专利名称：：一种增效农用杀虫组合物的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种农用杀虫组合物，特别是涉及一种含有哌虫啶的增效杀虫剂组合物，可用于防治农业害虫，特别是飞虱和蚜虫。哌虫啶为克胜集团开发的高效、广谱、低毒的新型烟碱类杀虫剂，主要用于防治同翅目害虫。目前吡虫啉是国际上用量最大的杀虫剂品种之一，但由于其大量频繁的使用，已经在全球范围内造成显著的抗性，而哌虫啶对抗性吸汁类害虫的活性显著高于吡虫啉，因此哌虫啶是取代吡虫啉防治飞虱和蚜虫的理想品种之一。哌虫啶化学名称为1-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-5-丙氧基_7-甲基-8-硝基-1，2，3，5，6，7-六氢咪唑[1,2-a]吡啶。其结构式为目前仅有10%哌虫啶悬浮剂的应用报道。阿维菌素(Avermectin)是一种大环内酯双糖类化合物，对昆虫和螨类具有触杀和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，对叶片有很强的渗透作用，可杀死表皮下的害虫，且残效期长。其作用机制与一般杀虫剂不同的是它干扰神经生理活动，剌激释放r一氨基丁酸，而r一氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用，螨类成、若螨和昆虫与幼虫与药剂接触后即出现麻痹症状，不活动不取食，2—4天后死亡。不足是无内吸作用，对虫卵无活性
背景技术：
：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(Emamectinbenzoate)，是从发酵产品阿维菌素B1开始合成的一种高效半合成抗生素杀虫剂，它具有超高效、低毒、无残留，无公害等生物农药的特点，与阿维菌素比较首先杀虫活性提高了13个数量级，对鳞翅目昆虫的幼虫活性极高，既有胃毒作用又兼触杀作用，在非常低的剂量(0.0842g/ha)下具有很好的效果，而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，有利于对害虫的综合防治，另外扩大了杀虫谱，降低了对人畜的毒性。阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、新烟碱类等农药复配登记使用较多。目前哌虫啶与阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的组合物尚未见报道。
发明内容本发明的目的是提供一种混配比例合理，防治效果好，用药成本低的增效农药组合物。本发明的另一目的在于提供该农药组合物用于防治飞虱和蚜虫的用途。本发明的技术方案如下:一种增效农用杀虫组合物，其特征是含有活性成广分A和活性成分B，活性成分A是指哌虫啶，活性成分B是指阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，活性成分的重量比为100:11:10，优选的重量比为30:110:1。本发明农药组合物可按照本
技术领域：
公知的方法配制成悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、微乳剂和水乳剂中的一种或多种，制剂中有效成分的总重量百分含量为5%60%,其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。制剂用已知的方式制备，通常是将活性成分与表面活性剂、溶剂或固体载体充分混合或研磨、造粒。本发明的组合物中使用的助剂包括溶剂、助溶剂、分散剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、填料等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过试验确定。本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，活性成分A和B具有显著的增效作用，与现有技术相比，本发明的有益效果在于l.与单剂相比，该组合物对抗性害虫，如飞虱和蚜虫有明显的增效作用，提高了防治效果;2.两种有效成分混配，减少了用药量，从而降低了成本和减轻了对环境的污染；3.组合物由两种作用机制不同的有效成分组成，有利于克服和延缓害虫的抗药性；4.同时具备速效和长效两大特点。具体实施例方式下面结合实例对本发明作进一步说明。但本发明绝非仅限于这些例子。所有配方中百分比或配比为重量百分比或重量比。本发明组合物各种制剂的加工工艺和设备为公众已知。1、水乳剂的配制将活性成分用溶剂溶解，加入乳化剂搅拌至透明做为油相，将稳定防冻剂与水混合均一做为水相。在30006000转/分钟高剪切条件下，将油相缓慢加到水相中搅拌2050分钟，形成分散性良好的水乳剂。制剂实施例l:10%哌虫啶*阿维菌素水乳剂哌虫啶(活性成分.)1%阿维菌素(活性成分)9%三甲苯(溶剂)15%烷基苯磺酸钠(乳化剂)8%丙三醇(稳定防冻剂)5%水补足至100%制剂实施例2:10%哌虫啶'阿维菌素水乳剂哌虫啶(活性成分)5%阿维菌素(活性成分)5%二甲苯(溶剂)10°/。烷基苯磺酸钠(乳化剂)5%丙三醇(稳定防冻剂)4%水补足至100%制剂实施例3:10%哌虫啶，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂哌虫啶(活性成分)9.9%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(活性成分)0.1%甲苯(溶剂)15%蓖麻油聚氧乙烯醚(乳化剂)5%尿素(防冻剂)1%水补足至100%2、微乳剂的配制将活性成分用溶剂、助溶剂溶解，加入乳化剂搅拌至透明做为油相，将稳定防冻剂与水混合均一做为水相。将油相缓慢滴加到水相中，搅拌3060分钟形成分散性良好的微乳剂。制剂实施例4:22%哌虫啶*阿维菌素微乳剂哌虫啶(活性成分)20%阿维菌素(活性成分)2%丙酮(溶剂)15%DMF(助溶剂)5%苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)10%农乳500#(乳化剂)5%乙二醇(稳定防冻剂)2%水补足至100%制剂实施例5:15.5%哌虫啶，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂哌虫啶(活性成分)15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(活性成分)0.5%丙酮(溶剂)15%吡咯垸酮(助溶剂)8%烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物(乳化剂)10%农乳500#(乳化剂)5%乙二醇(稳定防冻剂)1%水补足至100%3、悬浮剂的配制将活性成分、分散剂、润湿剂、增稠剂和水依次按配方的比例混合均匀，经砂磨机研磨后得到悬浮剂。制剂实施例6:21%哌虫啶*阿维菌素悬浮剂哌虫啶(活性成分)20%阿维菌素(活性成分)1%烷基苯磺酸钠(分散剂)8%烷基酚聚氧乙烯醚(润湿剂)4%黄原胶(增稠剂)0.3%水制剂实施例7:15.5%喊虫啶，阿维菌素悬浮剂哌虫啶(活性成分)阿维菌素(活性成分)烷基苯磺酸钠(分散剂)垸基酚聚氧乙烯醚(润湿剂)硅酸铝镁(增稠剂)水制剂实施例8:11%哌虫啶*甲氨基阿维菌素苯甲)哌虫啶(活性成分)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(活性成分)失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚(分散剂)烷基酚聚氧乙烯醚(润湿剂)羧甲基纤维素钠(增稠剂)水4、可湿性粉剂的配制补足至100%15%0.5%8%5%0.8%补足至100%睃盐悬浮剂10%1%6%5%0.2%补足至100将活性成分、分散剂、润湿剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎至20pim以下得到可湿性粉剂。制剂实施例9:41%哌虫啶*阿维菌素可湿性粉剂哌虫啶(有效成分)40%阿维菌素(有效成分)1%木质素磺酸钠(分散剂)十二烷基硫酸钠(润湿剂)高岭土(填料)5%2%补足至100%(制剂实施例10:8%哌虫啶*甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可湿性粉剂哌虫啶(有效成分)4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(有效成分)4%壬基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磺酸钠(分散剂)5%十二烷基硫酸钠(润湿剂)2%膨润土(填料)补足至100%。5、水分散粒剂的配制将活性成分、分散剂、润湿剂、粘结剂、崩解剂和填料按配方的比例依次加入混合器中，混合均匀，经气流粉碎成粒径10pm以下湿性粉剂，再加入5%15%的水混合挤压造料，经干燥筛分后得到水分散性粒剂。制剂实施例11:50.5%哌虫啶*阿维菌素水分散粒剂哌虫啶(活性成分)50%阿维菌素(活性成分)0.5%木质素磺酸钠(分散剂)3%索伯S0PA(分散剂)3%月桂醇硫酸钠(润湿剂)2%硅酸钠(粘结剂)1.5%氯化钙(崩解剂)5%轻质碳酸钙(填料)补足至100制剂实施例12:5.5%哌虫啶，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂哌虫喷(活性成分)0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(活性成分)5%聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物(分散剂)5%拉开粉(分散剂)3%月桂醇硫酸钠(润湿剂)2%羧甲基纤维素(粘结剂)0.5%硫酸铵(崩解剂)5%轻质碳酸钙(填料)补足至100生物测定与药效试验例1、哌虫啶与阿维菌素复配对褐飞虱的室内毒力测定试验药剂哌虫啶原药采用江苏克胜集团股份有限公司生产的原药，阿维菌素原药采用河北威远生物化工股份有限公司生产的原药。试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.11-2008》将原药用有机溶剂丙酮配制成母液后，用0.1%的土温-80水溶液按等比的方法配置5个系列质量浓度。试虫为室内饲养、生理状态一致的水稻褐飞虱3龄若虫。选取实验室培养的健壮一致的分蘖期水稻苗，连根挖起，洗净，剪成10cm长带根稻茎，于阴凉处晾至表面无水，将稻茎在配置好的药剂中浸渍30s，取出晾干，用脱脂棉包住根部保湿，外包保鲜膜，置于试管中，每试管3株。每处理4个重复，并设不含药剂的处理做空白对照。用吸虫器将试虫移入试管中，每试管15头，管口用纱布罩住。处理后的试虫置于温度(25±1)。C、相对湿度60%80%，光照周期为L:》(16:8)h条件下饲养和观察。用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，以此来评价供试药剂对试虫的活性。依孙云沛法计算共毒系数(CTC)。当CTC580，则组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120，则组合物表现为相加作用，当CTC^120，则组合物表现为增效作用。实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC5o/供试药剂LCsc))xl00理论毒力指数(TTI)=A药剂毒力指数x混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数x混剂中B的百分含量共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]x100对水稻褐飞虱的测定结果见表l表1哌虫啶与阿维菌素复配对水稻褐飞虱的联合毒力测定<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>从表1看出，哌虫啶与阿维菌素复配对水稻褐飞虱有很高的增效作用。哌虫啶与阿维菌素配比为30:1，20:1，10:1时共毒系数均在150以上。2、哌虫啶与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对小麦蚜虫的毒力测定试验药剂哌虫啶原药来源于江苏克胜集团股份有限公司，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药来源于河北威远生物化工股份有限公司。试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.9-2008》喷雾法进行。将原药用有机溶剂丙酮配制成母液后，用0.1%的土温-80水溶液按等比的方法配置5个系列质量浓度。试虫为室内饲养、生理状态一致的小麦蚜虫3龄若虫。用毛笔选取IO头试虫置于培养皿中，再将培养皿置于Potter喷雾塔地盘进行定量喷雾，喷液量为lml，药液沉降lmin后取出试虫，用小毛笔将试虫移入试管中，每试管10头，管口用纱布罩住。每处理4个重复，并设不含药剂的处理做空白对照。处理后的试虫置于温度(25±1)°C、相对湿度60%80%，光照周期为L:^(16:8)h条件下饲养和观察。按生物测定与药效试验例1的方法计算各药剂的毒力指数及混剂的共毒系数(CTC值)。表2哌虫啶与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对小麦蚜虫的联合毒力测定<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>从表2看出，哌虫啶与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对小麦蚜虫有很高的增效作用。哌虫啶与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐配比为20:1，10:1，1:l时共毒系数均达150以上。3、哌虫啶与阿维菌素各种配比对水稻褐飞虱的田间防效试验。试验作物为水稻，防治对象为水稻褐飞虱。将实施例l、2、4、6、7、9、11七种药剂分别对水均匀稀释后进行喷雾处理，设药剂对照和空白清水对照。处理间随机区组排列，每种处理三次重复。分别在药后l天、3天和7天调査害虫数量，计算死亡率和防治效果，试验结果如表3所示。表3不同处理对水稻褐飞虱的田间试验结果(药后ld、3d和7d)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注表中数据为3次重复平均值。从试验结果(见表3)可以看出，药后第1天防效最好的是制剂实例4(22%哌虫啶'阿维菌素微乳剂，12ml/亩)，防效为89.04%。药后第3天防效最好的是制剂实例6(21%哌虫啶*阿维菌素悬浮剂，15ml/亩)，防效为97.19°/。。药后第7天制剂实例4、6、7、9防效均高于10%哌虫啶悬浮剂和1.8%阿维菌素EC单剂的防效，表明两种药剂复配增效明显。4、哌虫啶与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐各种配比对小麦蚜虫的田间防效试验。试验防治对象小麦蚜虫。将实施例3、5、8、10、12共五种药剂分别对水均匀稀释后进行喷雾处理，设药剂对照和空白清水对照。处理间随机区组排列，每种处理三次重复。分别在药后l天、3天和7天调査害虫数量，计算死亡率和防治效果，试验结果如表3所示。表4不同处理对小麦断虫的田间试验结果(药后ld、3d和7d)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>注表中数据为3次重复平均值。从试验结果(见表4)可以看出，药后第l、3、7天防效最好的是制剂实例8(11%哌虫啶*甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮剂，12ml/亩)，防效分别是为90.76%、97.27%，98.92%。药后第7天制剂实例10(8%哌虫啶*甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可湿性粉剂，10g/亩)和实施例8(11%哌虫啶*甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮剂，12ml/亩)防效均达到96%以上，远远高于10%哌虫啶悬浮剂和1.0M甲氨基阿维菌素苯甲酸盐EC单剂的防效，表明两种药剂复配增效明显。权利要求1、一种增效农用杀虫组合物，其特征在于含有活性成分A和B，活性成分A是指哌虫啶，活性成分B是指阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于活性成分A和B的重量比为100:11:10。3.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于活性成分A和B的重量比为30:110:1。4.根据权利要求1至3任一项所述的杀虫组合物，其特征在于两种活性成分在组合物中的总重量百分含量为5%60%。5.根据权利要求1至3任一项所述的杀虫组合物，其特征在于:所述农药组合物的剂型是悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、微乳剂和水乳剂中的一种或多种。6.权利要求1至3任一项所述的农药组合物在防治飞虱和岈虫中的用途。全文摘要一种增效农用杀虫组合物，其特征在于含有活性成分A和活性成分B，活性成分A是指哌虫啶，活性成分B是指阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，其中活性成分A与活性成分B的重量比是100∶1～1∶10，其优选的重量比是30∶1～10∶1，两种活性成分在组合物中的总重量百分含量为5％～60％。组合物剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、微乳剂、水乳剂或水分散性粒剂中的一种或多种。本发明组合物可用于防治危害多种农作物的飞虱或蚜虫。文档编号A01P7/04GK101669492SQ200910206538公开日2010年3月17日申请日期2009年10月16日优先权日2009年10月16日发明者仇晓锋,刘晓明,宁昭玉,辉景申请人:深圳诺普信农化股份有限公司