专利名称：氯精胺直接作为杀虫剂的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氯精胺的用途，特别涉及一种农药中间体——精胺，与三氯乙醛进行加成反应，生成新的氯精胺化合物，是一种广谱性、且高效、低毒杀庄稼害虫和鱼虫的化合物，并能与其它杀虫化合物复合制成各种固体和液体制剂。
背景技术：
精胺是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、氯胺磷等系列杀虫剂的中间体，其化学名称0，0-二甲基硫代磷酰胺，化学结构式 分子量141.4纯品为无色液体，工业品为淡黄色油状液体，稍溶于水，易容于苯、醇类等有机溶剂，沸点145～150℃，d2041.2649折光，折光率n20p＝1.498，本身不能直接作为杀虫剂使用。
精胺已有二十多年的生产历史，现在仍属于最大吨位的农药中间体之一，出口国外，用于制备乙酰甲胺磷和甲胺磷，也大量用于本发明者新发明的杀虫剂——氯胺磷[O，S-二甲基(2，2，2-三氯-1-羟基)硫代磷酰胺]，具体制备技术见申请号为200510018678.3的申请专利，该专利的发明名称氯胺磷的制备方法，在此氯精胺作为制备氯胺磷的重要中间体。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯精胺化合物，可以直接作为杀虫剂使用，其杀稻飞虱的生物活性是敌百虫的1.6倍；也可以作为氯胺磷的增效剂使用，按照氯胺磷/氯精胺＝75/25的比例，将氯胺磷和氯精胺复合一起在室内针对稻飞虱测定生物活性，共毒系数305，证明氯精胺有较强的增效作用，与其它系列的杀虫剂复合，也有增效作用。氯精胺的生产成本比氯胺磷降低20％左右，氯精胺直接作为杀虫剂或氯胺磷的增效剂使用，可比单使用氯胺磷更降低农田亩用成本10％左右。
氯精胺具有下列结构 相对分子量288.52产品中还含有少量下列结构式的化合物 相对分子量272.52化学反应方程式如下 反应产物是(I)和(II)化合物以及氯胺磷的混合物，可用石油醚将(I)和(II)化合物与氯胺磷分离开，(II)化合物具有与(I)化合物相当的杀虫活性。
1、本发明(I)和(II)化合物毒性低1.1大鼠急性经口毒性试验受试动物为健康成年SD大鼠，共40只，雌雄各半，体重180～220克，大鼠染毒后出现中毒症状，主要表现为烦躁不安、委靡、卧倒、食欲不振等，死亡多发生在染毒后48h内，少数发生在数天后，试验结果95％(I)化合物，雌性大鼠经口LD50922mg/kg，雄性大鼠经口LD50为955mg/kg，都属低毒。95％(II)化合物对雌、雄大鼠经口LD50765mg/kg。
1.2大鼠急性经皮毒性试验大鼠染毒后出现中毒症状，主要表现为烦躁不安、委靡等，但未见动物死亡。试验结果为95％(I)化合物和95％(II)化合物对雌、雄大鼠急性经皮LD50均大于2150mg/kg，属低毒。
2、本发明(I)和(II)化合物杀虫谱广、效果好2.1生物活性浙江温州市农科院测定结果(I)化合物和(II)化合物对小菜娥都具有比较高的活性，药后24h其LD50为0.1844μg(a·i)/头～0.1792μg(a·i)/头；药后48h其LD50为0.0621μg(a·i)/头～0.0458(a·i)/头，(I)化合物与(II)化合物对小菜娥的生物活性相当。
2.2大田药效试验(I)化合物和(II)化合物杀虫谱广，效果高，亩用成本低，见下表
(I)和(II)化合物在水稻上的应用
上述表中26.5％增效氯胺磷＝20％氯胺磷+6.5％(I)化合物。
具体实施例方式实施例1将250克96％的三氯乙醛一次性投入反应瓶中，启动搅拌，升温至95℃，慢慢滴加98％的精胺100克，反应液呈现紫红色，滴完后继续搅拌50分钟，至紫红色基本消退即为反应终点，降温至0℃，有大量白色固体折出，过滤，烘干得白色固体170克，溶点100～130℃，该固体为(I)和(II)化合物与氯胺磷的混合物，其中含(I)化合物73％，(II)化合物5％，氯胺磷22％。然后用大量石油醚萃取，得(I)化合物120克，(II)化合物7克，氯胺磷36克，含量都在95％以上。
实施例2将100克95％的精胺投入反应瓶中，启动搅拌，控制温度35～40℃，缓缓滴加100克96％的三氯乙醛，继续搅拌反应6～19小时，降温至室温，得200克固体产品，其中含氯胺磷73％，含(I)化合物24％，含(II)化合物2％。
实施例3将100克实施例2中的固体产品投入三口瓶中，启动搅拌，加入228克二甲苯，又加入37克乙酰甲胺磷用的乳化剂，继续搅拌20分钟，即得26.5％增效氯胺磷EC365克。
权利要求
1.氯精胺是具有下列结构的化合物 (I)化合物和(II)化合物的可直接用作于杀虫剂。
2.以权利要求中(I)化合物或(II)化合物为活性成分的杀虫剂，其特征在于该杀虫剂中含有(I)化合物或(II)化合物。
3.(I)化合物或(II)化合物作为氯胺磷[O，S-二甲基(2，2，2-三氯-1-羟基)硫代磷酰胺]的增效剂使用，其特征在于以氯胺磷为主含量的杀虫剂中含有(I)化合物或(II)化合物。
4.以O，O-二甲基硫代磷酰胺和三氯乙醛为原料一步加成反应生成的固体混合物直接用作于杀虫剂。
全文摘要
本发明涉及一种O，O－二甲基(2，2，2－三氯－1－羟基)硫代磷酰胺化合物在杀虫剂中的应用，该化合物原是制备O，S－二甲基(2，2，2－三氯－1－羟基)硫代磷酰胺的主要中间体，本发明发现其可直接用作于杀虫剂，并可以作为杀虫剂的增效剂使用，该化合物属于低毒级，并且，生产成本进一步降低20％。
文档编号A01N57/28GK1961675SQ200510124468
公开日2007年5月16日 申请日期2005年11月12日 优先权日2005年11月12日
发明者李坚 申请人:李坚