一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于冶金技术领域，设及一种原位颗粒增强儀基复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 颗粒增强儀基复合材料为解决儀合金抗蠕变性能差、强初度不够高等缺点提供了 良好途径，具有广阔的发展前景。但是，此类复合材料中普遍存在增强颗粒尺寸粗大的问 题，而W纳米颗粒进行替代为解决运一问题提供了良好途径，并且由于引入纳米颗粒后制 备的儀基复合材料有着更高抗蠕变性和强初度等优点而引起广大学者的研究。尤其是针对 纳米尺度颗粒(Ab化、SiC、AlN)及纤维(碳纳米管、石墨、B4C)的添加及其对力学性能影响的 不少研究已经进行。
[000引 S. F.化ssan等人采用重烙稀释法(DMD)制备1.5vol. %纳米Al203颗粒/AZ31儀基复 合材料，显微组织分析表明，Ab化纳米颗粒在基体中均匀分布，分别位于晶界处和晶粒内； 室溫力学性能测试结果表明，材料屈服强度、抗拉强度及伸长率分别提高19%、21 %、 113 %，拉伸断口形貌呈现出初性和脆性混合断裂的特征[Materials Science and 化gineering A,2012,558,278-284];此外，M.Paramsothy等人在AZ31/AZ91 混合合金中添 加 Si3N4纳米颗粒，材料屈服强度、抗拉强度、伸长率及断裂功分别提高12%、5%、64%和 71% [Materials Science and 化gineering A, 2011,528,6545-6551];王朝辟等人WSiC 纳米颗粒为增强相，AM60儀合金为基体，制备了儀基复合材料，结果表明，当添加1. Ovol. % 的SiC纳米颗粒时，铸态合金的抗拉强度、硬度W及断后伸长率为240M化、53.9HB W及 16.0 %，与基体合金相比，分别提高12.1 %、11.6% W及40.3% [特种铸造及有色合金， 2005，25 (11 )，641-642]。W上研究均表明在儀合金基体中加入纳米级颗粒，能同时提高合 金的伸长率、屈服强度和抗拉强度。但W上方法均是外部引入增强颗粒的方法，颗粒与基体 间的界面很难保持清洁。另外，较多含量的纳米颗粒无法高效引入也是待解决的难题。
[0004] Q.B.Nguyen等人在AZ31儀合金中同时引入1.5vol. %纳米Al2〇3颗粒和1.0vol. % 亚微米Cu，观察到MgsCu第二相在基体中均匀分布，且复合材料硬度、屈服强度、抗拉强度及 伸长率同时得到显著提高[Composites:Part B,2013,55,486-491]。该种方法中MgsCu相虽 是原位形成，但其尺寸较大。
[0005] 因此，如何通过简单有效的工艺，高效引入纳米增强颗粒，制备出各方面都具有优 良性能的颗粒增强儀基复合材料成为了一个重要的研究方向。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术的不足，本发明提供一种原位纳米颗粒增强儀基复合材料的制备方 法，利用纳米颗粒的高表面活性原位反应生成纳米级的增强颗粒。该方法解决了纳米增强 颗粒不易高效引入儀基体中W及引入后难W均匀分散的问题。
[0007] 本发明所采用的技术方案包括W下步骤：
[000引步骤一，根据所需增强相种类，按微米级纯儀粉末与纳米级异种粉末球磨反应后 残余纯儀粉末的体积大于球磨反应后总体积的10%配料，将纳米级异种粉末和微米级纯儀 粉末简单机械混合。所述的纯儀粉末尺寸为1~350WH，为原位形成增强颗粒相添加的异种 粉末包括10~IOOnm的锡粉、铜粉、錬粉、祕粉、错粉、娃粉、巧粉、儀粉中的一种或几种。
[0009] 步骤二，按5:1~50:1的球料比将磨球与简单机械混合后的粉末共同装入球磨罐 中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气累将球磨罐抽至真空状态 或者真空后再充入惰性气体作为保护气氛。在真空或惰性气体保护条件下进行高能球磨， 球磨转数100~lOOOrpm，球磨时间2~30化，可W在球磨前添加硬脂酸。球磨结束后，放置一 段时间至球磨罐内部完全冷却至常溫状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到的 混合粉体，并密闭保存，制备得到含有原位纳米增强相的复合粉末。所述的惰性气体包括氣 气或氮气。
[0010] 步骤=，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室溫下压制成型，压制成型后的 预制块为理论密度的55~80%。
[0011] 步骤四，将预制块加入到烙融的儀合金当中，充分揽拌。保溫静置后诱注成型，获 得原位纳米颗粒增强儀基复合材料。所述的预制块占原位纳米颗粒增强儀基复合材料总量 的重量百分比为0.5~20%;所述的揽拌为机械揽拌、超声揽拌或其组合。
[0012] 本发明将纳米原位合成技术、机械合金化技术有机的结合，用于颗粒增强儀基复 合材料的制备。该方法得到的增强颗粒尺寸小，分布均匀，并且与基体结合良好，对于儀基 复合材料的性能有显著增强，同时制备工艺简单，生产成本低，适于规模化生产。
[0013] 本发明与目前已有的技术相比具有W下突出特点：
[0014] 1)工艺相对简单，成本低，易于推广应用，进行规模化商业生产。本发明的特征在 于成功地制备出纳米级颗粒增强儀基复合材料，增强颗粒在球磨过程中原位内生，纳米级 颗粒增强效果显著，大大提高了儀合金的机械性能，见下表：
[001引各种材料的拉伸性能
[0017] 2)本发明制备出的儀基复合材料可W用于半固态重烙或进行二次变形加工，因此 诱注得到的铸巧(件)可W作为压铸儀合金的半固态巧料或高性能变形儀合金的原始巧料。
【具体实施方式】
[0018] W下通过四个具体的实例对本发明的技术方案和效果做进一步阐述。
[0019] 实施例1: 一种含有MgsSn强化相的儀基复合材料，包括W下步骤：
[0020] 步骤一，纯儀粉末的尺寸为10皿;为原位形成金属间化合物颗粒所添加的异种粉 末选用锡粉，其尺寸为40~60nm。其中，纳米锡粉的质量分数为25wt%。将选取的粉末进行 简单机械混合；
[0021] 步骤二，经简单机械混合后，按10:1的球料比将磨球与粉末共同装入球磨罐中。密 封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气累将球磨罐抽至真空状态。在真 空条件下进行高能球磨，球磨转数3(K)巧m，球磨时间30h，球磨结束后，再放置一段时间至球 磨罐内部完全冷却至常溫状态后，于真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到的混合粉体，并 密闭保存。此时，制备得到含有原位MgsSn纳米增强相的复合粉末；
[0022] 步骤=，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室溫下压制成型，压制成型后的 预制块为理论密度的55 %。
[0023] 步骤四，将预制块加入到烙融的纯儀烙体当中，并充分机械揽拌。保溫静置后，在 预热3