专利名称：用于防治水稻害虫的复合杀虫剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种可以防治水稻螟虫和稻纵卷叶螟等害虫的复合杀虫剂。
背景技术：
水稻是我种植面积最广最大的粮食作物，其病虫害发生频率也最高，为害最为严重，尤其是水稻螟虫和纵卷叶螟的发生遍及我国各稻区，据统计每年为害面积约15亿亩左右。水稻螟虫和稻纵卷叶螟同属鳞翅目害虫。螟虫是蛀食性害虫，在水稻分蘖期为害形成枯心，抽穗期为害形成白穗。近年来由于生态条件有利于水稻害虫发生，害虫已严重威胁我国的粮食生产和安全。一般水稻损失5～10％，大发生年水稻减产10～20％，部分重的田块损失40～50％，甚至绝收。稻纵卷叶螟为害水稻叶片，形成白叶，影响水稻光合作用，特别是水稻生长后期为害造成严重的产量损失。近年来稻纵卷叶螟在我国广大稻区连年猖獗成灾。
发明内容
本发明目的是发明能有效防治水稻害虫、降低害虫抗药性、环保的复合杀虫剂。
本发明可通过以下三种技术方案实现方案一有效成份为2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷和O，O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯，其中，2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷的含量为10a.i～60ga.i，O，O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯的含量为1a.i～35ga.i。
方案二有效成份为2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷和O，(4溴-2-氯苯基)O-乙基S-丙基硫赶磷酸酯，其中，2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷的含量为10a.i～60ga.i，O，(4溴-2-氯苯基)O-乙基S-丙基硫赶磷酸酯的含量为1a.i～35ga.i。
方案三有效成份为2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷和4“-表-甲氨基-4”脱氧阿维菌素B1苯甲酸盐，其中，2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷的含量为10a.i～60ga.i，4“-表-甲氨基-4”脱氧阿维菌素B1苯甲酸盐的含量为0.01a.i～2ga.i。
2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷(杀虫单)是我国自行研制的为数不多的具有我国知识产权的农药品种，具有毒性低，内吸渗透作用，价格低廉等优点。曾在我国水稻害虫防治中起了重要的作用，但由于长期单一使用后，害虫抗药性上升，防效下降。O，O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯(辛硫磷)是一类有机磷杀虫剂，它具有低毒、低残留、价格低等优点。而本发明形成的杀辛(杀虫单与辛硫磷)复配农药不但成体低，而且能提高防效，避免了害虫的抗药性。
另，O，(4溴-2-氯苯基)O-乙基S-丙基硫赶磷酸酯(丙溴磷)也是一类有机磷杀虫剂，它具有低毒、低残留、价格低等优点。与2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷(杀虫单)混合形成的杀丙(杀虫单与丙溴磷)复配剂，同样也具有成体低、能提高防效、避免害虫抗药性的特点。
4“-表-甲氨基-4”脱氧阿维菌素B1苯甲酸盐(甲氨基阿维菌素)是一类生物农药，具有高效，制剂毒性低，低残留等优点。与2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷(杀虫单)混合形成的杀阿(杀虫单与甲氨基阿维菌素)复配剂，同样也具有成体低、能提高防效、避免害虫抗药性的特点。
在本发明过程中，发明人分别对有关杀虫单与辛硫磷、丙溴磷、甲氨基阿维菌素复配的增效作用、田间防效进行了对比研究，获得了以下一些成果辛硫磷、丙溴磷、甲氨基阿维菌素复配对稻纵卷叶螟3龄幼虫的增效作用。
1、最优复配剂及单剂对稻纵卷叶螟3龄幼虫的毒力回归及共毒系数经室内测定，杀虫单与辛硫磷、丙溴磷、甲氨基阿维菌素复配及两个单剂对对二化螟的毒力回归方程为杀虫单y＝1.194+1.8889x r＝0.9936 LC50＝103.48mg/L辛硫磷y＝0.9635+2.3871xr＝0.9849 LC50＝49.08mg/L丙溴磷y＝1.2379+2.038x r＝0.9902 LC50＝70.12mg/L甲氨基阿维菌素y＝5.2497+0.9931x r＝0.9763LC50＝0.5605mg/L
杀虫单与辛硫磷混剂(杀辛)y＝1.1305+2.1023xr＝0.9817 LC50＝69.2812mg/L杀虫单与丙溴磷混剂(杀丙)y＝1.1438+2.0347xr＝0.9907 LC50＝78.56mg/L杀虫单与甲氨基阿维菌素混剂(杀甲)y＝2.4896+1.5468xr＝0.9873 LC50＝41.97mg/L增效系数以杀虫单为标准药剂，各药剂的毒力指数分别为杀虫单100，辛硫磷210.8，丙溴磷147.6，甲氨基阿维菌素184.62，杀虫单与辛硫磷混剂149.36，杀虫单与丙溴磷混剂131.72，杀虫单与甲氨基阿维菌素混剂246.6。
复配剂理论毒力指数分别为杀辛26.1，杀丙22.6，杀甲48.5增效作用(共毒系数)分别为杀辛572.3，杀丙582.8，杀阿508.5按孙云沛增效性判断标准共毒系数显著大于100为增效，显著小于100为拮抗，等于100为相加作用，杀虫单与三种农药复配共毒系数均显著大于100，因此具有显著的增效作用。
2、最差复配剂配比对稻纵卷叶螟3龄幼虫的毒力回归及共毒系数杀虫单辛硫磷混剂y＝1.9346+1.4418xr＝0.9933 LC50＝133.7mg/L杀虫单丙溴磷混剂y＝2.0138+1.5086xr＝0.9748 LC50＝95.4mg/L杀虫单甲氨基阿维菌素混剂y＝1.3079+1.9509xr＝0.9901 LC50＝78.1mg/L以杀虫单为标准药剂，各药剂的毒力指数分别为杀虫单100，辛硫磷210.8，丙溴磷147.6，甲氨基阿维菌素184.62，杀虫单与辛硫磷混剂77.4，杀虫单与丙溴磷混剂108.5，杀虫单与甲氨基阿维菌素混剂132.5。
复配剂理论毒力指数分别为杀辛43.8，杀丙38.4，杀甲69.4
增效作用(共毒系数)分别为杀辛176.7，杀丙282.6，杀阿190.9具体实施例1、微乳剂实施例(1)杀虫单/辛硫磷微乳剂A、配制20％杀虫单/辛硫磷微乳剂100kg第一步杀虫单母液的制备称取90％杀虫单实物量5.56kg(折百量5kg)，清洁自来水57.77kg，依次倒入A搪瓷反应釜中，搅拌约45分钟，至完全溶解，透明，待用。
第二步辛硫磷母液的制备称取甲醇5kg、乳化剂15kg、90％辛硫磷实物量16.67kg(折百量15kg)，依次倒入B搪瓷反应釜中进行搅拌，约45分钟，至完全透明状，待用。
第三步将B釜中的辛硫磷母液倒入A釜杀虫单母液中搅拌30分钟，达到无分层，无沉淀，透明即可。
B、配制31％杀虫单/辛硫磷微乳剂100kg第一步杀虫单母液的制备称取90％杀虫单实物量33.33kg(折百量30kg)，清洁自来水45.56kg，依次倒入A搪瓷反应釜中，搅拌约45分钟，至完全溶解，透明，待用。
第二步辛硫磷母液的制备称取甲醇5kg、乳化剂15kg、90％辛硫磷实物量1.11kg(折百量1kg)，依次倒入B搪瓷反应釜中进行搅拌，约45分钟，至完全透明状，待用。
第三步将B釜中的辛硫磷母液倒入A釜杀虫单母液中搅拌30分钟，达到无分层，无沉淀，透明即可。
第四步计量分装即成品。
(2)配制杀虫单/丙溴磷微乳剂A、配制20％杀虫单/丙溴磷微乳剂100kg第一步杀虫单母液的制备称取90％杀虫单实物量5.56kg(折百量5kg)，清洁自来水57.77kg，依次倒入A搪瓷反应釜中，搅拌约45分钟，至完全溶解，透明，待用。
第二步丙溴磷母液的制备称取甲醇5kg、乳化剂15kg、90％丙溴磷实物量16.67kg(折百量15kg)，依次倒入B搪瓷反应釜中进行搅拌，约45分钟，至完全透明状，待用。
第三步将B釜中的丙溴磷母液倒入A釜杀虫单母液中搅拌30分钟，达到无分层，无沉淀，透明即可。
第四步计量分装即成品。
B、配制31％杀虫单/丙溴磷微乳剂100kg第一步杀虫单母液的制备称取90％杀虫单实物量33.33kg(折百量30kg)，清洁自来水45.56kg，依次倒入A搪瓷反应釜中，搅拌约45分钟，至完全溶解，透明，待用。
第二步丙溴磷母液的制备称取甲醇5kg、乳化剂15kg、90％丙溴磷实物量1.11kg(折百量1.0kg)，依次倒入B搪瓷反应釜中进行搅拌，约45分钟，至完全透明状，待用。
第三步将B釜中的丙溴磷母液倒入A釜杀虫单母液中搅拌30分钟，达到无分层，无沉淀，透明即可。
第四步计量分装即成品。
(3)杀虫单/甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂A、配制35％杀虫单/甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂100kg第一步杀虫单母液的制备称取90％杀虫单实物量33.32kg(折百量29.99kg)，清洁自来水48.67kg，依次倒入A搪瓷反应釜中，搅拌约45分钟，至完全溶解，透明，待用。
第二步甲氨基阿维菌素苯甲酸盐母粉的制备称取环己酮6kg、乳化剂12kg、60％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐实物量0.017kg(折百量0.01kg)，依次倒入B搪瓷反应釜中进行搅拌，约45分钟，至完全透明状，待用。
第三步将B釜中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐母液倒入A釜杀虫单母液中搅拌30分钟，达到无分层，无沉淀，透明即可。
第四步计量分装即成品。
B、配制7％杀虫单/甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂100kg
第一步杀虫单母液的制备称取90％杀虫单实物量5.56kg(折百量5kg)，清洁自来水73.11kg，依次倒入A搪瓷反应釜中，搅拌约45分钟，至完全溶解，透明，待用。
第二步甲氨基阿维菌素苯甲酸盐母粉的制备称取环己酮6kg、乳化剂12kg、60％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐实物量3.33kg(折百量2.01kg)，依次倒入B搪瓷反应釜中进行搅拌，约45分钟，至完全透明状，待用。
第三步将B釜中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐母液倒入A釜杀虫单母液中搅拌30分钟，达到无分层，无沉淀，透明即可。
第四步计量分装即成品。
2、可湿性粉剂实施例(1)杀虫单/辛硫磷可湿性粉剂A、配制45％杀虫单/辛硫磷可湿性粉剂100kg第一步辛硫磷粉剂的制备称取白炭黑35.0kg、90％辛硫磷实物量38.8kg，(折百量35.0kg)，助剂10kg，依次倒入犁刀式混合机中吸附搅拌，约40分钟，达到无颗粒，充分均匀。
第二步称取90％杀虫单实物量11.11kg(折百量10.0kg)、填料(轻质碳钙或高岭土)5.09，倒入犁刀式混合机内与辛硫磷粉剂充分混匀既得到45％杀虫单/辛硫磷可湿性粉剂产品。
第三步计量分装即成品。
B、配制60％杀虫单/辛硫磷可湿性粉剂100kg第一步辛硫磷粉剂的制备称取白炭黑5.0kg、90％辛硫磷实物量2.22kg，(折百量2.0kg)，助剂10kg，依次倒入犁刀式混合机中吸附搅拌，约40分钟，达到无颗粒，充分均匀。
第二步称取90％杀虫单实物量64.44kg(折百量58kg)，填料(轻质碳钙或高岭土)18.34，倒入犁刀式混合机内与辛硫磷粉剂充分混匀即得到60％杀虫单/辛硫磷可湿性粉剂产品第三步计量分装即成品。
(2)杀虫单/丙溴磷可湿性粉剂A、配制45％杀虫单/丙溴磷可湿性粉剂100kg第一步丙溴磷粉剂的制备称取白炭黑35kg，90％丙溴磷实物量38.89kg，(折百量35.0kg)，助剂10kg，依次倒入犁刀式混合机中吸附搅拌，约40分钟，达到无颗粒，充分均匀。
第二步称取90％杀虫单实物量11.11kg(折百量10kg)。轻质碳钙5.00kg，倒入犁刀式混合机内与丙溴磷粉剂充分搅匀既得到45％杀虫单/丙溴磷可湿性粉剂产品。
第三步计量分装即成品。
B、配制60％杀虫单/丙溴磷可湿性粉剂100kg第一步丙溴磷粉剂的制备称取白炭黑5.0kg、90％丙溴磷实物量2.22kg，(折百量2kg)，助剂10kg，依次倒入犁刀式混合机中吸附搅拌，约40分钟，达到无颗粒，充分均匀。
第二步称取90％杀虫单实物量64.44kg(折百量58.0kg)。轻质碳钙18.34kg，倒入犁刀式混合机内与丙溴磷粉剂充分搅匀既得到60％杀虫单/丙溴磷可湿性粉剂产品第三步计量分装即成品。
(3)杀虫单/甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可湿性粉剂A、配制60％杀虫单/甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可湿性粉剂100kg第一步甲氨基阿维菌素盐酸盐母粉的的制备称取60％甲氨基阿维菌素盐酸盐实物量0.017g(折百量0.01kg)和轻质碳酸钙1kg、白碳黑0.5kg，依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀后，再加入轻质碳酸钙21.83kg、助剂10kg，再次搅拌(30分钟)均匀后，进行汽流粉碎。
第二步
称取90％杀虫单实物量66.66kg(折百量59.99kg)和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐母粉33.33kg，依次倒入双螺旋混合机中进行搅拌(30分钟)均匀即得到60％杀虫单/甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可湿性粉剂产品。
第三步计量分装即成品。
B、配制12％杀虫单/甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可湿性粉剂100kg第一步甲氨基阿维菌素盐酸盐母粉的制备称取60％甲氨基阿维菌素盐酸盐实物量3.33kg(折百量2kg)、白碳黑5kg、轻质碳酸钙20kg、助剂10kg依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀后，再加入轻质碳酸钙50.56kg，再次搅拌(30分钟)均匀后，进行汽流粉碎。
第二步称取90％杀虫单实物量11.11kg(折百量10.00kg)和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐母粉88.89kg，依次倒入双螺旋混合机中进行搅拌(30分钟)均匀即得到12％杀虫单/甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可湿性粉剂产品。
第三步计量分装即成品。
田间防效试验本发明对二化螟和稻纵卷叶螟的田间防效经两年在江苏田间防治二化螟和稻纵卷叶螟试验，结果表明复配剂对两种害虫有很好的防效。
施药后10天杀虫单辛硫磷、杀虫单丙溴磷、杀虫单甲氨基阿维菌素对二化螟的防效分别为90.05～97.0％、89.9～96.4％、91.5～98.1％；对稻纵卷叶螟的防效分别为88.7～94.4％、85.0～94.1％、90.8～97.7％。而对照药剂三唑磷和毒死蜱对两种害虫的防效分别为82.9～90.3％、73.1～85.3％、69.1～78.8％、83～90.6％。
试验数据表明本发明复配剂的防效明显好于两种单剂。
权利要求
1.用于防治水稻害虫的复合杀虫剂，其特征在于其有效成份为2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷和O，O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯，其中，2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷的含量为10a.i～60ga.i，O，O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯的含量为1a.i～35ga.i。
2.用于防治水稻害虫的复合杀虫剂，其特征在于其有效成份为2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷和O，(4溴-2-氯苯基)O-乙基S-丙基硫赶磷酸酯，其中，2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷的含量为10a.i～60ga.i，O，(4溴-2-氯苯基)O-乙基S-丙基硫赶磷酸酯的含量为1a.i～35ga.i。
3.用于防治水稻害虫的复合杀虫剂，其特征在于其有效成份为2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷和4“-表-甲氨基-4”脱氧阿维菌素B1苯甲酸盐，其中，2-二甲氨基-1-硫代磺酸钠基3-硫代磺酸基丙烷的含量为10a.i～60ga.i，4“-表-甲氨基-4”脱氧阿维菌素B1苯甲酸盐的含量为0.01a.i～2ga.i。
全文摘要
用于防治水稻害虫的复合杀虫剂，涉及防治水稻螟虫和稻纵卷叶螟等害虫的复合杀虫剂技术。有效成份为2－二甲氨基－1－硫代磺酸钠基3－硫代磺酸基丙烷和O，O－二乙基－O－α－氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯或O，(4溴－2－氯苯基)O－乙基S－丙基硫赶磷酸酯或4“－表－甲氨基－4”脱氧阿维菌素B
文档编号A01N41/00GK1860888SQ20061008544
公开日2006年11月15日 申请日期2006年6月16日 优先权日2006年6月16日
发明者张俊 申请人:张俊