连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂及其制备方法和应用_2

文档序号:9876876阅读:来源:国知局
的质量 百分含量为0.1 %,金属M的质量百分含量为0.4%,所述齿轮状氧化侣载体的外径为2.5mm, 内径为1.0mm,齿槽深度为0.75mm,孔容为0.7mL/g,比表面积为2 IOmVg。
[0040] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂的制备方法包括W下步骤:
[0041] 步骤一、将含〇.3g Pt的氯化销、含0.Ig Pd的氯化钮和含0.4g Ru的氯化钉溶解于 质量百分比浓度为0.5%的稀硝酸中混合均匀,得到溶液A,再将丙=醇加入溶液A中,所加 入的丙=醇的体积为溶液A体积的35%,混合均匀后得到溶液B,然后将99.25g齿轮状氧化 侣载体浸没于溶液B中,在溫度为40°C的条件下揽拌2.化,自然冷却至室溫后静置4.化,过 滤后得到固体物料C;
[0042] 步骤二、将步骤一中所述固体物料C先在溫度为65°C的条件下干燥地,然后升溫至 120°C后继续干燥地,自然冷却至室溫后得到负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体;
[0043] 步骤=、对步骤二中所述负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体进行赔烧处理,具体过 程为:将负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体先W2°C/min的升溫速率升溫至260°C后保溫比, 然后W rC/min的升溫速率升溫至450°C后保溫4h,之后自然冷却至室溫;
[0044] 步骤四、采用氨气对步骤S中赔烧后的负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体进行还 原处理,还原处理的溫度为320°C,得到连续生产2,3-二氯化晚用催化剂。
[0045] 实施例2
[0046] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂包括齿轮状氧化侣载体W及负载在所 述齿轮状氧化侣载体上的Pt、Pd和Ru,所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.5 %,Pd的质量 百分含量为0.3% ,Ru的质量百分含量为0.1 %,所述齿轮状氧化侣载体的外径为2.5mm,内 径为1. Omm,齿槽深度为0.75mm,孔容为0.75mL/g,比表面积为23(WVg。
[0047] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂的制备方法包括W下步骤:
[004引步骤一、将含0.5g Pt的氯化销、含0.3g Pd的氯化钮和含0.1 g Ru的氯化钉溶解于 质量百分比浓度为1%的稀硝酸中混合均匀,得到溶液A,再将丙=醇加入溶液A中,所加入 的丙=醇的体积为溶液A体积的35%,混合均匀后得到溶液B,然后将99. Ig齿轮状氧化侣载 体浸没于溶液B中,在溫度为45°C的条件下揽拌化,自然冷却至室溫后静置化,过滤后得到 固体物料C;
[0049] 步骤二、将步骤一中所述固体物料C先在溫度为70°C的条件下干燥化,然后升溫至 110°C后继续干燥化,自然冷却至室溫后得到负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体;
[0050] 步骤=、对步骤二中所述负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体进行赔烧处理,具体过 程为:将负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体先W2.5°C/min的升溫速率升溫至250°C后保溫 〇.5h,然后Wl.5°C/min的升溫速率升溫至400°C后保溫化,之后自然冷却至室溫;
[0051] 步骤四、采用氨气对步骤S中赔烧后的负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体进行还 原处理,还原处理的溫度为350°C,得到连续生产2,3-二氯化晚用催化剂。
[0化2]实施例3
[0053] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂包括齿轮状氧化侣载体W及负载在所 述齿轮状氧化侣载体上的Pt、Pd和Ru,所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.8 %,Pd的质量 百分含量为0.5% ,Ru的质量百分含量为0.5%,所述齿轮状氧化侣载体的外径为2.5mm,内 径为1. Omm,齿槽深度为0.75mm,孔容为0.75mL/g,比表面积为25(WVg。
[0054] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂的制备方法包括W下步骤:
[0055] 步骤一、将含0.Sg Pt的氯化销、含0.5g Pd的氯化钮和含0.5g Ru的氯化钉溶解于 质量百分比浓度为0.5%的稀硝酸中混合均匀,得到溶液A,再将丙=醇加入溶液A中,所加 入的丙=醇的体积为溶液A体积的30%,混合均匀后得到溶液B,然后将98.?齿轮状氧化侣 载体浸没于溶液B中,在溫度为45°C的条件下揽拌化,自然冷却至室溫后静置4h,过滤后得 到固体物料C;
[0056] 步骤二、将步骤一中所述固体物料C先在溫度为70°C的条件下干燥化,然后升溫至 130°C后继续干燥化,自然冷却至室溫后得到负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体;
[0057] 步骤=、对步骤二中所述负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体进行赔烧处理,具体过 程为:将负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体先Wl.5°C/min的升溫速率升溫至300°C后保溫 .5h,然后Wo. 5 °C/min的升溫速率升溫至400°C后保溫5h,之后自然冷却至室溫;
[0058] 步骤四、采用氨气对步骤S中赔烧后的负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体进行还 原处理,还原处理的溫度为350°C,得到连续生产2,3-二氯化晚用催化剂。
[0化9] 实施例4
[0060] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂包括齿轮状氧化侣载体W及负载在所 述齿轮状氧化侣载体上的Pt、Pd和Ru,所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.45 %,Pd的质量 百分含量为0.15% ,Ru的质量百分含量为0.3%,所述齿轮状氧化侣载体的外径为2.5mm,内 径为1. Omm,齿槽深度为0.75mm,孔容为0.7mL/g,比表面积为250mVg。
[0061] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂的制备方法包括W下步骤:
[0062] 步骤一、将含0.45g Pt的氯化销、含0.15g Pd的氯化钮和含0.3g Ru的氯化钉溶解 于质量百分比浓度为0.8%的稀硝酸中混合均匀,得到溶液A,再将丙=醇加入溶液A中,所 加入的丙=醇的体积为溶液A体积的30%,混合均匀后得到溶液B,然后将99. Ig齿轮状氧化 侣载体浸没于溶液B中,在溫度为40°C的条件下揽拌化,自然冷却至室溫后静置4h,过滤后 得到固体物料C;
[0063] 步骤二、将步骤一中所述固体物料C先在溫度为60°C的条件下干燥化,然后升溫至 110°C后继续干燥化,自然冷却至室溫后得到负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体;
[0064] 步骤S、对步骤二中所述负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体进行赔烧处理,具体过 程为:将负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体先W2.5°C/min的升溫速率升溫至250°C后保溫 0.5h,然后Wo. 5 °C/min的升溫速率升溫至400°C后保溫化,之后自然冷却至室溫;
[0065] 步骤四、采用氨气对步骤S中赔烧后的负载有Pt、Pd和Ru的催化剂前驱体进行还 原处理,还原处理的溫度为300°C,得到连续生产2,3-二氯化晚用催化剂。
[0066] 实施例5
[0067] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂包括齿轮状氧化侣载体W及负载在所 述齿轮状氧化侣载体上的Pt、Pd和Ag,所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.45 %,Pd的质量 百分含量为0.15% ,Ag的质量百分含量为0.3%,所述齿轮状氧化侣载体的外径为2.5mm,内 径为1. Omm,齿槽深度为0.75mm,孔容为0.65mL/g,比表面积为250mVg。
[0068] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂的制备方法包括W下步骤:
[0069] 步骤一、将含0.45g Pt的硝酸销、含0.15g Pd的硝酸钮和含0.3g Ag的硝酸盐溶解 于质量百分比浓度为0.5%的稀硝酸中混合均匀,得到溶液A,再将丙=醇加入溶液A中,所 加入的丙=醇的体积为溶液A体积的30%,混合均匀后得到溶液B,然后将99. Ig齿轮状氧化 侣载体浸没于溶液B中,在溫度为45°C的条件下揽拌化,自然冷却至室溫后静置化,过滤后 得到固体物料C;
[0070] 步骤二、将步骤一中所述固体物料C先在溫度为60°C的条件下干燥化,然后升溫至 110°C后继续干燥化,自然冷却至室溫后得到负载有Pt、Pd和Ag的催化剂前驱体;
[0071] 步骤S、对步骤二中所述负载有Pt、Pd和Ag的催化剂前驱体进行赔烧处理,具体过 程为:将负载有Pt、Pd和Ag的催化剂前驱体先W2.5°C/min的升溫速率升溫至250°C后保溫 1.5h,然后Wl.5°C/min的升溫速率升溫至500°C后保溫化,之后自然冷却至室溫;
[0072] 步骤四、采用氨气对步骤S中赔烧后的负载有Pt、Pd和Ag的催化剂前驱体进行还 原处理,还原处理的溫度为350°C,得到连续生产2,3-二氯化晚用催化剂。
[0073] 实施例6
[0074] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂包括齿轮状氧化侣载体W及负载在所 述齿轮状氧化侣载体上的Pt、Pd和Ag,所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.3 %,Pd的质量 百分含量为0.3% ,Ag的质量百分含量为0.2%,所述齿轮状氧化侣载体的外径为2.5mm,内 径为1. Omm,齿槽深度为0.75mm,孔容为0.75mL/g,比表面积为25(WVg。
[0075] 本实施例连续生产2,3-二氯化晚用催化剂的制备方法包括W下步骤:
[0076] 步骤一、将含0.3g Pt的硝酸销、含0.3g Pd的硝酸钮和含0.2g Ag的硝酸银溶解于 质量百分比浓度为1%的稀硝酸中混合均匀,得到溶液A,再将丙=醇加入溶液A中,所加入 的丙=醇的体积为溶液A体积的30%
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