常压条件下、60rpm的速度下混合搅拌10分钟，然后升温至 45°C，控制搅拌速度为30rpm，在此温度和搅拌速度下继续混合，1小时左右检测物料反应 程度，显示反应体系由不溶于水的二氯吡啶酸原药转变为完全溶于水的二氯吡啶酸钠盐原 药，将制备的二氯吡啶酸钠盐原药在90°C下烘干，获得干品498g，经分析含量为95. 3%，收 率为99. 7%。
[0034] 实施例5二氯吡啶酸钠盐的制备 在带有加热装置的IL捏合机中，将430g二氯吡啶酸原药（纯度95%)和115g碳酸 钠(纯度99%) -起投入，在常温常压条件下、70rpm的速度下混合搅拌14分钟，然后升温至 55°C，控制搅拌速度为50rpm，在此温度和搅拌速度下继续混合，1小时左右检测物料反应 程度，显示反应体系由不溶于水的二氯吡啶酸原药转变为完全溶于水的二氯吡啶酸钠盐原 药，将制备的二氯吡啶酸钠盐原药在90°C下烘干，获得干品476g，经分析含量为95. 7%，收 率为99. 8%。
[0035] 实施例6二氯吡啶酸钠盐的制备 在带有加热装置的IL捏合机中，将400g二氯吡啶酸原药（纯度95%)和81g氢氧化 钠(纯度99%) -起投入，在常温常压条件下、60rpm的速度下混合搅拌15分钟，然后升温至 60°C，控制搅拌速度为50rpm，在此温度和搅拌速度下继续混合，1小时左右检测物料反应 程度，显示反应体系由不溶于水的二氯吡啶酸原药转变为完全溶于水的二氯吡啶酸钠盐原 药，将制备的二氯吡啶酸钠盐原药在90°C下烘干，获得干品444g，经分析含量为95. 2%，收 率为99. 8%。
[0036] 实施例7二氯吡啶酸铵盐的制备 在带有加热装置的IL捏合机中，将400g二氯吡啶酸原药（纯度95%)和159g碳酸氢 铵一起投入，在常温常压条件下、SOrpm的速度下混合搅拌10分钟，然后升温至30°C，控制 搅拌速度为50rpm，在此温度和搅拌速度下继续混合，1小时左右检测物料反应程度，显示 反应体系由不溶于水的二氯吡啶酸原药转变为完全溶于水的二氯吡啶酸铵盐原药，将制备 的二氯吡啶酸铵盐原药在80°C下烘干，获得干品432g，经分析含量为95. 4%，收率为99. 7%。
[0037] 实施例8二氯吡啶酸一甲胺盐的制备 在带有加热装置的IL捏合机中，加入420g二氯吡啶酸原药（纯度95%)，在常温常压 及密封条件下逐渐加入66g-甲胺，然后在70rpm的速度下混合搅拌15分钟，然后升温至 50°C，控制搅拌速度为50rpm，在此温度和搅拌速度下继续混合，1小时左右检测物料反应 程度，显示反应体系由不溶于水的二氯吡啶酸原药转变为完全溶于水的二氯吡啶酸一甲胺 盐原药，将制备的二氯吡啶酸一甲胺盐原药在60°C下烘干，获得干品483g，经分析含量为 95. 4%，收率为 99. 4%。
[0038] 实施例9二氯吡啶酸二甲胺盐的制备 在带有加热装置的IL捏合机中，加入450g二氯吡啶酸原药（纯度95%)，在常温、常压 及密封条件下逐渐加入102g二甲胺，然后在90rpm的速度下混合搅拌15分钟，然后升温至 70°C，控制搅拌速度为50rpm，在此温度和搅拌速度下继续混合，1小时左右检测物料反应 程度，显示反应体系由不溶于水的二氯吡啶酸原药转变为完全溶于水的二氯吡啶酸二甲胺 盐原药，将制备的二氯吡啶酸二甲胺盐原药在65°C下烘干，获得干品550g，经分析含量为 95. 9%，收率为 99. 8%。
[0039] 实施例10二氯吡啶酸三甲胺盐的制备 在带有加热装置的IL捏合机中，加入400g二氯吡啶酸原药（纯度95%)，在常温、常压 及密封条件下逐渐加入119g三甲胺，然后在90rpm的速度下混合搅拌15分钟，然后升温至 55°C，控制搅拌速度为50rpm，在此温度和搅拌速度下继续混合，1小时左右检测物料反应 程度，显示反应体系由不溶于水的二氯吡啶酸原药转变为完全溶于水的二氯吡啶酸三甲胺 盐原药，将制备的二氯吡啶酸三甲胺盐原药在70°C下烘干，获得干品515g，经分析含量为 96. 2%，收率为 99. 8%。
[0040] 实施例11二氯吡啶酸异丙胺盐的制备 在带有加热装置的IL捏合机中，加入450g二氯吡啶酸原药（纯度95%)，在常温、常压 及密封条件下逐渐加入134g异丙胺，然后在SOrpm的速度下混合搅拌15分钟，然后升温至 50°C，控制搅拌速度为50rpm，在此温度和搅拌速度下继续混合，1小时左右检测物料反应 程度，显示反应体系由不溶于水的二氯吡啶酸原药转变为完全溶于水的二氯吡啶酸异丙胺 盐原药，将制备的二氯吡啶酸异丙胺盐原药在80°C下烘干，获得干品581g，经分析含量为 96. 1%，收率为 99. 7%。
[0041] 实施例12二氯吡啶酸异丙醇胺盐的制备 在带有加热装置的IL捏合机中，加入400g二氯吡啶酸原药（纯度95%)，在常温、常压 及密封条件下逐渐加入151g异丙醇胺，然后在IOOrpm的速度下混合搅拌15分钟，然后升 温至60°C，控制搅拌速度为50rpm，在此温度和搅拌速度下继续混合，1小时左右检测物料 反应程度，显示反应体系由不溶于水的二氯吡啶酸原药转变为完全溶于水的二氯吡啶酸异 丙醇胺盐原药，将制备的二氯吡啶酸异丙醇胺盐原药在80°C下烘干，获得干品547g，经分 析含量为96. 4%，收率为99. 8%。
[0042] 对比例 在带有加热装置的IL捏合机中，将400g二氯吡啶酸原药（纯度95%)和202g碳酸氢 钾（纯度99%) -起投入，投入后直接升温至60°C，然后控制搅拌速度为40rpm，在此温度和 搅拌速度下不断混合搅拌，1小时后检测物料反应程度，显示反应体系中二氯吡啶酸钾盐原 药的含量为50%，继续搅拌反应，再反应2h后检测物料反应程度，显示反应完全，将制备的 产物在80°C下烘干，获得干品466. 9g，经分析含量为91. 0%，收率为97. 5%。
[0043] 实施例13 将实施例1~12所得的二氯吡啶酸盐进行性能测试，结果见表1。
[0044] 本发明反应时间短，生产效率高，制备的二氯吡啶酸盐收率皆高于99%，水分含量 在0. 1%左右，纯度为95%以上，转化率高，纯度高，水分含量符合标准。经溶解实验验证，本 发明制备的二氯吡啶酸盐溶解度良好，几乎无沉淀产生。
[0045] 下面，例举二氯吡啶酸盐水溶性粒剂的优选实施例。下述实施例中，水溶性粒剂所 用的二氯吡啶酸盐为上述实施例1-12制备所得的二氯吡啶酸盐。
[0046] 实施例14二氯吡啶酸钾盐水溶性粒剂的制备 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸钾盐90%，烷基甜菜碱3%和烷基多糖苷2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量。
[0047] 制备方法为：取250g实施例1制得的二氯吡啶酸钾盐原药(含量为95. 8%)，加入 表面活性剂烷基甜菜碱8g和烷基多糖苷5. 3g，抗硬水剂EDTA二钠2. 7g，加入硫酸钠0.lg， 将各组分在捏合机中混合均匀，混合完毕在50°C下造粒，80°C条件下烘干，即得到90%二 氯吡啶酸钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光滑，流动性 好。
[0048] 实施例15二氯吡啶酸钠盐水溶性粒剂的制备 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸钠盐80%，脂肪醇聚氧乙烯醚3%，三聚磷酸钠1%， 硝酸钠余量。
[0049] 制备方法为：取200g实施例4制得的二氯吡啶酸钠盐原药(含量为95. 3%)，按照 配比加入表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚7.lg、抗硬水剂三聚磷酸钠2. 3g，水溶性填料硝酸 钠28. 9g，将各组分在捏合机中混合均匀，混合完毕在60°C下造粒，90°C条件下烘干，即得 到80%二氯吡啶酸钠盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光 滑，流动性好。
[0050] 实施例16二氯吡啶酸铵盐水溶性粒剂的制备 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸铵盐80%，壬基酚聚氧乙烯醚3%、乙氧基蓖麻油 2%，EDTA二钠0. 5%，氯化铵余量。
[0051] 制备方法为：取200g实施例7制得的二氯吡啶酸铵盐原药(含量为95. 4%)，加入 表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚7.lg、乙氧基蓖麻油4. 7g，抗硬水剂EDTA二钠I. 2g，水溶性 填料氯化铵25. 5g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，混合完毕在65°C下造粒，80°C条件 下烘干，即得到80%二氯吡啶酸铵盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗 粒饱满，光滑，流动性好。
[0052] 实施例17二氯吡啶酸一甲胺盐水溶性粒剂的制备 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸一甲胺盐60%，聚氧乙烯脂肪胺5%，EDTA二钠 1%，磷酸钠余量。
[0053] 制备方法为：取250g实施例8制得的二氯吡啶酸一甲胺盐原药(含量95. 4%)，加 入表面活性剂聚氧乙烯脂肪胺19. 9g，抗硬水剂EDTA二钠3. 9g，水溶性填料磷酸钠123. 7g， 将各组分充分混合均匀，混合完毕在50°C下造粒，80°C条件下烘干，即得到60%二氯吡啶酸 一甲胺盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。
[0054] 实施例18二氯吡啶酸二甲胺盐水溶性