一种可自动监测取样分析的VPCE系统及其工艺的制作方法

本发明涉及一种可自动监测取样分析的vpce系统及其工艺。

背景技术：

随着我国内陆核电的发展，含氚废水的处理成为一个亟待解决的问题。而蒸汽相催化交换(简称vpce)反应是一个能有效解决含氚废水处理的方式。目前蒸汽相催化交换反应对反应过程中的压力、温度和流量的监测和调节大部分还是依靠人工进行调控，人为产生误差的因素比较大；此外反应温度主要依靠水蒸气自身温度进行调节，在调节反应柱内反应温度时比较麻烦；再次产品水和产品气体的取样分析必须有专人负责，费时费力。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：提供一种可自动监测取样分析的vpce系统及其工艺，解决了现有技术自动化程度低，以及蒸汽相催化交换柱中水蒸汽进气口固定不可调，从而不能根据实际情况调节水蒸汽进气口与氢气进气口之间的高度以及浪费能源的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种可自动监测取样分析的vpce系统，包括从下到上依次连通且内部均填满亲水催化剂的第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱，含氚水蒸汽发生装置，催化供氢系统，冷凝系统，含氚氢气收集系统，产品水收集系统，取样检测系统和控制系统；所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱的外周均设置有用于辅助加热的加热保温层，所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱相连接处均设有含氚水蒸汽进口，所述含氚水蒸汽发生装置通过涡街流量计同时与所有含氚水蒸汽进口管道连接，所述与每一个含氚水蒸汽进口连接的管道上均设有一个蒸汽手动阀；

所述催化供氢系统包括与第一催化交换柱底部管道连通的氢气发生装置，所述氢气发生装置与第一催化交换柱底部连通的管道上依次设有氢气质量流量控制器和第三电磁阀；

所述冷凝系统包括连通在第五催化交换柱顶部的上冷凝柱、连通在第一催化交换柱底部的下冷凝柱、以及同时与下冷凝柱和上冷凝柱通过管道循环连通的制冷机组；

所述含氚氢气收集系统包括通过管道与上冷凝柱连接的气体贮存装置，所述气体贮存装置与上冷凝柱连接的管道上依次设有含氚氢气质量流量控制器、含氚氢气干燥器和第四电磁阀；

所述产品水收集系统包括与下冷凝柱底部通过管道连接的产品水收集器，所述产品水收集器与下冷凝柱底部连接的管道上设有第一电磁阀；

所述取样检测系统包括分子筛干燥设备、色谱分析仪和连接在产品水收集器与下冷凝柱底部连接的管道上的取样水管，所述取样水管上设有第二电磁阀；所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱的上段分别设有第一气体取样口、第二气体取样口、第三气体取样口、第四气体取样口和第五气体取样口，所述上冷凝柱顶部设有第六气体取样口，所述分子筛干燥设备分别设有与第一气体取样口、第二气体取样口、第三气体取样口、第四气体取样口、第五气体取样口和第六气体取样口一一对应的六个分子筛床，所述第一气体取样口、第二气体取样口、第三气体取样口、第四气体取样口、第五气体取样口和第六气体取样口分别通过一个取样电磁阀与对应的分子筛床管道连接，所述每一个分子筛床均通过一个检测电磁阀与色谱分析仪管道连接；

所述控制系统包括上位机、与上位机有线和/或无线连接的下位机，所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱上均从上到下等距设有三个热电偶，所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱的中段均设有一个压力传感器，所述上冷凝柱顶部设有一个上冷凝柱压力传感器，所述下位机分别与涡街流量计、氢气质量流量控制器、含氚氢气质量流量控制器、加热保温层、制冷机组、第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀、第四电磁阀、上冷凝柱压力传感器、所有压力传感器、所有热电偶、所有取样电磁阀和所有检测电磁阀电连接。

进一步地，所述涡街流量计与所有含氚水蒸汽进口连接的管道上设有排水管道，所述排水管道上设有排水手动阀。

进一步地，所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱上的热电偶分别位于相应催化交换柱的上中下三段。

进一步地，所述上位机采用西门子winccv7.0版组态软件对所有催化交换柱进行实时监控。

进一步地，所述下位机为西门子s7-300plc。

一种可自动监测取样分析的vpce系统生产工艺，包括以下步骤：

a、将亲水催化剂和填料采取混合的方式过量装填至所有催化交换柱的中间位置；

b、控制系统控制含氚氢气干燥器和含氚氢气质量流量控制器运行，并通过含氚氢气质量流量控制器设定含氚氢气流量，之后再控制第四电磁阀开启；

c、控制系统控制涡街流量计运行并通过涡街流量计设定含氚水蒸汽流量，将四个蒸汽手动阀同时开启向所有催化交换柱内输入蒸汽对催化交换柱进行预热，同时控制系统通过热电偶实时监测催化交换柱温度情况，待温度趋于稳定后关闭所有蒸汽手动阀，同时控制开启加热保温层对催化交换柱进行辅助加热至200℃；

d、控制系统控制第三电磁阀开启，同时控制氢气质量流量控制器运行并通过氢气质量流量控制器设定氢气流量，为所有催化交换柱稳定通入氢气；

e、控制系统通过涡街流量计设定含氚水蒸汽流量，然后将四个蒸汽手动阀从下至上依次开启进行催化反应试验，根据控制系统采集到的各项数据，确定最佳含氚水蒸汽输入高度，将该确定高度相对应的蒸汽手动阀开启，关闭其他蒸汽手动阀，为所有催化交换柱稳定通入含氚水蒸汽，向上流动的氢气和向下流动的含氚水蒸汽在催化反应室内相遇并在亲水催化剂作用下进行交换反应，通过控制系统调定交换反应适宜压力和温度；在交换反应过程中，控制系统通过上冷凝柱压力传感器、所有压力传感器和所有热电偶对交换反应压力和温度进行实时监测，并根据监测结果进行控制调整，使交换反应的压力和温度保持在调定范围内；同时控制系统实时控制与六个气体取样口中的一个或几个气体取样口相对应的取样电磁阀和检测电磁阀同时开启，对该一个或几个气体取样口处的气体进行自动实时取样分析；

f、控制系统控制制冷机组开启，使制冷机组、上冷凝柱和下冷凝柱内的冷液循环流动，并且制冷机组为上冷凝柱和下冷凝柱持续提供5℃冷液，上冷凝柱使含氚氢气脱去大部分水后进入含氚氢气干燥器彻底干燥后进入气体贮存装置贮存，下冷凝柱使反应产品水冷凝后进入产品水收集器贮存。

进一步地，所述步骤e气体取样口被采样气体经过相对应的分子筛床除去被采样气体中的饱和水蒸汽后进入色谱分析仪进行分析。

进一步地，在所述步骤e中，控制系统通过所有热电偶实时采集所有催化交换柱内的交换反应温度，并通过控制加热保温层和涡街流量计将所有催化交换柱内的交换反应温度控制在195℃-200℃范围内。

进一步地，在所述步骤e中，控制系统通过上冷凝柱压力传感器和所有压力传感器实时监测交换反应压力，当监测到的交换反应压力低于调定压力时，控制打开第三电磁阀和第四电磁阀，并调低含氚氢气质量流量控制器的输出流量，同时调高氢气质量流量控制器和涡街流量计的流量；反之，监测到的交换反应压力高于调定压力时，控制打开第三电磁阀和第四电磁阀，调高含氚氢气质量流量控制器的输出流量，同时调低氢气质量流量控制器和涡街流量计的流量。

进一步地，在所述步骤e中，控制系统控制第二电磁阀每半小时开闭一次进行反应产品水自动采样，所采样品贮存至小瓶中后采用低分辨同位素质谱仪进行离线氢同位素分析。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明通过控制系统控制相应电磁阀和流量控制器实现催化交换反应的压力、温度和流量的自动测量和调节，以及对产品水和产品气体的自动取样分析，操作简单、设计科学合理，自动化程度高；

采用五段催化交换柱段，四个水蒸气输送蒸汽进口，通过控制相应蒸汽手动阀，可根据每次进行催化交换反应时的实际情况，选择最适于当前情况下的水蒸汽进气口与氢气进气口之间的高度，从而达到最佳的催化交换反应效果以及节能的目的；

在催化交换柱外周设置加热保温层进行辅助加热并在每一个催化交换柱的上中下段各设置一个电热偶，可有效实时掌控催化交换柱内部的反应温度，当催化交换柱内部的反应温度与设定温度不符时，可以通过控制系统控制加热保温层的开闭和涡街流量计的流量来精准控制催化交换柱内的催化交换反应温度，整个调控过程简单且自动化程度高；

在每一个催化交换柱中段设一个与控制系统连接的压力传感器，可有效实时掌控催化交换柱内部的压力，并通过控制系统控制相应电磁阀和流量控制器来实现异常压力的调节，简单实用且自动化程度高；

利用控制系统控制第二电磁阀、以及相应取样电磁阀和检测电磁阀的开闭，就可以实现产品水和产品气体的取样分析，取样精准，分析检测结果精确，有效地消除了人工取样不可避免出现的误差。

附图说明

图1为本发明可自动监测取样分析的vpce系统结构示意图。

图2为本发明取样检测系统结构示意图。

图3为本发明控制系统框图。

其中，附图标记对应的名称为：

1-含氚水蒸汽发生装置、2-涡街流量计、3-产品水收集器、4-下冷凝柱、5-氢气发生装置、6-氢气质量流量控制器、7-第一催化交换柱、8-第二催化交换柱、9-第三催化交换柱、10-第四催化交换柱、11-第五催化交换柱、12-加热保温层、13-上冷凝柱、14-含氚氢气干燥器、15-含氚氢气质量流量控制器、16-气体贮存装置、17-制冷机组、18-分子筛干燥设备、19-色谱分析仪。

具体实施方式

下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。

实施例

如图1-3所示，一种可自动监测取样分析的vpce系统，包括从下到上依次连通且内部均填满亲水催化剂的第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱，含氚水蒸汽发生装置，催化供氢系统，冷凝系统，含氚氢气收集系统，产品水收集系统，取样检测系统和控制系统；所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱的外周均设置有用于辅助加热的加热保温层，所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱相连接处均设有含氚水蒸汽进口，所述含氚水蒸汽发生装置通过涡街流量计同时与所有含氚水蒸汽进口管道连接，所述与每一个含氚水蒸汽进口连接的管道上均设有一个蒸汽手动阀。

所述催化供氢系统包括与第一催化交换柱底部管道连通的氢气发生装置，所述氢气发生装置与第一催化交换柱底部连通的管道上依次设有氢气质量流量控制器和第三电磁阀。本发明催化供氢系统可以为催化交换柱稳定输送氢气，并可根据实际情况来调节氢气质量流量控制器，从而调节输送氢气的流量。

所述冷凝系统包括连通在第五催化交换柱顶部的上冷凝柱、连通在第一催化交换柱底部的下冷凝柱、以及同时与下冷凝柱和上冷凝柱通过管道循环连通的制冷机组。本发明冷凝系统中制冷机组与下冷凝柱和上冷凝柱形成两个循环回路，同时制冷机组稳定地为下冷凝柱和上冷凝柱提供5℃冷液，使下冷凝柱和上冷凝柱的冷凝效果一直处于最佳状态。

所述含氚氢气收集系统包括通过管道与上冷凝柱连接的气体贮存装置，所述气体贮存装置与上冷凝柱连接的管道上依次设有含氚氢气质量流量控制器、含氚氢气干燥器和第四电磁阀。

所述产品水收集系统包括与下冷凝柱底部通过管道连接的产品水收集器，所述产品水收集器与下冷凝柱底部连接的管道上设有第一电磁阀。

所述取样检测系统包括分子筛干燥设备、色谱分析仪和连接在产品水收集器与下冷凝柱底部连接的管道上的取样水管，所述取样水管上设有第二电磁阀；所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱的上段分别设有第一气体取样口、第二气体取样口、第三气体取样口、第四气体取样口和第五气体取样口，所述上冷凝柱顶部设有第六气体取样口，所述分子筛干燥设备分别设有与第一气体取样口、第二气体取样口、第三气体取样口、第四气体取样口、第五气体取样口和第六气体取样口一一对应的六个分子筛床，所述第一气体取样口、第二气体取样口、第三气体取样口、第四气体取样口、第五气体取样口和第六气体取样口分别通过一个取样电磁阀与对应的分子筛床管道连接，所述每一个分子筛床均通过一个检测电磁阀与色谱分析仪管道连接。本发明取样检测系统通过控制相应的取样电磁阀和检测电磁阀就可实现单独提取一路取样口处气体样品进行检测或同时提取多路取样口处气体样品进行检测，操作简便，自动化程度高。

所述控制系统包括上位机、与上位机有线和/或无线连接的下位机，所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱上均从上到下等距设有三个热电偶，所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱的中段均设有一个压力传感器，所述上冷凝柱顶部设有一个上冷凝柱压力传感器，所述下位机分别与涡街流量计、氢气质量流量控制器、含氚氢气质量流量控制器、加热保温层、制冷机组、第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀、第四电磁阀、上冷凝柱压力传感器、所有压力传感器、所有热电偶、所有取样电磁阀和所有检测电磁阀电连接。

给催化交换柱输送蒸汽的管道内会凝结水珠，为了将该管道内凝结的水珠排出，所述涡街流量计与所有含氚水蒸汽进口连接的管道上联通有一根排水管道，所述排水管道上设有排水手动阀。

为了使监测到的催化交换柱内的温度更准确，所述第一催化交换柱、第二催化交换柱、第三催化交换柱、第四催化交换柱和第五催化交换柱上的热电偶分别位于相应催化交换柱的上中下三段。

本发明下位机采用西门子s7-300plc，实现对热电偶、压力信号的采集及对所有电磁阀的控制，上位机采用西门子winccv7.0版组态软件对整个催化交换柱进行实时监控。

一种可自动监测取样分析的vpce系统生产工艺，包括以下步骤：

a、将亲水催化剂和填料采取混合的方式过量装填至所有催化交换柱的中间位置；

b、控制系统控制含氚氢气干燥器和含氚氢气质量流量控制器运行，并通过含氚氢气质量流量控制器设定含氚氢气流量，之后再控制第四电磁阀开启；

c、控制系统控制涡街流量计运行并通过涡街流量计设定含氚水蒸汽流量，将四个蒸汽手动阀同时开启向所有催化交换柱内输入蒸汽对催化交换柱进行预热，同时控制系统通过热电偶实时监测催化交换柱温度情况，待温度趋于稳定后关闭所有蒸汽手动阀，同时控制开启加热保温层对催化交换柱进行辅助加热至200℃；

d、控制系统控制第三电磁阀开启，同时控制氢气质量流量控制器运行并通过氢气质量流量控制器设定氢气流量，为所有催化交换柱稳定通入氢气；

e、控制系统通过涡街流量计设定含氚水蒸汽流量，然后将四个蒸汽手动阀从下至上依次开启进行催化反应试验，根据控制系统采集到的各项数据，确定最佳含氚水蒸汽输入高度，将该确定高度相对应的蒸汽手动阀开启，关闭其他蒸汽手动阀，为所有催化交换柱稳定通入含氚水蒸汽，向上流动的氢气和向下流动的含氚水蒸汽在催化反应室内相遇并在亲水催化剂作用下进行交换反应，通过控制系统调定交换反应适宜压力和温度；在交换反应过程中，控制系统通过上冷凝柱压力传感器、所有压力传感器和所有热电偶对交换反应压力和温度进行实时监测，并根据监测结果进行控制调整，使交换反应的压力和温度保持在调定范围内；同时控制系统实时控制与六个气体取样口中的一个或几个气体取样口相对应的取样电磁阀和检测电磁阀同时开启，对该一个或几个气体取样口处的气体进行自动实时取样分析；

f、控制系统控制制冷机组开启，使制冷机组、上冷凝柱和下冷凝柱内的冷液循环流动，并且制冷机组为上冷凝柱和下冷凝柱持续提供5℃冷液，上冷凝柱使含氚氢气脱去大部分水后进入含氚氢气干燥器彻底干燥后进入气体贮存装置贮存，下冷凝柱使反应产品水冷凝后进入产品水收集器贮存。

本发明生产工艺步骤e中气体取样口被采样气体经过相对应的分子筛床除去被采样气体中的饱和水蒸汽后进入色谱分析仪进行分析，如此所采集气体样品的分析结果更加精准有效。

本发明生产工艺步骤e中，有效实现催化交换柱内交换反应温度调控的具体方法为：控制系统通过所有热电偶实时采集所有催化交换柱内的交换反应温度，并通过控制加热保温层和涡街流量计将所有催化交换柱内的交换反应温度控制在195℃-200℃范围内。

本发明生产工艺步骤e中，有效实现催化交换柱内交换反应压力调控的具体方法为：控制系统通过上冷凝柱压力传感器和所有压力传感器实时监测交换反应压力，当监测到的交换反应压力低于调定压力时，控制打开第三电磁阀和第四电磁阀，并调低含氚氢气质量流量控制器的输出流量，同时调高氢气质量流量控制器和涡街流量计的流量；反之，监测到的交换反应压力高于调定压力时，控制打开第三电磁阀和第四电磁阀，调高含氚氢气质量流量控制器的输出流量，同时调低氢气质量流量控制器和涡街流量计的流量。

本发明生产工艺步骤e中，有效实现反应产品水自动采样的具体方法为：控制系统控制第二电磁阀每半小时开闭一次进行反应产品水自动采样，所采样品贮存至小瓶中后采用低分辨同位素质谱仪进行离线氢同位素分析。

本发明通过控制系统控制相应电磁阀和流量控制器实现催化交换反应的压力、温度和流量的自动测量和调节，以及对产品水和产品气体的自动取样分析，操作简单、设计科学合理，自动化程度高；

采用五段催化交换柱段，四个水蒸气输送蒸汽进口，通过控制相应蒸汽手动阀，可根据每次进行催化交换反应时的实际情况，选择最适于当前情况下的水蒸汽进气口与氢气进气口之间的高度，从而达到最佳的催化交换反应效果以及节能的目的；

在催化交换柱外周设置加热保温层进行辅助加热并在每一个催化交换柱的上中下段各设置一个电热偶，可有效实时掌控催化交换柱内部的反应温度，当催化交换柱内部的反应温度与设定温度不符时，可以通过控制系统控制加热保温层的开闭和涡街流量计的流量来精准控制催化交换柱内的催化交换反应温度，整个调控过程简单且自动化程度高；

在每一个催化交换柱中段设一个与控制系统连接的压力传感器，可有效实时掌控催化交换柱内部的压力，并通过控制系统控制相应电磁阀和流量控制器来实现异常压力的调节，简单实用且自动化程度高；

利用控制系统控制第二电磁阀、以及相应取样电磁阀和检测电磁阀的开闭，就可以实现产品水和产品气体的取样分析，取样精准，分析检测结果精确，有效地消除了人工取样不可避免出现的误差。

上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。