专利名称：一种生产晶体的晶体合成炉的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种生产晶体的晶体合成炉，它尤其适用于在结晶过程中出现成分偏析的二元系或者三元系的晶体系统，例如铌镁酸铅-钛酸铅(简写作PMN-PT)晶体系统。
背景技术：
压电晶体材料能进行电能与机械能的转换而发射与接收超声信号，是超声探头之中的核心部件。例如，近年来，一种弛豫铁电单晶铌镁酸铅-钛酸铅(简写作PMN-PT)晶体开始被运用于医疗超声成像领域。在钛酸铅(简称PT)的化学组分接近MPB相界(25 35%PT)的情况下，该晶体的机电耦合系数(k33)可以达到90%以上，压电常数(d33)可以达到2500PC/N以上，是一种性能十分优异的晶体材料。一种生产晶体例如PMN-PT晶体的方法是布里奇下降法，即坩埚下降法。该方法通过使装有PMN-PT陶瓷的晶体生长坩埚在加热炉中缓慢下降来获取PMN-PT单晶。在这种方法的晶体生长过程中，预先放置在晶体生长坩埚中的PMN-PT陶瓷被密封处理，没有新的原料补充。然而，用上述方法和装置生产PMN-PT单晶存在难以工业化生产的问题。其中一个原 因是，含铅的熔融态液体在高温下非常容易挥发出气态氧化铅，其结果是在晶体生长过程中出现钛酸铅(PT)的成分偏析，导致生长得到的晶锭中钛酸铅(PT)的含量从晶锭的一端到另一端的变化十分明显。另一个原因是，PMN-PT晶体的压电性能在25 35%PT之间随化学成分的改变而
变化巨大。结果是，晶锭的有效使用长度很短(通常在50mm以内)，晶体的成品率很低。因而，用上述方法制得的产品成本很高，阻碍了该晶体的产业化生产。
实用新型内容本实用新型的目的是，提供一种能够在晶体生长过程中不断加料的晶体合成炉，以解决二元系或者三元系的晶体生长中组分偏析的问题，从而能够使得所生产的晶体成品率高，并降低生产成本。为达到上述目的，本实用新型提供了一种生产晶体的晶体合成炉，包括炉体和设置在该炉体内的晶体生长系统，该晶体合成炉还包括设置在所述炉体内的原料熔融系统和熔融原料输送系统，其中该熔融原料输送系统用于在晶体生长过程中将该原料熔融系统中的熔融原料输送到所述晶体生长系统。所述原料熔融系统包括原料熔融坩埚和用于对该原料熔融坩埚进行加热的原料熔融坩埚加热系统，所述原料熔融坩埚具有出料口。所述熔融原料输送系统包括至少一根熔融原料输送管道和熔融原料输送控制系统。所述晶体生长系统包括晶体生长坩埚、晶体生长坩埚加热系统以及垂直升降系统，该垂直升降系统用于控制晶体生长坩埚的上升和下降，所述晶体生长坩埚具有进料口。其中，所述熔融原料输送管道的一端与所述原料熔融坩埚的出料口连接，另一端与所述晶体生长坩埚的进料口连接，以便在晶体生长过程中，所述原料熔融坩埚中的熔融原料能经由该熔融原料输送管道输送到所述晶体生长坩埚中；所述熔融原料输送控制系统被配置成控制所述熔融原料的输送。所述熔融原料输送控制系统包括气体源、气体控制系统和气体热交换管道，其中所述气体热交换管道包括进气段、热交换段和出气段，该热交换段围绕所述熔融原料输送管道以用于与该熔融原料输送管道进行热交换。所述气体控制系统用于控制热交换气体从所述气体源进入所述气体热交换管道的流量以控制所述熔融原料的流量。所述气体控制系统包括信号放大器、PID控制器和流量阀门，所述进气段通过该流量阀门连接于所述气体源，所述信号放大器、PID控制器和流量阀门构成控制回路以控制热交换气体从所述气体源进入所述气体热交换管道的流量。所述熔融原料输送管道包括熔融原料输送管道上段和熔融原料输送管道下段，其中，该熔融原料输送管道上段与所述原料熔融坩埚的出料口连接，该熔融原料输送管道下段与所述晶体生长坩埚的进料口连接；该熔融原料输送管道上段的外径小于该熔融原料输送管道下段的内径，从而使得该熔融原料输送管道上段可插入该熔融原料输送管道下段并可在该熔融原料输送管道下段内自由滑动，并且由该熔融原料输送管道上段插入该熔融原料输送管道所形成的重叠部分在晶体生长过程中始终存在。所述晶体合成炉所生产的晶体为弛豫铁电单晶铌镁酸铅一钛酸铅晶体。所述原料熔融坩埚加热系统包括加热器、热电偶、温度控制器和连接以上三者的导线，所述加热器环绕在所述原料熔融坩埚之外并对其加热，所述热电偶的测温点为所述原料熔融坩 埚。作为一种改进，所述原料熔融系统还包括设置在所述原料熔融坩埚周围的保温材料。作为一种改进，所述熔融原料输送系统还包括设置在所述熔融原料输送管道和气体热交换管道周围的保温材料。作为一种改进，所述熔融原料输送控制系统还包括气体回收装置，所述出气段连接于该气体回收装置。综上所述，本实用新型所提供的晶体合成炉的有益效果是:能够消除晶体生长过程的成分偏析问题所导致的晶体性能差、成品率低等缺陷，因而能生产出合格的晶锭，并能降低生产成本。
以下结合附图和示例性实施例对本实用新型作进一步说明。
图1是本实用新型的示例性的一种生产晶体的晶体合成炉的结构示意图。图2是原料熔融系统的结构示意图。图3是熔融原料输送系统的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图具体描述本实用新型的具体实施方式
。在下文所描述的本实用新型的具体实施方式
中，为了能更好地理解本实用新型而描述了一些很具体的技术特征，但是，很显然的是，对于本领域的技术人员来说，并不是所有的这些技术特征都是实现本实用新型的必要技术特征。下文所描述的本实用新型的具体实施方式
只是一种示例性的具体实施方式
，其不应被视为对本实用新型的限制。附图1-3显示了根据本实用新型的一种示例性的生产晶体的晶体合成炉100的结构示意图。该晶体合成炉100能够解决二元系或者三元系的晶体生长过程中组分偏析的问题,从而生产出高性能、高成品合格率的晶体,并能节约生产成本。例如,该晶体合成炉100可用于生产PMN-PT晶体。参见图1所示，该晶体合成炉100包括:原料熔融系统1、熔融原料输送系统2、晶体生长系统3和炉体4。该原料熔融系统1、熔融原料输送系统2、晶体生长系统3都设置在炉体4内。该晶体生长系统3用于让晶体在合适的条件下生长。该原料熔融系统I用于加热并储存熔融原料。该熔融原料输送系统2用于在晶体生长过程中将该原料熔融系统I中的熔融原料输送到该晶体生长系统3。该晶体生长系统3包括至少一个晶体生长坩埚31、晶体生长坩埚加热系统32以及垂直升降系统33。其中该垂直升降系统33可用液压或机电控制，以用于控制所述晶体生长坩埚31的上升和下降。该垂直升降系统33优选能使晶体生长坩埚31的下降速率在
0.05mm/hr 10.0mm/hr之间。该晶体生长坩埚31的加热系统32以及垂直升降系统33均为闭合的控制系统。该晶体生长坩埚31具有进料口 35(见图3所示)。该晶体生长坩埚31的材料优选为钼金，当然也可是其它合适的材料。该晶体生长系统3还可包括保温材料34，其用于对晶体生产坩埚31进行更好地保温。该晶体生长坩埚31的容积可在500 5000cm3之间，其壁厚可在0.3 1.9mm之间。 参见图2,其示出了图1所示的原料熔融系统1，该原料熔融系统I包括原料熔融坩埚11和原料熔融坩埚加热系统12。该原料熔融系统I还可包括保温材料13，其围绕原料熔融坩埚11设置，以提高该原料熔融系统I的保温性能。并且该保温材料可用作所述原料熔融坩埚11和所述原料熔融坩埚加热系统12的结构支撑。该原料熔融坩埚11包括坩埚主体、坩埚顶盖以及出料口 19，其中，该坩埚顶盖位于该坩埚主体上端，可密封该坩埚主体，出料口 19位于坩埚主体下端。该原料熔融坩埚11的材料优选为钼金，当然，也可以是其它合适材料。该原料熔融坩埚加热系统12包括加热器14、热电偶15、温度控制器17和连接以上三者的导线16。其中加热器14为碳硅棒或者二硅化钥加热器，热电偶15为S型或者B型热电偶，热电偶15的测温点为原料熔融坩埚11。原料熔融坩埚加热系统12是一个闭合系统，满足原料熔融坩埚11的保温温度在1365°C以上，测温误差在±2°C以内。可选择该原料熔融坩埚11的容积在1000 8000cm3之间，坩埚壁厚在0.5至3.0mm之间。参见图3，其示出了图1所示的熔融原料输送系统2 —种示例性实施方式，该熔融原料输送系统2包括熔融原料输送管道21和熔融原料输送控制系统200。其中，该熔融原料输送管道21优选由不与熔融原料发生反应的材料制成，从而不会污染熔融原料。在本例中，该熔融原料输送管道21的材料优选为钼金。该熔融原料输送管道21的管壁厚度优选在0.5mm到3.0mm之间。该熔融原料输送管道21包括熔融原料输送管道上段212和熔融原料输送管道下段211。熔融原料输送管道上段212连接于原料熔融坩埚11的出料口 19，熔融原料输送管道下段211连接于晶体生长坩埚31的进料口 35。烧结之后的晶体原料例如PMN-PT陶瓷原料在原料熔融坩埚11中被加热至液态熔融原料6，并通过该熔融原料输送管道21流入晶体生长坩埚31。该熔融原料输送管道上段212的外径小于(优选略小于)熔融原料输送管道下段211的内径，从而使前者插入后者并可在后者的内部自由滑动。熔融原料输送管道上段212插入熔融原料输送管道下段211后会形成重叠部分213。在晶体生长系统3中的晶体生长过程中，熔融原料输送管道下段211随着晶体生长坩埚31在垂直升降系统33的控制下缓慢下降，而熔融原料输送管道上段与下段的重叠部分213始终存在，从而防止了熔融原料的溢出。熔融原料输送管道的推荐外径在2.0mm到4.0mm之间，推荐内径在1.0mm到2.0mm之间。所述熔融原料输送控制系统200用于控制熔融原料6从原料熔融系统I到晶体生长系统3的进料。可通过多种实施方式来实现该熔融原料进料的控制。图3所示的示例性的熔融原料输送系统200包括气体源25、气体控制系统23、气体热交换管道22和气体回收装置26。当然，在其它实施方式中，也可以省略该气体回收装置26。该熔融原料输送控制系统200通过气体控制系统23控制从气体源25进入气体热交换管道22的热交换气体的流量来改变熔融 原料输送管道21与该热交换气体之间的热交换效率，从而使该熔融原料输送管道21内的熔融原料6发生相变来实现控制熔融原料6的进料的目的。气体源25可提供以下一种气体或者几种气体的混合气体:氩气、氮气、空气、氦气、氢气或其它稀有气体。所述气体控制系统23包括信号放大器233、PID控制器232和流量阀门231。所述气体热交换管道22包括进气段221、热交换段223和出气段222。进气段221通过该流量阀门231连接于气体源25，信号放大器233、PID控制器232和流量阀门231构成控制回路以控制热交换气体(例如氩气)从所述气体源25进入所述气体热交换管道22的流量。该气体热交换管道22的热交换段223围绕熔融原料输送管道21并与其进行热交换，热交换后的气体通过气体热交换管道的出气段222进入气体回收装置26。当气体热交换管道22内无气体通过时，熔融原料6会在重力下通过熔融原料输送管道21流入晶体生长坩埚31 ；随着气体流量的增加，热交换效率随之增加，熔融原料6的温度在热交换区域27内迅速降到熔点以下，发生从液态到固态的相变，从而达到降低或阻止熔融原料进料的目的；当减少气体流量时，热交换效率随之减少，在热交换区域27内固态原料重新熔融，从而达到增加该熔融原料进料的目的。也就是说，通过控制气体热交换管道22中气体的流量，能够控制熔融原料的流量，进而结合晶体生长的速率，最终得到成分偏析极小的晶锭。该熔融原料输送系统2还可包括保温材料24，其围绕熔融原料输送管道21和气体热交换管道22设置，以提高该熔融原料输送系统2的保温性能。并且该保温材料可用作所述熔融原料输送管道21和气体热交换管道22的结构支撑。以上结合附图对本实用新型优选的具体实施方式
作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下做出各种变化。
权利要求1.一种生产晶体的晶体合成炉，包括炉体和设置在该炉体内的晶体生长系统，其特征在于:所述晶体合成炉还包括设置在所述炉体内的原料熔融系统和熔融原料输送系统，其中该熔融原料输送系统用于在晶体生长过程中将该原料熔融系统中的熔融原料输送到所述晶体生长系统。
2.根据权利要求1所述的晶体合成炉，其特征在于: 所述原料熔融系统包括原料熔融坩埚和用于对该原料熔融坩埚进行加热的原料熔融坩埚加热系统，所述原料熔融坩埚具有出料口 ； 所述熔融原料输送系统包括至少一根熔融原料输送管道和熔融原料输送控制系统； 所述晶体生长系统包括晶体生长坩埚、晶体生长坩埚加热系统以及垂直升降系统，该垂直升降系统用于控制晶体生长坩埚的上升和下降，所述晶体生长坩埚具有进料口 ； 其中，所述熔融原料输送管道的一端与所述原料熔融坩埚的出料口连接，另一端与所述晶体生长坩埚的进料口连接，以便在晶体生长过程中，所述原料熔融坩埚中的熔融原料能经由该熔融原料输送管道输送到所述晶体生长坩埚中；所述熔融原料输送控制系统被配置成控制所述熔融原料的输送。
3.根据权利要求2所述的晶体合成炉，其特征在于:所述熔融原料输送控制系统包括气体源、气体控制系统和气体热交换管道，其中所述气体热交换管道包括进气段、热交换段和出气段，该热交换段围绕所述熔融原料输送管道以用于与该熔融原料输送管道进行热交换；所述气体控制系统用于控制热交换气体从所述气体源进入所述气体热交换管道的流量以控制所述熔融原料的流量。
4.根据权利要求3所述的晶体合成炉，其特征在于:所述气体控制系统包括信号放大器、PID控制器和流量阀门，所述进气段通过该流量阀门连接于所述气体源，所述信号放大器、PID控制器和流量阀 门构成控制回路以控制热交换气体从所述气体源进入所述气体热交换管道的流量。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的晶体合成炉，其特征在于:所述熔融原料输送管道包括熔融原料输送管道上段和熔融原料输送管道下段，其中，该熔融原料输送管道上段与所述原料熔融坩埚的出料口连接，该熔融原料输送管道下段与所述晶体生长坩埚的进料口连接；该熔融原料输送管道上段的外径小于该熔融原料输送管道下段的内径，从而使得该熔融原料输送管道上段可插入该熔融原料输送管道下段并可在该熔融原料输送管道下段内自由滑动，并且由该熔融原料输送管道上段插入该熔融原料输送管道所形成的重叠部分在晶体生长过程中始终存在。
6.根据权利要求5所述的晶体合成炉，其特征在于:所述晶体为弛豫铁电单晶铌镁酸铅一钛酸铅晶体。
7.根据权利要求5所述的晶体合成炉，其特征在于:所述原料熔融坩埚加热系统包括加热器、热电偶、温度控制器和连接以上三者的导线，所述加热器环绕在所述原料熔融坩埚之外并对其加热，所述热电偶的测温点为所述原料熔融坩埚。
8.根据权利要求5所述的晶体合成炉，其特征在于:所述原料熔融系统还包括设置在所述原料熔融坩埚周围的保温材料。
9.根据权利要求5所述的晶体合成炉，其特征在于:所述熔融原料输送系统还包括设置在所述熔融原料输送管道和气体热交换管道周围的保温材料。
10.根据权利要求3或4所述的晶体合成炉，其特征在于:所述熔融原料输送控制系统还包括气体回收装置，所述出气段连接于该 气体回收装置。
专利摘要本实用新型公开了一种生产晶体的晶体合成炉，它包括炉体和设置在该炉体内的晶体生长系统，还包括设置在所述炉体内的原料熔融系统和熔融原料输送系统，其中该熔融原料输送系统用于在晶体生长过程中将该原料熔融系统中的熔融原料输送到所述晶体生长系统。采用以上结构的晶体合成炉能够消除晶体生长过程的成分偏析问题所导致的晶体性能差、成品率低等缺陷，从而能生产出合格的晶锭，并能降低生产成本。
文档编号C30B29/32GK203128688SQ20132007124
公开日2013年8月14日 申请日期2013年2月7日 优先权日2012年5月8日
发明者蒋子博 申请人:上海怡英新材料科技有限公司