能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂及其制备方法，是用改性埃洛石有针对性的吸附发霉谷物中的玉米赤霉烯酮，旨在提供一种用于吸附畜禽霉变饲料中的玉米赤霉烯酮的硅铝酸盐类吸附剂。吸附剂以埃洛石粉末为原料，经一定比例表面活化剂抗菌材料十八烷基二甲基苄基氯化铵浸泡，搅拌，水洗，过滤，烘干，研磨成粉末即可。处理后的埃洛石分散度增加，表面活性增大，吸附能力增强。
【专利说明】能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本项发明涉及饲料安全及解毒领域，具体涉及一种能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]玉米赤霉烯酮(Zearalenon^ZEN)，是镰刀菌产生的一种非留族类雌激素毒素，广泛存在于谷物及饲料当中。玉米赤霉烯酮在收获、运输和贮存过程中都可能产生，因其沉积效果相对稳定，能够随着食物链进入人体，对畜禽的生产和人的健康产生了严重的影响，造成了巨大的经济损失，成为农业和畜牧业不可忽视的问题。有研究表明玉米赤霉烯酮对免疫系统、内分泌系统和生殖系统都有毒性作用，特别是雌性器官和胎儿发育。如何控制和降低玉米赤霉烯酮的毒害作用已提上畜牧工作者和医疗工作者的议事日程。鉴于经济性和便捷性的考虑，降低毒素危害的方法主要集中于开发无毒无害的吸附剂。
[0003]目前，去处ZEN主要应用微生物方法和物理方法进行吸附或降解。微生物方法主要是应用真菌细胞壁及其复合物对霉菌毒素进行生物降解，不仅生产过程繁琐，条件不易控制，而且成本较高，产物不够稳定，微生物本身对动物的作用无法确定和排除。而物理方法相对安全:吸附剂来源广泛、性质稳定、成本低廉、操作简便，是目前普遍认可和采用的吸附霉菌毒素方法。
[0004]埃洛石是天然硅酸盐粘土矿物的一种，即多水高岭土，天然埃洛石矿物具有碳纳米管相似的中空管状结构、高的比表面积、优良的化学及热稳定性，为其应用提供了广阔的前景。天然埃洛石的优良特性引起了国内外学者的广泛关注并进行了深入研究，如作为催化剂载体或通过表面处理后可用作药 物载体来实现靶向给药治疗等等。与目前以蒙脱石和麦饭石为基础的吸附剂不同的是，埃洛石的安全性较高，已在人类医学领域中应用；其中空管状结构稳定性良好，同时增大了吸附面积。天然矿物虽然具有很多优点，然而将其直接利用，吸附能力往往达不到要求，因此，许多研究对天然矿物进行了以提高吸附能力为目的的改性处理。综上表明:通过埃洛石表面进行化学处理或修饰，可以进一步改善其性能，发挥其良好的吸附霉菌毒素的作用。
【发明内容】
[0005]基于以上不足之处，本发明公开一种能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂及其制备方法。旨在提供一种用于吸附畜禽霉变饲料中的玉米赤霉烯酮的硅铝酸盐类吸附剂。
[0006]本发明的目的通过下述技术方案实现:
[0007]—种能能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂的制备方法，如下:
[0008](I)称取100g天然埃洛石，粉碎至100目；
[0009](2)按5mg十八烷基二甲基苄基氯化铵:100g天然埃洛石,加入1000mL蒸懼水的比例混合；
[0010](3) 50°C恒温水浴，以5000rpm的速度震荡，反应10分钟；[0011](4)当反应完成后，离心倾去悬浮液，按固液比mg:mL=20:100的蒸馏水浸泡，50°C恒温水浴振荡15分钟，此过程重复5次；
[0012](5)抽虑后置于80°C烘箱中烘干6小时，冷却后粉碎至100目颗粒，备用。
[0013]本发明还具有如下技术特征:
[0014]1、按如上方法制备的一种能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂；
[0015]2、按如上方法制备的一种能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂，其在饲料中按质量分数1%添加。
[0016]经过本发明的方法处理后的埃洛石分散度增加，表面活性增大，吸附能力增强，降低了玉米赤霉烯酮对机体产生的毒害作用。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1扫描电镜下的埃洛石图；
[0018]图2扫描电镜下的改性埃洛石图；
[0019]图3透射电镜下的埃洛石图；
[0020]图4透射电镜下的改性埃洛石图。
【具体实施方式】
[0021]本发明所应用的试剂可以应用任一款市售产品，玉米赤霉烯酮(ZEN)标准品购于ENZO公司(货号为ALX-630-105-M050)、高效液相色谱仪(HPLC)型号为Waters LC600、甲醇和乙腈均购自Sigma公司。所用缓冲液的配制方法如下:
[0022]1,5.0N盐酸:量取214.8mL36%的浓盐酸，加入到785.2mL蒸馏水中。
[0023]2,0.2M氢氧化钠:称取8.5g氢氧化钠，加入到IOOOmL蒸馏水中。
[0024]3,0.2M盐酸:量取17mL36%的浓盐酸，加入到983mL蒸馏水中。
[0025]4、模拟胃液:8.3g胃蛋白胨,3.5gD_葡萄糖,2.05g氯化钠,0.6g磷酸氢钾,0.1lg氯化钙，0.37g氯化钾，0.1g溶菌酶和13.3mg胃蛋白酶用5.0N的盐酸调pH为1.5后定容至 1000mL。
[0026]5、模拟肠液:6.8g磷酸二氢钾溶解于250mL蒸馏水中，与77mL0.2M的氢氧化钠、500mL水和10.0g胰酶混合。以0.2M氢氧化钠或0.2M盐酸调混合溶液pH值为6.8后定容IOOOmL0
[0027]下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。
[0028]实施例1
[0029]天然埃洛石改性试验
[0030]1、改性埃洛石制备方法
[0031]称取IOOg天然埃洛石，粉碎至100目df5mg十八烷基二甲基苄基氯化铵和IOOg天然埃洛石加入到IOOOmL蒸馏水中；50°C恒温水浴，以5000rpm的速度震荡，反应10分钟；当反应完成后，离心倾去悬浮液，按固液比mg:mL=20:100的蒸馏水浸泡，50°C恒温水浴振荡15分钟，此过程重复5次；抽虑后置于80°C烘箱中烘干6小时，冷却后粉碎至100目颗粒，备用。[0032]2、电镜观察改性后的埃洛石
[0033]通过扫描电镜图片可以看出(如图1所示):表面活化剂改性后的埃洛石，由原来紧密的团块状结构，变成平铺的状态，其均匀度及分散度明显增加，易于在饲料中混匀，改性后的埃洛石与毒素的接触面积增大，改性埃洛石的新特性更有利于吸附ZEN。
[0034]通过透射电镜可以清晰的看出埃洛石的纳米管状结构(如图2所示):与未进行改性的埃洛石相比，改性后的埃洛石，其管状内径增加近一倍(平均内径由11.35nm增加至20.12nm,差异达到显著水平)，同时外表面变得粗糙，进一步增加了其与毒素的接触面积，加强了埃洛石的吸附性能。
[0035]实施例2:
[0036]改性埃洛石添加量对ZEN标准品吸附率的影响
[0037]根据食糜在动物胃肠中停留时间，分别测定在模拟动物胃、肠道环境下改性埃洛石添加量对ZEN标准品的吸附率，以确定改性埃洛石的最佳添加量。
[0038]1、在模拟胃液中改性埃洛石添加量对ZEN吸附率的影响
[0039]在灭菌离心管中加入IOmL模拟胃液，0.5mgZEN标准品，分别加入4mg、7mg、10mg、13mg、16mg改性埃洛石和IOmg埃洛石，每组2个重复，37°C震荡4h，培养结束后4000r /min离心，HPLC法测定上清液中ZEN含量，并计算改性埃洛石对ZEN的吸附效率，结果如表I所示。
[0040]表1体外模拟胃环境下改性埃洛石添加量对ZEN标准品吸附率的影响
【权利要求】
1.一种能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤如下: (1)称取IOOg天然埃洛石，粉碎至100目； (2)按5mg十八烷基ニ甲基苄基氯化铵:100g天然埃洛石，加入IOOOmL蒸馏水的比例混合； (3)50°C恒温水浴，以5000rpm的速度震荡，反应10分钟； (4)当反应完成后，离心倾去悬浮液，按固液比mg:mL=20:100的蒸馏水浸泡，50°C恒温水浴振荡15分钟，此过程重复5次； (5)抽虑后置于80°C烘箱中烘干6小时，冷却后粉碎至100目颗粒，备用。
2.根据权利要求1所述的ー种能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂的制备方法制得的一种能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂。
3.根据权利要求2所述的ー种能够吸附饲料中玉米赤霉烯酮的吸附剂，其特征在干，其在饲料中按质量分数1%添加。
【文档编号】A23K1/14GK103521173SQ201310491486
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月12日 优先权日:2013年10月12日
【发明者】单安山, 张圆圆, 高睿, 刘敏 申请人:东北农业大学