专利名称：低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用菱镁矿制备镁质化工产品的方法，特别是涉及一种低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法。
背景技术：
我国菱镁矿资源丰富、质量优良，储量30亿吨，占世界储量的三分之一，居首位。仅辽宁大石桥、海城地区勘探出来的储量就有25亿吨。随着我国国民经济的快速发展，资源消耗特别是矿产资源消耗也进入到了快速发展时期，优质矿产资源也随之急剧减少，矿产资源属不可再生资源，因此对于低等级、低品位矿产资源的开发利用就显得迫在眉睫。辽 宁地区大部矿山采用传统采矿方式采富弃贫，低品位菱镁矿被废弃并占地堆放，造成资源极大的浪费，且形成白色污染，严重影响当地环境，缩短矿山服务年限。辽宁地区氧化镁含量在35% 40%的低品位菱镁矿石在8. 4亿吨，且每年开采优质矿石产生的尾矿有300多万吨，如此多的菱镁矿若不能合理利用，既浪费宝贵的自然资源，又污染环境。我国菱镁矿资源利用近年来一直处于“一等原料，二等加工，三等产品”的境地，既是对资源的一种浪费，也是造成企业经济效益低下的原因，因此有必要加大科技力量的投入，发展技术含量高的产品。我国菱镁矿资源优势使我国成为世界上最大的镁质材料生产国和出口国，镁企业多以低附加值产品为主，精细镁盐化工产品仍需进口。菱镁矿富矿资源在急剧减少，而低品位菱镁矿却被废弃，因此对低品位菱镁矿开发利用迫在眉睫。菱镁矿的利用现状及国际市场对精细镁化工产品的需求，决定了我国必须开发高值化和系列化镁质化工产品并在其他领域应用。作为重要镁化合物的氢氧化镁，在环保、阻燃等方面有广泛应用，因其低毒、低烟的特性，在无机阻燃剂领域受到越来越广泛的关注。超细氢氧化镁制备可分两大类一种是化学法，通过化学反应经过晶核生成和长大制备氢氧化镁粉体，由于氢氧化镁微晶很细、表面能大，极易产生团聚，可能为无定形、纤维状或片状。另一种是粉碎法，通过机械力的作用将水镁石物料粉碎、磨细。粉碎法效率较低、能耗大，所得颗粒较粗，粒度分布较宽，里面杂质含量高。化学合成法是利用含有氯化镁的卤水、卤矿等与苛性碱类物质在水介质中反应，生成氢氧化镁浆料，经过滤、洗涤、干燥制得氢氧化镁。化学合成法中应用较多的方法包括氢氧化钙法、氨法、氢氧化钠法。碱式硫酸镁晶须是一种新型针状短纤维增强材料，具有高强度、低密度和高弹性模量的特点，可以作为塑料、橡胶和树脂等复合材料的补强增韧剂，提高基地材料的抗弯曲强度和抗冲击力。同时，其膨胀系数与塑料相当，与塑料相容性好，同塑料掺混而不会增加熔体粘度，有利于制作形状复杂、尺寸精度要求高、精小薄壁、表面十分光滑的精密注射件以及对成型设备和模具损伤小的特性复合材料，因而可广泛用于电子电器、汽车、机械、化工、建筑等工业部门。碱式硫酸镁晶须除作具有增强效果外，由于分子中带有结晶水，多在260°C以下受热分解，且其分解产物无毒副作用，因此还可作为环境友好型的阻燃剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，利用低品位菱镁矿为原料生产高经济附加值的阻燃级氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须，有效解决了菱镁矿尾矿、低品位矿的综合利用问题。本发明的目的是通过以下技术方案实现的
低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，所述方法包括以下过程首先将低品位菱镁矿经煅烧后得到氧化镁含量为75%-80%的轻烧粉，然后将一部分轻烧粉和硫酸铵、水加入到蒸氨反应器中，反应后滤除杂质得到镁盐溶液，加入到鼓泡反应器中，通入由蒸氨反应器中生成的氨气，反应完全后经陈化、过滤、洗涤、干燥得到高纯氢氧化镁产品，滤液回收循环使用；将另一部分轻烧粉进行水化反应，加入硫酸溶液制得氢氧化镁和硫酸镁的混合液，再反生水热反应，产物经过滤、洗涤、干燥即可得到碱式硫酸镁晶须产品，滤液可回收用于轻烧粉的水化反应。所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，所述低品位菱镁矿煅烧后的轻烧粉中氧化镁含量或为75%-95%。所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，所述低品位菱镁矿煅烧后的轻烧粉一部分用于制备氢氧化镁，一部分用于制备碱式硫酸镁晶须。所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，所述制备氢氧化镁步骤中镁盐溶液里硫酸镁的浓度为I-5mo I/L。所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，所述制备氢氧化镁步骤中通入氨气的流量为300-500ml/min，通氨反应时间为2_8小时，搅拌速率为500-1500 r/min。所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，所述制备碱式硫酸镁晶须步骤中轻烧粉的水化反应条件为反应温度为60-100°C，反应时间为0. 5-10小时。所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，所述制备碱式硫酸镁晶须步骤中氢氧化镁和硫酸镁的混合液中氢氧化镁与硫酸镁的物质量浓度比为I :1-5。所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，所述制备碱式硫酸镁晶须步骤中水热反应条件为浆料浓度为5-8%，反应温度为130-180°C，反应时间为1-10小时，搅拌速度为400-800r/min。本发明的优点与效果是
1、本发明利用低品位菱镁矿为原料生产高经济附加值的阻燃级氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须，既有效解决了菱镁矿尾矿、低品位矿的综合利用问题，保护了环境，又创造了较高的经济价值；
2、本发明工艺条件简单，对设备要求不高，生产成本低廉，生产过程中的废液可回收利,基本无污染,产品纯度和产率高,适宜于规模生产。
图I为低品位菱镁矿高效制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的生产方法流程图；
图2为本发明制备的超细氢氧化镁产品的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3为本发明制备的碱式硫酸镁晶须的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。本发明制备的氢氧化镁产品纯度大于95%,平均粒径为3. 5-5 U m,白度大于95 ;碱式硫酸镁晶须产品直径小于I. 0 ii m，平均长度为10-100 u m,长径比大于50，白度大于93。实施例
称取轻烧粉100克(氧化镁含量约80%)，与270克硫酸铵，900克水加入到蒸氨反应器中，反应2小时后滤去不溶物，滤液中硫酸镁浓度约为2mol/L，将滤液转移到鼓泡反应器中，60°C下通入流量为350ml/min的氨气，反应3小时，反应结束后室温陈化2小时，抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼2-3次，120°C干燥10小时，可得到高纯度阻燃剂氢氧化镁产品93克，产品平均粒径为3-10 u m。称取轻烧粉150克(氧化镁含量约80%)加入到1000克水中，70°C下搅拌反应3小时，反应液通过100目筛网滤去杂质，然后加入450ml质量分数为30%的硫酸溶液制成氢氧化镁和硫酸镁混合液，将混合液加入到高压反应釜中，160°C下反应4小时，搅拌速度为500r/min，产物经抽滤、洗涤、干燥即可得到152型碱式硫酸镁晶须133克，产品直径为
0.2-1. Oum,长度为 10-100 u m,长径比为 50-500。
权利要求
1.低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程首先将低品位菱镁矿经煅烧后得到氧化镁含量为75%-80%的轻烧粉，然后将一部分轻烧粉和硫酸铵、水加入到蒸氨反应器中，反应后滤除杂质得到镁盐溶液，加入到鼓泡反应器中，通入由蒸氨反应器中生成的氨气，反应完全后经陈化、过滤、洗涤、干燥得到高纯氢氧化镁产品，滤液回收循环使用；将另一部分轻烧粉进行水化反应，加入硫酸溶液制得氢氧化镁和硫酸镁的混合液，再反生水热反应，产物经过滤、洗涤、干燥即可得到碱式硫酸镁晶须产品，滤液可回收用于轻烧粉的水化反应。
2.根据权利要求I所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，所述低品位菱镁矿煅烧后的轻烧粉中氧化镁含量或为75%-95%。
3.根据权利要求I所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，所述低品位菱镁矿煅烧后的轻烧粉一部分用于制备氢氧化镁，一部分用于制备碱式硫酸镁晶须。
4.根据权利要求I所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，所述制备氢氧化镁步骤中镁盐溶液里硫酸镁的浓度为l-5mol/L。
5.根据权利要求I所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，所述制备氢氧化镁步骤中通入氨气的流量为300-500ml/min，通氨反应时间为2-8小时，搅拌速率为500-1500 r/min。
6.根据权利要求I所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，所述制备碱式硫酸镁晶须步骤中轻烧粉的水化反应条件为反应温度为60-100°C，反应时间为O. 5-10小时。
7.根据权利要求I所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，所述制备碱式硫酸镁晶须步骤中氢氧化镁和硫酸镁的混合液中氢氧化镁与硫酸镁的物质量浓度比为1:1-5。
8.根据权利要求I所述的低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，所述制备碱式硫酸镁晶须步骤中水热反应条件为浆料浓度为5-8%，反应温度为130-180°C，反应时间为1-10小时，搅拌速度为400-800r/min。
全文摘要
低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法，涉及一种利用菱镁矿制备镁质化工产品的方法。首先将低品位菱镁矿煅烧后得到氧化镁含量为75%-80%的轻烧粉，然后将一部分轻烧粉和硫酸铵、水加入到蒸氨反应器中，反应后滤除杂质得到镁盐溶液，加入到鼓泡反应器中，通入由蒸氨反应器中生成的氨气，反应完全后经陈化、过滤、洗涤、干燥可得到高纯超细氢氧化镁产品，滤液可回收循环使用；将另一部分轻烧粉进行水化反应，加入硫酸溶液制得氢氧化镁和硫酸镁的混合液，经水热反应得到碱式硫酸镁晶须产品。本发明工艺生产成本低廉，基本无污染，产品纯度和产率较高，适宜于规模生产。
文档编号C30B29/46GK102976369SQ20121044964
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者梁兵, 曹俊, 高昌健, 关旭东 申请人:沈阳化工大学