专利名称：一种植物源农用绿色杀菌剂及其制备方法
技术领域：
本发明一种植物源农用绿色杀菌剂及其制备方法。
背景技术：
化学合成农药，防效好，作用快的特点，目前是病虫害防治的重要手段之一。 但是长期的大量的不合理地使用化学合成农药，尤其是高毒、高残留农药的应用，致使 造成农药残留超标，环境和农产品被污染，危害人畜健康；病虫害产生抗药性、防效降 低甚至杀伤天敌严重，引起病虫害再猖獗，破坏生态平衡。这就是所谓的化学农药的
“3R”问题。因化学农药的使用不当或滥用造成的负面影响是显而易见的。植物源农药有低毒、无残留、对天敌比较安全等特点，目前研究植物源农药有 两个目的，一是从植物中寻找农药活性成分，作为合成高效低毒新化学农药的先导化合 物，二是直接应用植物资源制成植物源农药。国外多为第一种目的。国内因植物资源丰 富，多以第二种目的为主。目前我国已有多种植物专利或产品问世，但绝大多数为植物 源杀虫剂，而涉及植物源杀虫剂则寥寥无几。植物源农药其化学成分复杂，不易产生抗 药性。因此植物源农药是针对解决化学合成农药的“3R”问题比较理想的一类无公害农 药。是应对国际农药产品贸易绿色壁垒和产生绿色、有机食品的重要手段之一。植物源 农药的研究开发和应用逐步得到业内人士的重视，并得到一定的发展。本发明在大量筛选工作基础上选择山楂果核为原料的组合物。优越性在于1.山楂果核提取物的活性成分包括黄铜类化合物、金丝桃苷、槲皮素、黄烷聚 合物等成分，以及较丰富的胡萝卜素、硫胺素、核黄素、尼克酸及抗坏血酸等多种维生 素，几类活性成分互相协同，可对多种靶标病原菌有抑制作用，杀菌谱较广。2.山楂果核与合成农药相比，其制剂药效相近，对立枯病菌还有增效作用，同 时可以降低成本。另外，由于活性成分份属不同类型化合物，故不宜产生抗药性。
发明内容
本发明的目的在于提取一种利用山楂果核为原料制备的农用杀菌剂及其制备方 法。发明者在大量筛选工作的基础上选择山楂果核为原料制成的农用杀菌剂对多种植物 靶标病原菌有较好抑制作用。本发明采取的技术方案是将山楂果核粉碎，用溶剂分别提取，所得提取液经 浓缩得提取物。提取的溶剂可以是甲醇、乙醇、丙酮、环己烷以及几种溶剂制成混合溶 剂。提取物再和溶剂及其他农药助剂混合制成乳油、水乳剂、可溶性液剂或微乳剂。上述植物源杀菌剂的制备方法，其步骤为1、将干燥的山楂果核粉碎，过40目筛，分别混合用溶液浸泡24h ；2、回流条件下提取，提取温度80°C，提取时间3h，提取2次，两次提取液合 并；3、用真空浓缩的方法，将提取液浓缩并定容至生药重量的1/3，备用；
4、在反应釜中，按提取物2-7份，溶剂1-5份，其他助剂1-2份的比例，加入 各种乳油剂型所需的助剂成分，在50°C下充分混合可制得杀菌剂乳油。5、先将提取物2-6份、溶剂0.5-3份、农药助剂1_2份在50°C下充分混合，再 缓慢加入去离子水2-4份，搅拌成均相透明液体，可制成杀菌剂可溶性液剂或微乳剂。按上述方法配制的植物农药可以用于多种作物的病害防治，包括小麦、玉米、 水稻、马铃薯、甘薯、甜菜、花生、棉花的大田作物；黄瓜、白菜、番茄、辣椒、 豌豆、扁豆的蔬菜作物；苹果、桃、梨、柑桔、葡萄的园艺作物。主要用于防治葡 萄孢霉(Botrytis cinerea)、立才古丝核菌(Rhizoctonia soiani)、镰刀菌(Fusarium sp)、 交链孢‘菌(Alternaria sp)、疫病菌(Phytophthora sp)、黑粉菌(Ustilago sp)、炭疽 病菌(Colletotrichum sp)、茎点霉(Phoma sp)轮枝菌(Verticillium sp)、多毛盘长孢菌 (Pestapassisp)引起的多种植物病害。包括大田作物中小麦赤霉病，玉米穗腐病；蔬菜作 物中黄瓜的灰霉病、立枯病、根腐病，白菜黑斑病，马铃薯早疫病和晚疫病，番茄的早 疫病、灰霉病、立枯病，甜椒、辣椒和樱桃的早疫病，甘薯、甜菜、花生、豌豆的根腐 病；果树中苹果、桃、梨的叶斑病，柑桔的果腐病、炭疽病，草莓根腐病。
具体实施例方式为更进一步理解本发明，以下给出对本发明技术方案实施例，但不限于这些实 施例。实施例1提取物制备称取山楂果核30kg。混合粉碎过40目筛，在400kg乙醇中浸泡24小时。反应 釜中，回流提取，提取温度75-80°C，提取时间3h，过滤，同法提取2次，将2次滤液合 并，再浓缩回收溶剂至原生药1/3。即定容至33kg，得提取物。实施例2提取物制备称取山楂果核30kg，混合粉碎过40目筛，其他方法同实施例1，得提取原物。
实施例3杀菌剂乳油的制备称取植物提取物40kg，甲醇40kg，烷基酚聚氧乙烯醚10kg，充分搅拌均勻，即
得杀菌剂乳油。实施例4杀菌剂微乳剂制备称取植物提取物30kg，甲醇20kg烷基酚聚氧乙烯醚10kg，渗透剂10kg，50°C条 件下搅拌，边搅拌边滴加去离子水30kg，即得杀菌剂微乳剂。实施例5本发明杀菌仅微 乳剂对植物病原真菌抑菌活性测定供试菌种葡萄孢霉(Botrytis cinerea)、茄立枯病菌(Rhizoctonia soiani)、苹果 叶斑病菌(Alternaria panax) > 花生根腐菌(Fusarium.sp.)实验方法菌丝生长速率法，每处理3次重复(3皿)，每皿1个菌饼，设清水 为对照，处理后2天、4天统计菌落直径并计算菌丝生长抑制率(％)。试验结果试验结果表明该制剂对茄立枯病菌有很强的抑制作用，对葡萄孢 霉、炭疽病菌也有较好的抑制作用，对苹果叶斑病菌有一定的抑制作用，见表1。表1 杀菌剂微乳剂室内生长生物测定结果
权利要求
1. 一种植物源农用杀菌剂，其特征在于按以下步骤制成乳油将干燥的山楂果核粉碎，过40目筛，分别混合用溶剂浸泡24h;回流条件下提取， 提取温度75-80°C，提取时间3h，提取2次，两次提取液合并；用真空浓缩的方法，将提 取液浓缩并定容至生药重量的1/3，得提取物，备用；在反应釜中，按山楂果核提取2-7 份，溶剂1-5份，其他助剂1-2份的比例，加入各种乳油剂型所需的助剂成分，在50°C下 充分混合可制得杀菌剂乳油。
2.如权利要求1所述植物源农用杀菌剂，其特征在于也可按以下步骤制成微乳剂先将提取物2-6份、溶剂0.5-3份、农药助剂1-2份在50°C下充分混合，再缓慢加入去离子水2-4份，搅拌成均相透明液体，制成微乳剂。
3.如权利要求1或2所述的植物源农用杀菌剂，其特征在于提取溶剂是甲醇、乙 醇、丙酮或环己烷，也可以是几种溶剂制成的混合溶剂。
4.如权利要求1-3中所述的植物源农用杀菌剂，其特征在于用于小麦、玉米、水 稻、马铃薯、甘薯、甜菜、花生、棉花的大田作物；黄瓜、白菜、番茄、辣椒、豌豆、 扁豆的蔬菜作物；苹果、桃、梨、柑桔、葡萄的园艺作物。
5.如权利要求1-3中所述的植物源农用杀菌剂，其特征在于用于防治由葡萄 孢霉(Botrytis cinerea)、立枯丝核菌(Rhizoctonia soiani)、镰刀菌(Fusarium sp)、交 链孢菌(Altemaria sp)、疫病菌(Phytophthora sp)、黑粉菌(Ustilago sp)、炭疽病菌 (Colletotrichumsp)、莲点霉(Phoma sp)轮枝菌(Verticillium sp)、多毛盘长孢菌(Pestapassi sp)引起的多种植物病害。
全文摘要
本发明公开了一种植物源农用绿色杀菌剂及其制备方法。该杀菌剂由原料山楂果核提取物制成。主要有效成分为黄酮、槲皮素、黄烷聚合物和芳樟醇等。原料经提取后配以各种助剂制成乳油、微乳剂、水乳剂、可溶性液剂等多种剂型。本杀菌剂对多种植物病原菌具有广谱的抑制作用。本发明的植物源农用绿色杀菌剂具有高效，低毒，病菌对其不易产生抗性等优点，试验表明对茄立枯病菌的防治效果较优，可作为理想的环境友好型农药。
文档编号A01N65/34GK102007947SQ201010592490
公开日2011年4月13日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日
发明者李雪芳, 王彩杰, 郭文娟, 郭磊, 颜范勇, 高扬 申请人:天津工业大学