一种虎杖提取物固体制剂及其制备方法与应用的制作方法
【专利摘要】本发明属于农药杀菌剂领域，提供了一种植物源农药虎杖提取物固体制剂，所述的固体制剂为可湿性粉剂、水分散颗粒剂、泡腾片剂等。本发明同时提供了上述固体制剂的制备方法，操作工艺简便，使用定型设备，运行稳定可靠，易于批量生产，解决了常规加工方法难以得到合格产品的问题。本发明提供的虎杖提取物固体制剂适用于水稻、蔬菜、瓜果等多种作物上的病害防治。由于不使用有机溶剂，既减轻了对作物的药害，又更有利于虎杖提取物药效发挥。
【专利说明】一种虎杖提取物固体制剂及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001]本发明属于农药加工领域，涉及一种植物源农药的固体制剂以及制剂的制备方法，具体说是一种虎杖提取物固体制剂及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002]植物源农药是目前实现农产品安全与出口的重要保障，同时，对发展绿色农业，促进农业生产的可持续发展具有重要的经济、社会和环境效益。中国发明专利CN1961667A报道了以寥科植物中提取的大黄素甲醚和大黄酚为活性组分的农用杀菌剂，对多种植物病害具有明显的预防和治疗作用。虎杖本品为寥科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.etZucc)的茎和根，是我国重要的传统中药。CN101857538A等多项中国发明专利申请公开了从虎杖中提取大黄素的方法，《农药》杂志2007年第7期报道了虎杖提取物及分离组分对黄瓜白粉病的作用效果，然而关于虎杖提取物制剂及其制备方法与应用至今未见报道。
【发明内容】
[0003]虎杖提取物中主要包含大黄素和大黄素甲醚，为粘稠状态，一般易制成液体制剂，但液体制剂中通常因含有机溶剂、易出现药害。例如发明人在研究过程中发现，10%液剂在125ppm的浓度下，防治黄瓜白粉病就产生了药害。制剂固体化可以避免有机溶剂的使用，是减轻药害的手段之一，但是虎杖提取物粘稠、加工费时、费力且不易制得合格产品，致使生产成本增高。
[0004]本发明的目的在于提供一种虎杖提取物固体制剂及其制备方法，从而为农业生产提供一种高效低毒、无环境污染的能够防治多种植物病害的植物源农药固体制剂。应用本发明提供的制备方法可以制备的虎杖提取物固体制剂包括可湿性粉剂、水分散性颗粒剂或者泡腾颗粒剂。
[0005]本发明的技术方案如下:`
[0006]一种虎杖提取物固体制剂，含有四种组分，各组分的重量百分含量如下:虎杖提取物1-50%，分散剂1-20%，润湿剂1-20%，载体10-85% ;所述的固体制剂包括可湿性粉剂、水分散性颗粒剂或泡腾颗粒剂。
[0007]所述的分散剂选自木质素及其衍生物磺酸盐、聚合的烷基芳基磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、聚羧酸盐分散剂。上述分散剂可单独或混合使用。
[0008]所述的润湿剂选自脂肪醇硫酸盐、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基磷酸盐、羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚甲醛缩合物聚氧乙烯基醚。上述润湿剂可以单独或混合使用。
[0009]所述的载体选自硅藻土、高岭土、轻质碳酸钙、滑石粉、膨润土、硫酸铵、硫酸氢铵、白炭黑。上述载体可以单独或混合使用。
[0010]当制备虎杖提取物固体制剂的剂型为水分散性颗粒剂时，制剂中还应加入适量的粘结剂。所述的粘结剂选自黄原胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或几种。粘结剂的用量是本领域的技术人员所熟悉的。
[0011]当制备虎杖提取物固体制剂的剂型为泡腾颗粒剂时，制剂中还应加入适量的崩解剂。所述的崩解剂选自柠檬酸、苹果酸、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。崩解剂的用量是本领域的技术人员所熟悉的。
[0012]本发明所用的虎杖提取物可以采用公知方法提取，例如:称取虎杖根粗粉200g，置于1000mL三口烧瓶中，加入约500mL乙醇，机械搅拌并加热回流2_3h后进行热过滤，滤渣重复提取一次，合并提取液，使用旋转蒸发仪减压浓缩后得到粘稠但仍为可流动液体状态的虎杖提取物。
[0013]由于虎杖提取物粘稠、常规加工农药固体制剂的方法难以制备合格的产品，因此本发明针对虎杖提取物的特点分别开发了制备虎杖提取物可湿性粉剂、水分散性颗粒剂、泡腾颗粒剂三种固体制剂的方法，该方法包括:
[0014]1、制备可湿性粉剂，按照配方要求将定量的分散剂、润湿剂和载体混合粉碎后，加入无重力混合机；开动混合机，同时将虎杖提取物通过压力泵喷入无重力混合机中，充分混匀即得到可湿性粉剂产品。
[0015]2、制备水分散性颗粒剂或泡腾颗粒剂，按照配方要求将定量的分散剂、润湿剂、载体以及粘结剂(当制备水分散性颗粒剂时)或崩解剂(当制备泡腾颗粒剂时)混合粉碎后造粒，将造好的颗粒剂加至无重力混合机内 ，按计量喷入虎杖提取物，混匀干燥后即得水分散性颗粒剂或泡腾颗粒剂。
[0016]本发明提供的制备方法操作工艺简便，使用定型设备，运行稳定可靠，易于批量生产。制得的固体制剂各项物性指标达到国家标准的要求，具有储运安全，节省包材；不含有机溶剂，环境相容性好等特点。同时，由于不使用有机溶剂，减轻了对作物的药害，从而更有利于虎杖提取物药效发挥，适用于水稻、蔬菜、瓜果等多种作物上的病害防治，并使得作物的品质得到进一步的提升。因此本发明的另一个技术方案为该固体制剂作为防治作物病害的农用杀菌剂的用途。
[0017]本发明提供的虎杖提取物固体制剂属于一种植物源绿色农药，对环境友好，对人、畜无害。该固体制剂特别是虎杖提取物的可湿性粉剂、水分散颗粒剂、泡腾颗粒剂等剂型，可有效地防治作物上的多种病害，更便于在农业生产上的推广应用。
【具体实施方式】
[0018]以下实施例用于进一步详细描述本发明，但并不构成对本发明的限制，本发明的组合物绝非仅限于这些实施例。配方实施例中所涉及的虎杖提取物按照前述方法得到，折百后剂量加入。其他各原料均有市售。各物料均以重量百分数计量加入。
[0019]实施例1 5%虎杖提取物可湿性粉剂
[0020]
【权利要求】
1.一种虎杖提取物固体制剂，含有四种组分，各组分的重量百分含量如下:虎杖提取物1_50%，分散剂1-20%，润湿剂1-20%，载体10-85%。
2.根据权利要求1所述的虎杖提取物固体制剂，其特征在于:所述的分散剂选自木质素及其衍生物磺酸盐、聚合的烷基芳基磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、聚羧酸盐分散剂，上述分散剂可单独或混合使用；所述的润湿剂选自脂肪醇硫酸盐、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基磷酸盐、羧酸盐、月旨肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚甲醛缩合物聚氧乙烯基醚，上述润湿剂可以单独或混合使用；所述的载体选自硅藻土、高岭土、轻质碳酸钙、滑石粉、膨润土、硫酸铵、硫酸氢铵、白炭黑，上述载体可以单独或混合使用。
3.根据权利要求1所述的虎杖提取物固体制剂，其特征在于:所述的固体制剂为可湿性粉剂。
4.根据权利要求1所述的虎杖提取物固体制剂，其特征在于:所述的固体制剂为水分散性颗粒剂，制剂中还含有适量的粘结剂；所述的粘结剂选自黄原胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的虎杖提取物固体制剂，其特征在于:所述的固体制剂为泡腾颗粒剂，制剂中还含有适量的崩解剂；所述的崩解剂选自柠檬酸、苹果酸、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。
6.—种如权利要求3所述的虎杖提取物固体制剂的制备方法，其特征在于:按照配方要求将定量的分散剂、润湿剂和载体混合粉碎后，加入无重力混合机；开动混合机，同时将虎杖提取物通过压力泵喷入无重力混合机中，充分混匀即得到可湿性粉剂产品。
7.—种如权利要求4所述的虎杖提取物固体制剂的制备方法，其特征在于:按照配方要求将定量的分散剂、润湿剂、载体以及粘结剂混合粉碎后造粒，将造好的颗粒剂加至无重力混合机内，按计量喷入虎杖提取物，混匀干燥后即得水分散性颗粒剂。
8.—种如权利要求5所述的虎杖提取物固体制剂的制备方法，其特征在于:按照配方要求将定量的分散剂、润湿剂、载体以及崩解剂混合粉碎后造粒，将造好的颗粒剂加至无重力混合机内，按计量喷入虎杖提取物，混匀干燥后即得泡腾颗粒剂。
9.一种如权利要求1所述的虎杖提取固体制剂作为防治作物病害的农用杀菌剂的用途。
【文档编号】A01N65/30GK103689007SQ201210369341
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2012年9月27日 优先权日:2012年9月27日
【发明者】董广新, 王远, 周惠中, 孙慧, 李志念, 沈丽红, 崔勇, 杜微 申请人:中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司