粒剂的制备 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸二甲胺盐50%，烷基氧化胺5%，磷酸氢二铵余量。
[0055] 制备方法为：取300g实施例9制得的二氯吡啶酸二甲胺盐原药(含量为95. 9%)， 加入表面活性剂烷基氧化胺28. 8g，水溶性填料磷酸氢二铵246. 6g，将各组分在捏合机中 充分混合均匀，混合完毕在60°C下造粒，80°C条件下烘干，即得到88%二氯吡啶酸二甲胺盐 水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。
[0056] 实施例19二氯吡啶酸三甲胺盐水溶性粒剂的制备 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸三甲胺盐5%，烷基多聚糖苷3%，EDTA四钠0. 5%， 硫酸钾余量。
[0057] 制备方法为：取20g实施例10制得的二氯吡啶酸三甲胺盐原药(含量为96. 2%)， 加入表面活性剂烷基多聚糖苷11. 5g，抗硬水剂EDTA四钠I. 9g，水溶性填料硫酸钾351. 4g， 将各组分在捏合机中充分混合均匀，混合完毕在50°C下造粒，80°C条件下烘干，即得到5% 二氯吡啶酸三甲胺盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光滑， 流动性好。
[0058] 实施例20二氯吡啶酸异丙胺盐水溶性粒剂的制备 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸异丙胺盐70%，壬基酚聚氧乙烯醚2%，干酪素1%， 碳酸钠余量。
[0059] 制备方法为：取200g实施例11制得的二氯吡啶酸异丙胺盐原药(含量为96. 1%)， 加入表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚5. 5g，抗硬水剂干酪素2. 7g，水溶性填料碳酸钠66. 4g， 将各组分在捏合机中充分混合均匀，混合完毕在70°C下造粒，80°C条件下烘干，即得到70% 二氯吡啶酸异丙胺盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光滑， 流动性好。
[0060] 实施例21二氯吡啶酸异丙醇胺盐水溶性粒剂的制备 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸异丙醇胺盐80%，脂肪醇聚氧乙烯醚2%、壬基酚 聚氧乙烯醚2%，柠檬酸1%，碳酸氢钠余量。
[0061] 制备方法为：取280g实施例12制得的二氯吡啶酸异丙醇胺盐原药(含量为 96. 4%)，加入表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚6. 7g、壬基酚聚氧乙烯醚6. 7g，抗硬水剂柠檬 酸3. 4g，水溶性填料碳酸氢钠40. 6g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，混合完毕在60°C 下造粒，80°C条件下烘干，即得到80%二氯吡啶酸异丙醇胺盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂 成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。
[0062] 实施例22 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸铵盐80%，烷基甜菜碱3%和烷基多糖苷2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量。
[0063] 制备方法参照实施例14,所用二氯吡啶酸铵盐为实施例7制备得到的二氯吡啶酸 铵盐。
[0064] 实施例23 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸二甲胺盐40%，烷基甜菜碱3%和烷基多糖苷2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量。
[0065] 制备方法参照实施例14,所用二氯吡啶酸铵盐为实施例9制备得到的二氯吡啶酸 二甲胺盐。
[0066] 实施例24 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸异丙胺盐5%，烷基甜菜碱3%和烷基多糖苷2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量。
[0067] 制备方法参照实施例14,所用二氯吡啶酸铵盐为实施例11制备得到的二氯吡啶 酸异丙胺盐。
[0068] 实施例25 水溶性粒剂配方为（wt%):二氯吡啶酸异丙醇胺盐90%，烷基甜菜碱3%和烷基多糖苷 2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量。
[0069] 制备方法参照实施例14,所用二氯吡啶酸铵盐为实施例12制备得到的二氯吡啶 酸异丙醇胺盐。
[0070] 实施例22 对实施例14~25所得产品的性能进行检测，测试结果见下表2 :
通过实施例14-25产品性能测定可以看出：本发明二氯吡啶酸盐水溶性粒剂起泡性 低，溶解速度快，PH比较稳定，未见水不溶物。其中实施例14、22-25为优选实施例，起泡性 与溶解速度明显低于实施例15-21。
[0071] 实施例23 按照以下方法对上述实施例制备的二氯吡啶酸水溶性粒剂进行药效检测： 1、 所用药剂 试验药剂：本发明实施例14~25所得的产品。
[0072] 对照药剂：75%二氯吡啶酸可溶粒剂，登记号ro20081118,美国陶氏益农公司生 产；30%二氯吡啶酸水剂，登记号ro20085963,利尔化学股份有限公司生产。
[0073] 2、实验方法及结果 2. 1、实验方法：选择14块油菜田进行实验，作为药剂处理区，分别按照表3喷施不同的 药剂。各处理区使用新加坡JactoHD400型手动背负喷雾器、采用杂草叶面喷雾法施药，每 公顷兑药液600升。同时选择一块油菜田作为对照区，对照区喷洒清水。
[0074] 2. 2各药剂用量如表3所示。
[0075] 2. 3施药当天天气状况 施药当日少云，平均气温23. 6°C，相对湿度60%，无降水过程，施药后2-10天，以多云天 气为主，气温21. 4°C-25. 8°C，相对湿度55-72%。试验地为红壤土，pH5. 6左右。
[0076] 2.4药效计算方法 于药后15天和30天各调查杂草株数，并计算株数防效，计算公式如下： 株数防效=(对照区株数-处理区株数）/对照区株数XlOO2. 5防除效果
从上述数据可以看出，本发明实施例制备各药剂按照有效成分180克/公顷用量可以 有效防除田间阔叶杂草，其防效优于对照组药剂。此外，通过辅料的优选，所得的水溶性粒 剂表现出显著的增效作用，除草效果进一步提升。
【主权项】
1. 一种二氯吡啶酸盐的制备方法，其特征是：包括将固体二氯吡啶酸与固体碱性物质 直接进行反应得到二氯吡啶酸盐的步骤。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：固体二氯吡啶酸与固体碱性物质在 30~70 °C下进行反应，优选在50~60 °C下进行反应。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：固体二氯吡啶酸与固体碱性物质先预 先混合IOmin~20min，然后再升至反应温度、在混合搅拌下进行反应。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：固体二氯吡啶酸与固体碱性物质在常 温、60-100rpm的速度下先预混合IOmin~20min，然后升至反应温度在30-50rpm的速度下 混合搅拌进行反应。5. 根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征是：反应时间为50~60min;反应后在 60~90°C下烘干，得到二氯吡啶酸盐。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征是：二氯吡啶酸与碱性物质的 摩尔比为1:1~1. 1，优选为1:1. 02。7. 根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征是：所述碱性物质为氢氧化钾、 碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、一甲胺、二甲胺、三甲胺、异丙胺、异丙醇胺 或碳酸氢铵，优选为二甲胺或碳酸氢钾。8. -种二氯吡啶酸盐水溶性粒剂，其特征是：由以下质量百分含量的成分组成：二氯 吡啶酸盐5-95%、表面活性剂2-5%、抗硬水剂0-1%、水溶性填料余量。9. 根据权利要求8所述的二氯吡啶酸盐水溶性粒剂，其特征是：所述表面活性剂为烷 基氧化胺、烷基甜菜碱、烷基多糖苷、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、烷基酚聚氧乙烯醚、 聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、环氧乙 烷-环氧丙烷嵌段共聚物，优选为质量比为3:2的烷基甜菜碱和烷基多聚糖苷的混合物； 所述抗硬水剂为H)TA、EDTA二钠、干络素、EDTA四钠、柠檬酸或三聚磷酸钠，优选为EDTA二钠； 所述水溶性填料为硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢二盐、磷 酸二氢盐、硼酸盐和硅酸盐中的至少一种，优选为硫酸盐。10. -种二氯吡啶酸盐水溶性粒剂的制备方法，其特征是：按照权利要求1-7中任一项 所述的二氯吡啶酸盐的制备方法制得二氯吡啶酸盐，将二氯吡啶酸盐、表面活性剂、抗硬水 剂和水溶性填料混合均匀，造粒，烘干，得二氯吡啶酸盐水溶性粒剂。
【专利摘要】本发明公开了一种二氯吡啶酸盐原药及其水溶性粒剂的制备方法和应用，该原药由固体二氯吡啶酸与固体碱性物质直接反应得到。本发明制备过程中物料保持固体状态，产物无需经过结晶过程，简化了合成步骤，提高了收率，降低了能耗，无三废排放，无粉尘产生，安全环保性好，对环境污染较小。制备的二氯吡啶酸水溶性粒剂通过调整辅料的选择和配比，降低了起泡性，提高了崩解速度和溶解度，溶解后溶液中无沉淀，与水剂相比包装、运输、储存方便，成本低，便于应用。
【IPC分类】A01N43/40, A01P13/00, A01N25/14, C07D213/79
【公开号】CN105175324
【申请号】
【发明人】孙国庆, 侯永生, 吴勇, 高远镇, 陈帅
【申请人】山东潍坊润丰化工股份有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月14日