氧化铝首先与硅藻土按7:3的质量比成型后再与瓷环按照3:1的体积比装填，所述瓷环 填充在上部。
[0021] 为了更好的实现上述生产清洁油品工艺，接着给出与上述工艺配套的加氢改质催 化剂、临氢降凝催化剂以及加氢精制催化剂的制备方法： 其一，所述加氢改质催化剂通过以下方法制备： a、 载体的制备 载体的主要成分为氢氧化铝干胶，辅助成分选择硅藻土、HY、USY或Beta分子筛，将氢氧 化铝干胶、辅助成分、田菁粉和质量分数65%的硝酸按质量比100: (5-25) : 3: (1-5)和适量蒸 馏水充分混合均匀、捏合;然后混捏、挤条成型；室温晾干后，于80_120°C的烘箱中干燥4-12h，然后在400-600 °C的马弗炉中焙烧4-8h，将焙烧后的载体掐条制得催化剂载体； b、 浸渍液的制备 将蒸馏水与浓磷酸溶液搅拌煮沸后，倒入称量好的Mo03和碱式碳酸镍，Ni/Ni+Mo摩尔 比为0.2~0.3，继续加热回流，直至完全溶解成澄清溶液，将澄清溶液转移至容量瓶中备用； c、 催化剂的制备 催化剂采用等体积浸渍法负载活性组分，具体过程是:测定上述载体的吸水率，按照需 要称量载体和配制好的浸渍液，将配置好的浸渍液定容后逐滴添加到载体上，搅拌使得浸 渍均匀，密封静置8-12h后空气中晾干，于80-120 °C的烘箱中干燥4-8h，后转入400-600 °C的 马弗炉焙烧4_8h，最终制得所需催化剂。
[0022]其二，所述临氢降凝催化剂通过以下方法制备： a、 载体的制备 载体的主要成分为氢氧化错干胶，辅助成分选择SAP0-11分子筛、ZSM-5分子筛或ZSM-22分子筛，将氢氧化铝干胶、辅助成分、田菁粉和65%硝酸按质量比100: (15-70) :3:(2-5)和 适量蒸馏水充分混合均匀、捏合;然后混捏、挤条成型;室温晾干后，于80_120°C的烘箱中干 燥4-12 h，然后在400-600°C的马弗炉中焙烧4-8h，将焙烧后的载体掐条制得催化剂载体； b、 浸渍液的制备 在适当容器中，加入称量好的钼、钨、钴、镍中的一种或多种金属化合物，加适量水搅 拌，直至完全溶解成澄清溶液，将澄清溶液转移至容量瓶中备用； c、 催化剂的制备 催化剂采用等体积浸渍法负载活性组分，具体过程是:测定上述载体的吸水率，按照需 要称量载体和配制好的浸渍液，将配置好的浸渍液定容后逐滴添加到载体上，搅拌使得浸 渍均匀，密封静置8-12h后空气中晾干，于80-120 °C的烘箱中干燥4-8h，后转入300-600 °C的 马弗炉中焙烧4_8h，最终制得所需催化剂。
[0023]其三，所述加氢精制催化剂通过以下方法制备： a、前驱体的制备 将金属摩尔比例为Ni :M〇:W=2:1:1的碱式碳酸镍或硝酸镍、七钼酸铵以及偏钨酸铵粉 末加入到烧杯中，然后加入EDTA，EDTA占前面几种物质总重量的2%-10%，再加入适量的去离 子水搅拌得溶液，将上述配好的溶液加入到高压釜中，在90-170Γ的条件下反应5-15h后关 掉加热使其自然冷却，反应之后进行抽滤，将得到的滤饼先在红外灯烘干，然后再在120°C 烘箱中烘干，即得到Ni-Mo-W前驱体。
[0024] b、催化剂的制备 将氢氧化铝干胶、Ni-Mo-W前驱体、田菁粉和65%硝酸按质量比100: (15-50) : 3: (2-5)和 适量蒸馏水充分混合均匀、捏合;然后混捏、挤条成型；空气中晾干，于80_120°C烘箱中干燥 4_8h后转入马弗炉300-600°C焙烧4-8h，最终制得所需催化剂 本发明提出技术方案包括废润滑油在含催化剂乳化液存在下的减粘裂化和过滤除杂 与吸附除毒物的预处理过程，经过预处理的全馏分油的加氢改质和馏分切割，并且提供了 上述再生工艺的油溶性催化剂(减粘裂化)和加氢催化剂。通过催化减粘裂化和过滤吸附预 处理，再经过后续的加氢改质，深度脱硫、脱氮，可以脱除废润滑油中的各种非理想组分，改 善油品质量。采用全馏分的加氢改质和馏分切割，一方面提高了废润滑油的资源回收率，另 一方面获得了灵活的产品方案，再生油品的收率高，生产的柴油和基础油质量指标全部达 到标准要求。而且生产过程具有连续性和稳定性的特点。
【具体实施方式】
[0025]下面将结合具体实施例进一步详细说明本发明的技术方案，其中实施例1为废润 滑油生产清洁油品工艺的总体工艺流程，实施例2-6针对某一组成的废润滑油，进一步细化 说明了每个工艺步骤以及各个催化剂的制备方法。
[0026] 实施例1 一种废润滑油生产清洁油品工艺，包括以下步骤： 1.预处理工艺 废润滑油与十六烷基三甲基氢氧化铵和尿素（质量比10:1)组成的分散型催化剂混合 后进入催化减粘反应器，分散型催化剂用量为废润滑油重量的0.5-1%;减粘处理操作条件： 温度280-340°C，体积空速为0·5-1 ·5h-1，压力为0· lMPa-2MPa，氢油体积比为100-500V/V，减 粘处理的废润滑油经过过滤后进入装有吸附剂反应器，上述吸附剂由瓷环、活性大孔氧化 铝与硅藻土混合装填组成；其中活性大孔氢氧化铝首先与硅藻土按7:3的质量比成型后再 与瓷环按照3:1的体积比装填，上部填充为瓷环。
[0027] 通过此预处理，可以脱除废润滑油中的水分、机械杂质、添加剂、胶质、沥青质以及 反应过程中产生的胶质、焦炭等，得到符合要求的全馏分加氢原料。
[0028] 2.加氢工艺及其催化剂 经过预处理的废润滑油，经过加氢处理和加氢精制，可以生产出符合清洁油品标准的 柴油和润滑油基础油。
[0029] 加氢处理:经过预处理的废润滑油进入加氢处理反应器，反应器内催化剂为加氢 改质催化剂与临氢降凝催化剂按照一定的比例装填，反应温度300-400°C，体积空速为0.3-1.51Γ1，压力为8-16MPa，氢油体积比为200-800V/V。通过此过程，可以脱除废润滑油中的S、 N、0等杂原子，同时可以降低馏分油中的芳烃和蜡含量，以达到提高安定性和降低倾点的目 的。
[0030] 加氢精制:经预加氢精制的油料进入加氢主反应器，在加氢精制催化剂的作用下 进行反应，操作条件为:温度250-340°C，体积空速为0.5-1.51Γ 1，压力为8-16MPa，氢油体积 比为200-600V/V。通过此过程，可以进一步脱除馏分油中的非理想组分，制得符合清洁油品 标准的柴油和润滑油基础油。
[0031] (1)加氢改质催化剂的制备方法 a、载体的制备 载体的主要成分为氢氧化错干胶，辅助成分选择娃藻土、HY或USY或Beta分子筛，将氢 氧化铝干胶、辅助成分、田菁粉和65%硝酸按质量比100: (5-25) : 3: (1-5)和适量蒸馏水充分 混合均匀、捏合;然后混捏、挤条成型;室温晾干后，于80-120°C的烘箱中干燥4-12h，然后在 400-600 °C的马弗炉中焙烧4-8h，将焙烧后的载体掐条制得催化剂载体。
[0032] b、浸渍液的制备 在适当容器中，加入蒸馏水与适量的浓磷酸溶液，搅拌煮沸后，将蒸馏水与浓磷酸溶液 搅拌煮沸后，倒入称量好的Mo〇3和碱式碳酸镍，Ni/Ni+Mo摩尔比为0.2~0.3，继续加热回流， 直至完全溶解成澄清溶液，将澄清溶液转移至容量瓶中备用。
[0033] c、催化剂的制备 催化剂采用等体积浸渍法负载活性组分，具体过程是:测定上述载体的吸水率，按照需 要称量载体和配制好的浸渍液，将配置好的浸渍液定容后逐滴添加到载体上，搅拌使得浸 渍均匀，密封静置8-12h后空气中晾干，于80-120 °C烘箱中干燥4-8h，后转入400-600 °C的马 弗炉焙烧4_8h，最终制得所需催化剂。
[0034] (2)降凝催化剂的制备方法 a、载体的制备 载体的主要成分为氢氧化错干胶，辅助成分选择SAPO-11分子筛、ZSM-5分子筛或ZSM-22分子筛，将氢氧化铝干胶、辅助成分、田菁粉和65%硝酸按质量比100: (15-70) :3:(2-5)和 适量蒸馏水充分混合均匀、捏合;然后混捏、挤条成型;室温晾干后，于80_120°C的烘箱中干 燥4-12 h，然后在400-600°C的马弗炉中焙烧4-8h，将焙烧后的载体掐条制得催化剂载体。 [0035] b、浸渍液的制备 在适当容器中，加入称量好的钼、钨、钴、镍中的一种或多种金属化合物，加适量水搅 拌，直至完全溶解成澄清溶液，将澄清溶液转移至容量瓶中备用。
[0036] c、催化剂的制备 催化剂采用等体积浸渍法负载活性组分，具体过程是:测定上述载体的吸水率，按照需