一种高强高塑性AlN/AZ91D镁基复合材料的制备方法
【技术领域】
[00011本发明属于A1N/AZ91D镁基复合材料的制备方法，涉及一种高强高塑性A1N/AZ91D镁基复合材料的制备方法，特别是涉及采用原位生成强化颗粒来提高AZ91D这一类工业上 应用最为广泛的镁合金的性能，制备出了性能优异的A1N/AZ91D镁基复合材料。
【背景技术】
[0002] 原位强化技术在铝合金中应用的比较成熟，已经有部分工业生产。然而由于镁合 金存在易燃、易氧化等缺点，目前原位强化镁合金的技术还处于实验室研究阶段。而复合材 料的力学性能是由基体、增强相以及两者之间的界面特性共同决定的，在镁基复合材料中， 由于镁的活性高，如果采用外加强化颗粒的方法，一方面强化相易受到污染，而将杂质带入 合金熔体中；另一方面，有些增强相和镁基体发生界面反应易形成有害相，从而影响镁合金 性能的提高。而且，强化相的不均匀分布及差的稳定性等一系列问题也致使目前利用该技 术制备的原位镁基复合材料拉伸性能在国内外的各种文献中并没有相应的报道，仅停留在 组织分析和硬度性能的测试上，而且性能甚至低于基体合金，因而根本无法用于工业生产。
[0003]目前镁合金及镁基复合材料强度低、塑性差的问题。而低的强度和塑性一直制约 着镁合金的发展与应用，特别是对于AZ系列的铸造镁合金来说，至今工业上没成功找到一 种理想的晶粒细化剂来提高其力学性能;而镁基复合材料由于在其制备过程中存在氧化物 夹杂、颗粒强化相分布不均匀、反应过程难以控制，材料铸造缺陷多，污染严重，制备成本高 等问题，严重影响了镁基复合材料的发展和应用。因此，获得一种低成本，高强度，高塑性的 镁合金是目前工业上迫切需要的。
【发明内容】
[0004] 要解决的技术问题
[0005]为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高强高塑性A1N/AZ91D镁基复合 材料的制备方法。
[0006]技术方案
[0007] 一种高强高塑性A1N/AZ91D镁基复合材料的制备方法，其特征在于:镁基复合材料 由三相组成:强化相A1N、共晶产物Mgl7A112相和α-Mg基体;制备时采用原位镁基复合材料 的制备装置，以AZ91D合金为基体合金;制备步骤如下：
[0008]步骤1:将原位镁基复合材料的制备装置置入电阻炉内；
[0009] 步骤2:将基体合金AZ91D放入制备装置的真空室内，抽真空至0.OlMa;当反应室内 的温度升至150°C至300°C时，停止抽真空，通入Ar气进行保护；当AZ91D合金熔体的温度达 至|J700°C~780°C时，向熔体中通入氮气l_3h，通气过程中周期性地进行熔体搅拌；
[0010]步骤3:通气结束后，将制备装置从电阻炉内拿出，在Ar气的保护下在空气中冷却 至室温得到合金铸锭；
[0011]步骤4:将冷却后的合金铸锭在二氧化碳、六氟化硫以及空气的混合气氛下进行重 熔，在720°C~740°C时浇铸至金属模具中；所述六氟化硫与二氧化碳的比例为1:60。
[0012] 所述步骤2通入Ar气的流量为100ml/min-300ml/min。
[0013] 所述步骤2通入氮气的流量为300-500ml/min，气压为0.2-0.4Mpa。
[0014] 所述步骤2周期性地进行熔体搅拌的时间为20min-40min。
[0015] 所述步骤3通入Ar气的流量80ml/min-200ml/min。
[0016] 有益效果
[0017]本发明提出的一种高强高塑性A1N/AZ91D镁基复合材料的制备方法，采用强化相A1N、共晶产物Mgl7A112相以及α-Mg基体，原位形成的强化相A1N颗粒，可以抑制Mg-Al共晶 反应，因而可以大幅减少晶界上的共晶产物Mgl7A112,有利于力学性能的提高；而且，形成 的A1N颗粒可以作为a-Mg的异质形核质点，使基体合金的晶粒尺寸得到了有效减少，有利于 强度和塑性的提高；同时发现形成的A1N颗粒可以作为Mgl7A112的一种变质剂，使得基体 AZ91D中粗大的的连续网状Mgl7A112相变为细小的不连续的弥散颗粒，这些凝固特征的存 在使得原位生成的A1N颗粒可以有效提高AZ91合金的性能。在铸态合金性能上，与基体合金 AZ91相比，本发明制备的A1N/AZ91D复合材料的拉伸性能为219.54Mpa，其伸长率为 40.07%，远远超过AZ91D(GB/T19078-2003)的 160Mpa和2%，而且本发明制备的A1N/AZ91D 合金目前即使没有经过精炼和热处理，这也是到目前为止所有报道的镁基复合材料中性能 最高的，而且其性能还有大幅提升空间。跟铸造镁合金AZ91相比，本发明制备的A1N/AZ91D 合金不仅具有更好的铸造性能，同时它还具有基体合金AZ91D这种铸造镁合金所不具备的 高的塑性和强度。简而言之，本发明制备的A1N/AZ91D合金在提高基体铸造镁合金AZ91D铸 造性能的同时，获得了一般变形镁合金都不具备的高的塑性，既可以用作铸造镁合金，又可 以用作变形镁合金，而且在变形镁合金领域的潜力巨大。因此，本发明将极大扩展镁合金的 使用范围，能有效解决镁合金强度低、室温下变形困难这一主要问题，推动镁合金在铸造领 域和变形领域的发展。
[0018] 本发明采用真空熔炼、氩气保护的方法，反应气体为氮气、基体合金采用工业上应 用最普遍的AZ91D镁合金，以利于工业生产。在制备中，采用专利申请201510670943.X的原 位镁基复合材料的制备装置进行，整个熔炼制备过程均在真空密闭环境中进行，绿色环保， 没有污染，使用的反应气为氮气，成本低，没有危险。由于整个熔炼及材料制备在密闭容器 中进行，因而，整个制备过程不存在镁合金燃烧而出现氧化物夹杂，也不需要SF6气体保护 和除渣过程，工艺简单可靠。而且反应气体为干燥的氮气，成本低。本发明的制备工艺参数 仅仅是熔体温度、气体流量和气体压力，由于工艺参数容易控制，因而本专利解决了原位增 强镁基复合材料研究仅仅停留在实验室阶段的瓶颈，可以促进镁合金的工业化生产。
【附图说明】
[0019] 图1:原位镁基复合材料的制备装置
[0020] 1.热电偶2.压力表3.放气阀4.抽真空5.真空室、反应室6.坩埚7.通气孔 8.叶片9.Ar气入口 10.保温室11.N2通气管；
[0021] 图2:拉伸试棒图
[0022]图3:拉伸试棒尺寸示意图 [0023] 图4:铸态组织应力应变曲线
【具体实施方式】
[0024]现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
[0025] 本发明实施例利用专利申请201510670943