专利名称：一种毒莠定胆碱水剂和原药的制备方法
技术领域：
本发 明涉及一种毒莠定胆碱水剂和原药的制备方法，属于除草剂的制备方法技术领域。
背景技术：
毒莠定属杂环化合物，激素型除草剂。毒莠定纯品为无色粉末，带氯气味，在水及有机溶剂中溶解度较小(水中430mg/L ;丙酮中19. 8g/L)，但其三异丙醇胺盐、钾盐等极易溶于水。毒莠定主要剂型为三异丙醇胺盐和钾盐水剂，毒莠定胺盐水剂虽然属于环境友好型剂型，但是高浓度的水剂极易出现结晶，低浓度水剂虽然不会出现结晶情况，但是却增大了包装和运输成本，由此也在一定程度上影响其使用，而毒莠定胆碱作为毒莠定胺盐的一种，不仅其制备工艺简单，得到的产品纯度高、稳定性强、无粉尘、溶解性好，亦适用于配制各种浓度的毒莠定胆碱水剂，不会出现结晶，使用方便，包装和储运成本也较低，因此，毒莠定胆碱水剂可谓是真正的环境友好型剂型。据了解目前有关毒莠定胆碱水剂和原药制备方法的报道还未见诸文献。
发明内容
为了解决现有的毒莠定胺盐水剂、钾盐水剂，在高浓度时极易出现结晶的问题，本发明提供了一种毒莠定胆碱水剂和原药的制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的
一种毒莠定胆碱水剂的制备方法，包括以下步骤
a胆碱水溶液、毒莠定原药，以水为介质，在温度为3(T75°C、pH值为7. (Tl2. O的条件下搅拌反应30 60min ；
b然后加入表面活性剂搅拌，获得毒莠定胆碱水剂；
其中胆碱水溶液所含胆碱与毒莠定的摩尔比为I : O. 8"!. I;
表面活性剂的用量为步骤a中反应液质量的29Γ8% ；
水的用量根据胆碱水溶液及所要制备的毒莠定胆碱水剂中的水含量而定。其中的毒莠定原药是指纯度高于95%的毒莠定；而胆碱极其容易吸水通常以溶液形式存在；所以采用毒莠定原药和胆碱溶液为原料；但是不排除使用纯毒莠定、纯胆碱。以水为介质，胆碱分子充分的分散在水中形成碱性溶液，因此反应体系的Ph为7. (Γ12. O ;在搅拌的条件下胆碱分子与毒莠定分子接触、结合。为了保证毒莠定分子充分与胆碱分子结合，将胆碱与毒莠定的摩尔比控制在I : 0.8 I. I范围内。上述方法中水的用量为毒莠定胆碱水剂的含水量与胆碱溶液含水量的差。而表面活性剂则是本领域常用的表面活性剂，本领域技术人员可以根据具体需要进行添加。为了提高毒莠定胆碱水剂在不结晶的条件下的最高浓度，上述的毒莠定胆碱水剂的制备方法，所述表面活性剂为烷酰胺基牛磺酸盐、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基化蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚(PO-EO)、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷一环氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐中的一种或多种；表面活性剂的优选用量为5%-7%。更优选的，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(AE0-9)和/或十二烷基苯磺酸钠(LAS)。为了进一步提闻毒赛定胆喊水剂在不结晶的条件下的最闻浓度，上述的毒赛定胆碱水剂的制备方法中，反应体系的PH值控制在7. 5^10. O范围内。上述的毒莠定胆碱水剂的制备方法中，胆碱与毒莠定的摩尔比优选为I : 0.95;在此比值范围内，胆碱过量，毒莠定可以与胆碱充分结合，溶液中不会存在游离的毒莠定分子；因此即使溶液温度等条件发生变化，也不会使毒莠定析出。上述的毒莠定胆碱水剂的制备方法中，为了在保证毒莠定与胆碱充分反应的条件下缩短反应时间；所述温度优选为55飞5°C，此时的搅拌反应时间为4(T45min。 为了进一步提闻毒赛定胆喊水剂在不结晶的条件下的最闻浓度，上述的毒赛定胆碱水剂的制备方法中，胆碱水溶液中胆碱的质量百分含量优选为5(Γ80%。一种毒莠定胆碱原药的制备方法，包括以下步骤
c.胆碱水溶液、毒莠定原药，以水为介质，在温度为3(T75°C、pH值为7.(Γ12. O的条件下搅拌反应3(T60min，然后进行减压浓缩，得毒莠定胆碱湿品；
d.将毒莠定胆碱湿品烘干既得毒莠定胆碱原药。为了节约生产成本当减压浓缩至毒莠定胆碱湿品质量含水量为59Γ20%时再进行烘干。减压浓缩后的馏出液及母液可回收用于配制毒莠定胆碱水剂。为了进一步提高毒莠定胆碱原药的纯度，上述的毒莠定胆碱原药的制备方法中，减压浓缩条件优选为真空度(TO. IMPa，温度5(Tl20°C;更优选的为真空度O. 02 0. 07MPa,温度 8(Tl05°C。本发明的有益效果
所制备的毒莠定胆碱水剂，其毒莠定的含量可高达600g/L，并且在-10°C搁置三天不会出现结晶现象；是一种高浓度毒莠定除草剂、除草效果优良。释放毒莠定之后的胆碱是植物卵磷脂的重要合成组分，不会对植物、土壤造成破坏、污染；是一种真正的环境友好型除草剂。所制备的毒莠定胆碱原药的纯度可高达98%以上、稳定性强、无粉尘、溶解性好，可以使用该原药配制高浓度(毒莠定的含量同样可高达600g/L)的毒莠定胆碱水剂，并且在-10°C搁置三天不会出现结晶现象；且使用原药配制水剂的配制方法简单。因此，毒莠定胆碱可以以原药的方式储存、运输；不会出现配制的水剂浓度低、效果不好的问题。本发明的毒莠定胆碱水剂、原药的制备方法，工艺简单、无废水排放，馏出液及母液可回用于配制其水剂，环保性好。将实施例中所制备的毒莠定胆碱水剂、原药与现有的毒莠定三异丙醇胺盐和毒莠定钾盐做最高浓度度-结晶对比试验；并对实验结果进行分析。取实施例1-5的毒莠定胆碱水剂、实施例11-13的毒莠定胆碱水剂，及对比组相应浓度的毒莠定三异丙醇胺盐(简称胺盐)、毒莠定钾盐(简称钾盐)在温度-10°C条件下放置3天观察有无出现结晶的情况，结果表I和表2 表I
权利要求
1.ー种毒莠定胆碱水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 a胆碱水溶液、毒莠定原药，以水为介质，在温度为3(T75°C、pH值为7. (Tl2. O的条件下搅拌反应30 60min ； b然后加入表面活性剂搅拌，获得毒莠定胆碱水剂； 其中胆碱水溶液所含胆碱与毒莠定的摩尔比为I : O. 8"!. I; 表面活性剂的用量为步骤a中反应液质量的29Γ8% ； 水的用量根据胆碱水溶液及所要制备的毒莠定胆碱水剂中的水含量而定。
2.根据权利要求I所述的毒莠定胆碱水剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为烷酰胺基牛磺酸盐、聚氧こ烯脂肪酸酷、脂肪醇聚氧こ烯醚、聚氧こ烯脂肪胺、こ氧基化蓖麻油、脂肪酸聚こニ醇酯、烷基酚聚氧こ烯醚、聚氧こ烯聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧こ烯醚、 聚氧こ烯聚氧丙烯羧酸盐、壬基酚聚氧こ烯醚、环氧こ烷ー环氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧こ烯醚硫酸盐、苯こ烯聚氧こ烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚ニ磺酸镁盐、三こ醇胺盐中的ー种或多种；其用量为5%-7%。
3.根据权利要求I或2所述的毒莠定胆碱水剂的制备方法，其特征在于ρΗ值为7. 5 10. O。
4.根据权利要求书3所述的毒莠定胆碱水剂的制备方法，其特征在于胆碱与毒莠定的摩尔比为I : 0.95。
5.根据权利要求4所述的毒莠定胆碱水剂的制备方法，其特征在于所述温度为55 65°C，搅拌反应时间为4(T45min。
6.根据权利要求5所述的毒莠定胆碱水剂的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为脂肪醇聚氧こ烯醚和/或十二烷基苯磺酸钠；胆碱水溶液中胆碱的质量百分含量为50 80%。
7.ー种毒莠定胆碱原药的制备方法，其特征在于包括以下步骤 c.胆碱水溶液、毒莠定原药，以水为介质，在温度为3(T75°C、pH值为7.(Γ12. O的条件下搅拌反应3(T60min，然后进行减压浓缩，得毒莠定胆碱湿品； d.将毒莠定胆碱湿品烘干既得毒莠定胆碱原药。
8.根据权利要求7所述的毒莠定胆碱原药的制备方法，其特征在于毒莠定胆碱湿品的质量含水量为5°/Γ20%。
9.根据权利要求7或8所述的毒莠定胆碱原药的制备方法，其特征在于减压浓缩条件为真空度(TO. IMPa，温度50 120で。
10.根据权利要求9所述的毒莠定胆碱原药的制备方法，其特征在于真空度O.02 O. 07MPa，温度 8(Tl05°C。
全文摘要
本发明涉及一种毒莠定胆碱水剂和原药的制备方法，属于除草剂的制备方法技术领域；主要包括以下步骤⑴时胆碱水溶液和毒莠定原药，和一定量的水反应；⑵加入表面活性剂搅拌即可得到毒莠定胆碱水剂；⑶将毒莠定胆碱水溶液进行减压浓缩得到的毒莠定胆碱湿品，然后烘干即得毒莠定胆碱原药。本发明解决毒莠定胺盐水剂、钾盐水剂，在高浓度时极易出现结晶的问题；所制备的毒莠定胆碱水剂、使用方便，包装和储运成本较低；所制备的毒莠定胆碱原药纯度高，稳定性强，无粉尘，溶解性好，适用于配制各种浓度的毒莠定胆碱水剂。本发明的方法，工艺简单，无废水排放，馏出液及母液可回用于配制其水剂，环保性好。
文档编号A01P13/00GK102845429SQ20121036810
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者孙国庆, 侯永生, 吴勇, 李志清, 郭天娥, 李遵亮 申请人:山东潍坊润丰化工有限公司