专利名称：：一种增效农药组合物的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种增效农药组合物，特别是涉及一种含有氟虫双酰胺的杀虫剂组合物，其制剂可用于防治农业害虫，特别是稻纵巻叶螟和甜菜夜蛾。
背景技术：
：稻纵巻叶螟(Cnaphalocrocismedinalis)是一种迁飞性水稻害虫，为害水稻造成白叶，其突发性强，为害面广，造成水稻产量和品质严重下降，是水稻主要害虫之一。长期以来，稻纵巻叶螟的防治主要依赖甲胺磷、杀虫单、杀虫双、三唑磷、阿维菌素等杀虫剂品种，其中甲胺磷属高毒农药已禁用；杀虫单和杀虫双对2龄以上稻纵巻叶螟防效差，且因长期使用，稻纵巻叶螟已产生明显抗药性，防治效果显著下降；三唑磷等药剂对稻纵巻叶螟的活性较低；由于阿维菌素的用药次数和用药量的增加，导致稻纵巻叶螟对阿维菌素的抗性急剧增加，用药成本倍增。甜菜夜蛾(Spodopteraexigua)寄主范围广，幼虫世代重叠及昼伏夜出，对传统有机磷类、菊酯类、氨基甲酸酯类杀虫剂抗药性严重，给防治工作带来了很大困难。氟虫双酰胺(英文通用名Flubendiamide)，属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，激活兰尼碱受体细胞内钙释放通道，导致贮存钙离子的失控性释放。是目前为数不多的作用于昆虫细胞兰尼碱(Ryanodine)受体的化合物。对鳞翅目害虫有广谱防效，与现有杀虫剂无交互抗性，非常适宜于现有杀虫剂产生抗性的害虫的防治。对蜜蜂毒性很低，对鲤鱼毒性也很低。在一般用量下对有益虫没有活性。不足之处在于对鳞翅目成虫防效有限，没有杀卵作用。3阿维菌素(Abamectin)是从土壤微生物中分离的天然产物，对昆虫和螨类具有触杀和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，对叶片有很强的渗透作用，可杀死表皮下的害虫，且残效期长。其作用机制与一般杀虫剂不同的是它干扰神经生理活动，刺激释放r一氨基丁酸，而r一氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用，螨类和昆虫幼虫与药剂接触后即出现麻痹症状，不活动不取食，2—4天后死亡。因不引起昆虫迅速脱水，所以它的致死作用较慢。阿维菌素无内吸作用，不杀虫卵。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(Emamectinbenzoate)，是从发酵产品阿维菌素Bl开始合成的一种高效半合成抗生素杀虫剂，它具有超高效、低毒、无残留，无公害等生物农药的特点，与阿维菌素比较首先杀虫活性提高了13个数量级，对鳞翅目昆虫的幼虫活性极高，既有胃毒作用又兼触杀作用，在非常低的剂量(O.0842g/ha)下具有很好的效果，而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，有利于对害虫的综合防治，另外扩大了杀虫谱，降低了对人畜的毒性。目前氟虫双酰胺与阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的组合物尚未见报道。
发明内容本发明的目的是提供一种混配比例合理，防治效果好，用药成本低的增效农药组合物。本发明的另一目的在于提供该农药组合物用于防治稻纵巻叶螟和甜菜夜蛾的用途。本发明的技术方案如下:一种增效农药组合物，其特征是含有活性成分A和4活性成分B，活性成分A是指氟虫双酰胺，活性成分B是指阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，活性成分A与B的重量比为100:11:10,优选的重量比为30:110:1。本发明农药组合物可按照本
技术领域：
公知的方法配制成悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、微乳剂和水乳剂中的一种或多种，制剂中有效成分的总重量百分含量为5%60%，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。制剂用已知的方式制备，通常是将活性成分与表面活性剂、溶剂或固体载体充分混合或研磨、造粒。本发明的组合物中使用的助剂包括溶剂、助溶剂、分散剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、填料等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过试验确定。本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，活性成分A和B具有显著的增效作用，与现有技术相比，本发明的有益效果在于l.与单剂相比，该组合物对抗性害虫，如稻纵巻叶螟和甜菜夜蛾具有明显的增效作用，提高了防治效果；2.两种有效成分混配，减少了用药量，从而降低了成本和减轻了对环境的污染；3.组合物由两种作用机制不同的有效成分组成，有利于克服和延缓害虫的抗药性；4.同时具备速效和长效两大特点。具体实施例方式下面结合实例对本发明作进一步说明。但本发明绝非仅限于这些例子。所有配方中百分比或配比为重量百分比或重量比。本发明组合物各种制剂的加工工艺和设备为公众已知。1、水乳剂的配制将活性成分用溶剂溶解，加入乳化剂搅拌至透明做为油相，将稳定防冻剂与水混合均一做为水相。在30006000转/分钟转高剪切条件下，将油相缓慢加到水相中搅拌2050分钟，形成分散性良好的水乳剂。制剂实施例l:10%氟虫双酰胺-阿维菌素水乳剂氟虫双酰胺(活性成分)1%阿维菌素(活性成分)9%三甲苯(溶剂)15%烷基苯磺酸钠(乳化剂)8%丙三醇(稳定防冻剂)5%水补足至100%制剂实施例2:10%氟虫双酰胺，阿维菌素水乳剂氟虫双酰胺(活性成分)5%阿维菌素(活性成分)5%二甲苯(溶剂)10%烷基苯磺酸钠(乳化剂)5%丙三醇(稳定防冻剂)4%水补足至100%制剂实施例3:10%氟虫双酰胺，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂氟虫双酰胺(活性成分)9.9%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(活性成分)0.1%甲苯(溶剂)15%蓖麻油聚氧乙烯醚(乳化剂)5%尿素(防冻剂)1%水补足至100%2、微乳剂的配制将活性成分用溶剂、助溶剂溶解，加入乳化剂搅拌至透明做为油相，将稳定防冻剂与水混合均一做为水相。将油相缓慢滴加到水相中，搅拌3060分钟形成分散性良好的微乳剂。制剂实施例4:22%氟虫双酰胺*阿维菌素微乳剂氟虫双酰胺(活性成分)20%阿维菌素(活性成分)2%丙酮(溶剂)15%DMF(助溶剂)5%苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)10%农乳500#(乳化剂)5%乙二醇(稳定防冻剂)2%水补足至100%制剂实施例5:15.5%氟虫双酰胺*甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂氟虫双酰胺(活性成分)15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(活性成分)0.5%丙酮(溶剂)15%吡咯垸酮(助溶剂)8%烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物(乳化剂)10%农乳500#(乳化剂)5%乙二醇(稳定防冻剂)1%水补足至100%3、悬浮剂的配制将活性成分、分散剂、润湿剂、增稠剂和水依次按配方的比例混合均匀，经砂磨机研磨后得到悬浮剂。制剂实施例6:21%氟虫双酰胺*阿维菌素悬浮剂氟虫双酰胺(活性成分)20%阿维菌素(活性成分)1%垸基苯磺酸钠(分散剂)8%垸基酚聚氧乙烯醚(润湿剂)4%黄原胶(增稠剂)0.3%水补足至100%制剂实施例7:15.5%氟虫双酰胺，阿维菌素悬浮剂氟虫双酰胺(活性成分)15%阿维菌素(活性成分)0.5%烷基苯磺酸钠(分散剂)8%垸基酚聚氧乙烯醚(润湿剂)5%黄原胶(增稠剂)0.3%水补足至100%制剂实施例8:11%氟虫双酰胺*甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮剂氟虫双酰胺(活性成分)10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(活性成分)1%失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚(分散剂)6%垸基酚聚氧乙烯醚(润湿剂)5%羧甲基纤维素钠(增稠剂)0.2%水补足至100%4、可湿性粉剂的配制将活性成分、分散剂、润湿剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎至20Mm以下得到可湿性粉剂。制剂实施例9:41%氟虫双酰胺，阿维菌素可湿性粉剂氟虫双酰胺(有效成分)40%阿维菌素(有效成分)1%木质素磺酸钠(分散剂)5%十二烷基硫酸钠(润湿剂)2%高岭土(填料)补足至100%。制剂实施例10:8%氟虫双酰胺，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可湿性粉剂氟虫双酰胺(有效成分)4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(有效成分)4%壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸钠(分散剂)5%十二垸基硫酸钠(润湿剂)2%膨润土(填料)补足至100%。5、水分散粒剂的配制将活性成分、分散剂、润湿剂、粘结剂、崩解剂和填料按配方的比例依次加入混合器中，混合均匀，经气流粉碎成粒径10pm以下湿性粉剂，再加入5%15%的水混合挤压造料，经干燥筛分后得到氟虫双酰胺，阿维菌素水分散性粒剂。制剂实施例11:50.5%氟虫双酰胺*阿维菌素水分散粒剂氟虫双酰胺(活性成分)50%阿维菌素(活性成分)0.5%9木质素磺酸钠(分散剂)3%索伯SOPA(分散剂)3%月桂醇硫酸钠(润湿剂)2%硅酸钠(粘结剂)1.5%氯化钙(崩解剂)5%轻质碳酸钙(填料)补足至100%制剂实施例12:5.5%氟虫双酰胺*甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂氟虫双酰胺(活性成分)0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(活性成分)5%聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物(分散剂)5%拉开粉(分散剂)3%月桂醇硫酸钠(润湿剂)2%羧甲基纤维素(粘结剂)0.5%硫酸铵(崩解剂)5%轻质碳酸钙(填料)补足至100%室内生物测定及药效试验例:1、氟虫双酰胺与阿维菌素复配对稻纵巻叶螟的室内毒力测定试验药剂氟虫观酰胺来源于日本农药株式会社，阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为河北威远生物化工股份有限公司生产的原药，试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.1-2006》将原药用丙酮溶解并稀释，根据预备试验，按照等比的方法设置5个系列质量浓度。用毛笔选取齡期整齐一致的5龄幼虫置于培养皿中，将试虫经二氧化碳麻醉后逐头用微量点滴器进行点滴处理，每头点滴药剂1.0uL于虫体前胸背板上,将点滴处理后的试虫移至正常条件下饲养。每处理4次重复，每重复不少于10头试虫。并设不含药剂的对应的有机溶剂的处理作为对照，处理后48小时观察调査害虫死亡情况。用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC5。，依此来评价供试药剂对试虫的活性。依孙云沛法计算共毒系数(CTC)。实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC5o/供试药剂LC50)xlOO理论毒力指数(TTI)-A药剂毒力指数x混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数x混剂中B的百分含量共毒系数(CTO[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]xl00当CTCS80，则组合物表现为拮抗作用，当8(XCTC〈120,则组合物表现为相加作用，当CTC^120，则组合物表现为增效作用。对稻纵巻叶螟的测定结果见表l表1氟虫双酰胺与阿维菌素复配对稻纵巻叶螟的联合毒力测定供试药剂(有效成分重量比)LC50(mg/1)ATITTI共毒系数CTC氟虫双酰胺15.21100.00阿维菌素3.16481.33氟虫双酰胺阿维菌素(100:1)12.00126.75103.78122.14氟虫双酰胺阿维菌素(501)10.29147.81107.48137.53氟虫双酰胺阿维菌素(301)8.12187.32112.30166.80氟虫双酰胺阿维菌素(201)7.09214.53118.16181.56氟虫双酰胺阿维菌素(101)6.21244.93134.67181.88氟虫双酰胺阿维菌素(1:1)5.89258.23163.55157.89氟虫双酰胺阿维菌素(1:5)3.01505.32417.77120.95氟虫双酰胺阿维菌素(1:10)2.87529.97446.66118.65从表1看出，氟虫双酰胺与阿维菌素复配对稻纵巻叶螟有很高的增效作用。氟虫双酰胺与阿维菌素配比为30:1，20:1，10:1，1:1时共毒系数均在150以上。2、氟虫双酰胺与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对甜菜夜蛾的毒力测定按照室内生物测定试验l的方法，测定不同比例的氟虫双酰胺与甲氨基阿维11菌素苯甲酸盐(表中简称为"甲维盐")复配药剂对甜菜夜蛾的室内毒力。按照相同的方法计算各药剂的毒力指数及混剂的共毒系数(CTC值)。表2氟虫双酰胺与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对甜菜夜蛾的联合毒力测定供试药剂(有效成分重量比)qj、ATITTI共毒系数CTC氟虫双酰胺21.16100.00甲维盐1.961079.59氟虫双酰胺甲维盐(100:1)15.09140.23109.70127.83氟虫双酰胺甲维盐(50:1)■10.36204.25119.21171.34氟虫双酰胺甲维盐(30:O8.12260.59131.60198.02氟虫双酰胺甲维盐(20:"7.03301.00146.65205.25氟虫双酰胺甲维盐(10:1)4.81439.92189.05232.69氟虫双酰胺甲维盐(1:1)1.891119.58589.80189.82氟虫双酰胺甲维盐(1:5)1.311615.27916.33176.28氟虫双酰胺甲维盐(1:10)1.271666.14進54168.21从表2看出，氟虫双酰胺与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对甜菜夜蛾有很高的增效作用。氟虫双酰胺与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐配比为30:1，20:1，10:1时共毒系数可达198以上。3、氟虫双酰胺与阿维菌素各种配比对稻纵巻叶螟的田间防效试验。试验作物为水稻，防治对象为稻纵巻叶螟，幼虫虫龄绝大多数为1龄至2龄。将实施例l、2、4、6、7、9、11七种药剂分别对水均匀稀释后进行喷雾处理，设药剂对照和空白清水对照。处理间随机区组排列，每种处理三次重复。分别在药后l天、3天和7天调查害虫数量，计算死亡率和防治效果，试验结果如表3所示。表3不同处理对稻纵巻叶螟的田间试验结果(药后ld、3d和7d)处理药后ld防效药后3d防效药后7d防效制剂亩用量(ml/g)虫口减退率(%)防效(%)虫口减退率(%)防效(％)虫口减退率(%)防效(％)制剂实施例181.26肌7988.7988.3793.1292.59制剂实施例2884.1783.77卯.Ol89.6394.3393.卯制剂实施例41290.0689.8193.9093.6797.0496.81制剂实施例61588.3688.0794.6094.4096.9896.75<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注表中数据为3次重复平均值。从试验结果(见表3)可以看出，药后第1天防效最好的是制剂实例4(22%氟虫双酰胺*阿维菌素微乳剂，12ml/亩)，防效为90.06%。药后第3天防效最好的是制剂实例6(21%氟虫双酰胺，阿维菌素悬浮剂，15ml/亩)，防效为94.40%。药后第7天制剂实例4、6、7、9防效均高于20y。氟虫双酰胺WDG和1.8%阿维菌素EC单剂的防效，表明两种药剂复配增效明显。4、氟虫双酰胺与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐各种配比对甜菜夜蛾的田间防效试验。试验作物为甘蓝，防治对象为甜菜夜蛾，幼虫虫龄绝大多数为2龄至3龄。将实施例3、5、8、10、12共五种药剂分别对水均匀稀释后进行喷雾处理，设药剂对照和空白清水对照。处理间随机区组排列，每种处理三次重复。分别在药后1天、3天和7天调査害虫数量，计算死亡率和防治效果，试验结果如表3所示。表4不同处理对甜菜夜蛾的田间试验结果(药后ld、3d和7d)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>注表中数据为3次重复平均值。从试验结果(见表4)可以看出，药后第l、3、7天防效最好的是制剂实例8(11%氟虫双酰胺*甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮剂，25ml/亩)，防效分别是为92.74%、100.00%，100.00%。药后第7天制剂实例5(15.5%氟虫双酰胺《甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂，25ml/亩)和实施例8防效均达到100.00%,远远高于20%氟虫双酰胺WDG和1.0%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐EC单剂的防效，表明两种药剂复配增效明显。权利要求1、一种增效农药组合物，其特征在于含有活性成分A和活性成分B，活性成分A是指氟虫双酰胺，活性成分B是指阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。2.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于活性成分A和活性成分B的重量比为100:11:10。3.根据权利要求2所述的农药组合物，其特征在于活性成分A和活性成分B的优选重量比为30:110:1。4.根据权利要求1至3任一项所述的农药组合物，其特征在于两种活性成分在组合物中的总重量百分含量为5%60%。5.根据权利要求l至3任一项所述的杀虫剂组合物，其特征在于所述农药组合物的剂型是悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、微乳剂和水乳剂中的一种或多种。6.权利要求1至3任一项所述的农药组合物在防治稻纵巻叶螟和甜菜夜蛾中的用途。全文摘要一种增效农药组合物，其特征在于含有活性成分A和B，活性成分A是指氟虫双酰胺，活性成分B是指阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，其中活性成分A与B的重量比是100∶1～1∶10，其优选的重量比是30∶1～10∶1，两种活性成分在组合物中的总重量百分含量为5％～60％。组合物剂型优选为可湿性粉剂、悬浮剂、微乳剂、水乳剂或水分散性粒剂中的一种或多种。本发明组合物在农业上可用于防治稻纵卷叶螟和甜菜夜蛾。文档编号A01N41/10GK101669493SQ200910206539公开日2010年3月17日申请日期2009年10月16日优先权日2009年10月16日发明者仇晓锋,刘晓明,宁昭玉,辉景申请人:深圳诺普信农化股份有限公司