彡933 K时，加热速率为5 K/min ;将预制块加热至1023 K时，保温1.5 h，之后待炉自然冷却，即得到所述的仿文石结构的镁基复合材料；
3)叠层热压烧结制备仿贝壳珍珠层的镁基复合材料:
a)用剪板机裁剪出尺寸相同的镁合金板材，对镁合金板材进行超声波去油脂处理；
b)按照镁合金板材、仿文石结构的镁基复合材料交替的顺序叠层放入真空热压炉进行加热加压处理，施加压力为60KN，烧结温度为520°C，热压时间12min，加热加压处理完成后即制备得到仿贝壳珍珠层的镁基复合材料，如图3所示。
[0012] 进一步的，具体实施时，所述步骤1)的c)过程中，将冰冻样品放入冷冻干燥机干燥的具体方法为:首先将冰冻样品放入冷冻干燥机的冷阱中，快速降温至_80°C，在_80°C预冷4个小时，预冷完毕后，抽真空，真空度低于10.0Pa，温度为-80°C的条件下进行真空冷冻干燥，时间24小时。
【主权项】
1.一种仿贝壳珍珠层的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)冰模板法制备正多边形板片状结构的多孔层状增强材料: a)配制SiC颗粒悬浮液:将SiC颗粒与去离子水按质量比为3:5.8的比例混合，先用磁力搅拌器搅拌混合30min，再用超声分散3_5min，最后再用磁力搅拌器搅拌混合30min，从而得到均匀且分散性好的SiC颗粒悬浮液； b)制作冰冻模具:冰冻模具包括制冷底座以及安置于制冷底座上的盛槽，制冷底座是由散热性能良好的铜管编织而成的网状结构，每个网孔均为正多边形状，并且在铜管中通入制冷剂，所述制冷剂采用氟利昂-12 ; c)单向冷冻:将配置好的SiC颗粒悬浮液注入到盛槽中，并通过制冷底座对盛槽中的SiC颗粒悬浮液进行冻结成型，冷冻温度范围-100°C?_20°C，冷冻时间是1.5h-2h ;冻结成型后取出冰冻样品，并将冰冻样品放入冷冻干燥机中，冷冻干燥12h?36h，直到完全冻干，最后即得到所述的正多形板片状结构的多孔层状增强材料； 2)真空压力浸渗法制备仿文石结构的镁基复合材料: a)将熔融的镁合金金属液体倒入所述正多边形板片状结构的多孔层状增强材料的孔隙部位，施加5-10MPa的压力进行冷压成型制成预制块； b)将制成的预制块放入石墨模具中，用电阻炉加热，反应腔内预抽真空后再通入高纯流动Ar气保护；采用两段加热速率:当T〈933 K时，加热速率为10 K/min，当T彡933 K时，加热速率为5 K/min ;将预制块加热至1023 K时，保温1.5 h，之后待炉自然冷却，SP得到所述的仿文石结构的镁基复合材料； 3)叠层热压烧结制备仿贝壳珍珠层的镁基复合材料: a)用剪板机裁剪出尺寸相同的镁合金板材，对镁合金板材进行超声波、去油脂处理； b)按照镁合金板材、仿文石结构的镁基复合材料交替的顺序叠层放入真空热压炉进行加热加压处理，施加压力为60KN，烧结温度为520°C，热压时间12min，加热加压处理完成后即制备得到仿贝壳珍珠层的镁基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种仿贝壳珍珠层的镁基复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤1)的c)过程中，将冰冻样品放入冷冻干燥机干燥的具体方法为:首先将冰冻样品放入冷冻干燥机的冷阱中，快速降温至_80°C，在_80°C预冷4个小时，预冷完毕后，抽真空，真空度低于10.0Pa，温度为_80°C的条件下进行真空冷冻干燥，时间24小时。
【专利摘要】本发明为一种仿贝壳珍珠层的镁基复合材料的制备方法，能够制备出具有鲜明贝壳珍珠层结构的SiC颗粒增强镁基复合材料。本发明方法是以贝壳珍珠层微观结构为模型，采用定向冻融冰模板法和叠层热压工艺制备具有鲜明贝壳珍珠层微观结构特征的、组织结构可控的仿生SiCp/Mg复合材料。本发明提供了一种新型仿生金属基复合材料制备工艺，制备工艺路线独特、生产效率高，所制备的仿贝壳珍珠层结构镁基复合材料与传统的镁基复合材料相比，不仅具有高比强度、高比刚度、较好的耐磨性等优良的力学特性，而且具有良好的韧性、塑性。
【IPC分类】C22C1/10, C22C32/00, C22C23/00
【公开号】CN105385875
【申请号】CN201510878832
【发明人】原梅妮, 张佳庆, 裴畅贵, 李懿德, 王京, 张国庆, 王菁
【申请人】中北大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月4日