一种含番荔枝皂素与吡蚜酮的农药组合物的制作方法

文档序号:13711759阅读:327来源:国知局
本发明属于增效农药组合物领域,具体提供一种含有活性成分吡蚜酮和番荔枝皂素的增效农药组合物。
背景技术
:吡蚜酮(pymetrozine)属于吡啶类或三嗪酮类杀虫剂,是全新的非杀生性杀虫剂,最早由瑞士汽巴嘉基公司于1988年开发,该产品对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果,具有高效、低毒、高选择性、对环境生态安全等特点,其制剂可用于防治大部分同翅目害虫,尤其是蚜虫科、粉虱科、叶蝉科等。适用于蔬菜、、瓜果及多种大田作物。番荔枝皂素是荔枝科植物中提取出的含环醚的多羟基长链脂肪酸衍生物,又称番荔枝内脂、番荔枝素、番荔素。安诺史可汀甲(annosquatina)是番荔枝内脂的一种,是从番荔枝种子中制备得到的番荔枝皂素,cn104642313b中公开了其制备方法及用途。甘蓝蚜(brevicorynebrassicae(linnaeus)),年发生8~10代次,世代重叠,以卵越冬,主要在晚甘蓝上,其次是球茎甘蓝、冬萝卜和冬白菜上,在温暖地区也可终年营孤雌生殖。甘蓝蚜主要危害紫甘蓝、青花菜、花椰菜、卷心菜、白菜、萝卜、芜菁等十字花科蔬菜。在棉花上已发现的蚜虫有5种即棉蚜、棉长管蚜、苜蓿蚜、拐枣蚜、菜豆根蚜。其中为害棉花的以棉蚜为主,是我国棉花上的重要害虫之一;以黄河流域和辽河流域棉区为害最重,长江流域棉区次之。棉蚜以刺吸口器插入棉叶背面或嫩头部分,吸食汁液,受害叶片向背面卷缩,叶表有蚜虫排泄的蜜露,往往滋生霉菌。棉花受害后植株矮小,叶片变小,叶数减少,现蕾迟、蕾铃减少等。棉蚜在我国南部棉区一年发生20~30代,北部棉区一年发生10~20代,在全国大部分地区,棉蚜以卵在木槿、石榴、花椒和冬青四大越冬寄主上越冬。农药的单一使用会带来抗性风险,农药复配是解决抗性问题的有效途径。开发新品杀菌剂价格昂贵、周期长,而相比之下,开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资小、研制周期短而受到国内外的重视,纷纷加大研制力度。吡蚜酮和番荔枝皂素的组合未见报道。技术实现要素:本发明提供一种含吡蚜酮和番荔枝皂素的农药组合物,用于防治棉花蚜虫、甘蓝蚜虫。本发明通过以下技术方案实现:一种含番荔枝皂素的农药组合物,含有活性成分吡蚜酮和番荔枝皂素,吡蚜酮和番荔枝皂素的质量份数比例为40:1~1:40,优选比例为20:1~1:20,进一步优选比例为5:1~3:1,更进一步优选比例为5:1和3:1。所述的含有吡蚜酮和番荔枝皂素的农药组合物,含有活性成分吡蚜酮和番荔枝皂素,还含有农药助剂,以便于加工成农药助剂,其中吡蚜酮和番荔枝皂素在组合物中的总重量百分含量为0.1%~60%,其余为农药助剂。所述的含有吡蚜酮和番荔枝皂素的农药组合物,可以加工成水悬浮剂、水乳剂、微乳剂。所述水悬浮剂剂型按重量百分数组成为:吡蚜酮0.1~40%,番荔枝皂素0.1~20%,分散剂0.1~17%、湿润剂0.1~10%、增稠剂0.1~2%、防冻剂0.1~3%,去离子水载体补足至100%;具体生产步骤为:将有效成分和其它助剂混合,经高速剪切分散、砂磨机中砂磨后,在水系介质中形成高分散、稳定的悬浮体系,制得相应重量百分含量的水悬浮剂。所述水乳剂剂型按重量百分数组成为:吡蚜酮0.1~40%,番荔枝皂素0.1~20%,乳化剂0.1~18%,溶剂0.1~20%、分散剂0.1~5%、稳定剂0.1~2%、防冻剂0.1~3%、消泡剂0.1~2%,去离子水载体补足至100%;具体生产步骤为:将上述有效成分、溶剂、乳化剂、分散剂和稳定剂混合形成油相,防冻剂在水中溶解形成水相,在剪切机作用下慢慢把油相加入水相中,并继续剪切30分钟,即制得所述水乳剂。所述微乳剂剂型按重量百分数组成为:吡蚜酮0.1~45%,番荔枝皂素0.1~5%,溶剂0.2-25%,稳定剂0.1~4%、乳化剂0.1~12%,渗透进0.1~2%、防冻剂0.1~3%,去离子水载体补足至100%;具体生产步骤为:将有效成分用溶剂完全溶解,然后再加入乳化剂、稳定剂、渗透剂、防冻剂混合均匀,最后加入去离子水,充分搅拌后,即可制得所述微乳剂。所述的助剂成分为溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、渗透剂、防腐剂,都是农药制剂中常用或允许使用的成分,并无特别限定,具体成分和用量根据配方要求通过简单的试验确定。所述的含番荔枝皂素的农药组合物适用于防治甘蓝蚜虫、棉花蚜虫。与现有技术相比,本发明的优点在于:1、吡蚜酮和番荔枝皂素在一定比例范围内复配对棉蚜、甘蓝蚜具有协同增效作用。2、吡蚜酮和番荔枝皂素两种有效成分复配,减少了农药使用量,降低了使用成本、减轻了对环境的污染、延缓了病虫害抗药性的产生、增加了农药的使用寿命。具体实施方式番荔枝皂素制备:取番荔枝种子2.00kg,粉碎,粗粉用5倍量乙酸乙酯渗漉2次,合并渗漉液,在低于60℃减压回收得到浓缩液,静置过夜、3000r/min离心取离心所得上层液(123.5g),拌120g硅胶后,进行500g硅胶柱层析,用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,比例为10:1、5:1、2:1、1:1、0:1,每个比例收集流份10份,每份500ml,用薄层色谱跟踪,合并33-40流份,在低于60℃减压浓缩干燥,用5倍量石油醚-乙酸乙酯(5:1)进行重结晶,得到精制安诺史可汀甲0.203g。经1h-nmr数据和ms确定其分子量为622.4,确定为番荔枝内酯安诺史可汀甲(参考cn104642313b中记载的方法)。按照孙云沛法,根据共毒系数(ctc)来评价药剂混用的协同作用,即ctc≤80为协同拮抗作用,80<ctc<120为协同拮抗作用,ctc≥120为协同增效作用。实测毒力指数(ati)=(标准药剂的lc50/供试药剂的lc50)×100;理论毒力指数tti=a药剂的毒力指数×混剂中a药剂的百分含量+b药剂的毒力指数×混剂中b药剂的百分含量;共毒系数(ctc)=[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]×100;实施例一表1:吡蚜酮与番荔枝皂素(安诺史可汀甲)对甘蓝蚜的室内活性测定(内吸活性试验,连续浸液法,药后4天调查,试验方法参照ny/t1154.4-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第4部分:内吸活性试验连续浸液法)。供试药剂配比lc50(μg/ml)atittictc吡蚜酮-0.233100.00番荔枝皂素-2.6828.69吡蚜酮:番荔枝皂素40:10.24893.9597.7796.09吡蚜酮:番荔枝皂素20:10.191121.9995.65127.54吡蚜酮:番荔枝皂素10:10.182128.0291.70139.61吡蚜酮:番荔枝皂素5:10.174133.9184.78157.95吡蚜酮:番荔枝皂素3:10.199117.0977.17151.72吡蚜酮:番荔枝皂素1:10.31474.2054.34136.55吡蚜酮:番荔枝皂素1:50.77330.1423.91126.09吡蚜酮:番荔枝皂素1:101.12420.7316.99122.02吡蚜酮:番荔枝皂素1:201.47215.8313.04121.43吡蚜酮:番荔枝皂素1:402.04511.3910.91104.39表1记载的数据结果表明,吡蚜酮与番荔枝皂素质量份数比例在20:1~1:20范围内对甘蓝蚜的内吸活性具有增效作用,共毒系数大于120;吡蚜酮与番荔枝皂素质量份数比例在5:1~3:1范围内对甘蓝蚜虫的内吸活性具有增效作用,共毒系数大于150;而吡蚜酮与番荔枝皂素质量份数比例为40:1以及质量份数比例为1:40则不具有增效作用,共毒系数小于120。实施例二表2:吡蚜酮与番荔枝皂素(安诺史可汀甲)对棉花蚜虫的室内活性测定(内吸活性试验,连续浸液法,药后4天调查,试验方法参照nyt1154.4-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第4部分:内吸活性试验连续浸液法)。供试药剂配比lc50(μg/ml)atittictc吡蚜酮-3.113100.00番荔枝皂素-13.33523.34吡蚜酮:番荔枝皂素40:13.14499.0198.13100.90吡蚜酮:番荔枝皂素20:12.333133.4396.35138.49吡蚜酮:番荔枝皂素10:12.135145.8193.03156.73吡蚜酮:番荔枝皂素5:11.844168.8287.22193.54吡蚜酮:番荔枝皂素3:11.996155.9680.84192.94吡蚜酮:番荔枝皂素1:13.68184.5761.67137.13吡蚜酮:番荔枝皂素1:56.55747.4836.12131.44吡蚜酮:番荔枝皂素1:107.99538.9430.31128.45吡蚜酮:番荔枝皂素1:209.14734.0326.99126.07吡蚜酮:番荔枝皂素1:4010.22630.4425.21120.73表2记载的数据结果表明,吡蚜酮与番荔枝皂素质量份数比例在20:1~1:40范围内对棉花蚜虫的室内活性具有增效作用,共毒系数大于120;吡蚜酮与番荔枝皂素质量份数比例在5:1~3:1范围内对棉花蚜虫的室内活性具有增效作用,共毒系数大于190;而吡蚜酮与番荔枝皂素质量份数比例为40:1对棉花蚜虫的室内活性则不具有增效作用,共毒系数小于120。实施例三24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)水悬浮剂吡蚜酮20%、番荔枝皂素(安诺史可汀甲)4%、十二烷基甜菜碱10%、烷基聚氧乙烯醚磺酸钠5%、木质素磺酸钠5%、黄原胶0.2%、二甘醇2%,去离子水补足100%;将上述有效成分、湿润剂、分散剂、防冻剂、增稠剂和消泡剂经高速剪切分散、砂磨机中砂磨,在水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系,即可制得24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)悬浮剂。实施例四24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)水乳剂吡蚜酮20%、番荔枝皂素(安诺史可汀甲)4%、醋酸仲丁酯15%、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚4%、脂肪酸聚氧乙烯醚12%、丙三醇1%,去离子水补足100%;将上述有效成分、溶剂、乳化剂、分散剂和稳定剂混合形成油相,防冻剂在水中溶解形成水相,在剪切机作用下慢慢把油相加入水相中,并继续剪切30分钟,制得24%的吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)水乳剂。实施例五24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)微乳剂吡蚜酮20%、番荔枝皂素(安诺史可汀甲)4%、环氧葵花油7%、乙醇5%、正丁醇5%、醋酸仲丁酯10%、有机硅1%、丙三醇3%,去离子水补足100%;将有效成分用溶剂完全溶解,然后再加入乳化剂、稳定剂、渗透剂、防冻剂混合均匀,最后加入去离子水,充分搅拌后,即可制得24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)微乳剂。实施例六实施例四所得24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)水乳剂、实施例五所得24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)微乳剂、实施例三所得24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)水悬浮剂防治棉花蚜虫、甘蓝蚜虫田间药效试验(茎叶喷雾法,每亩喷水量30千克,药后7天调查)表3各处理药剂防治棉花蚜虫、甘蓝蚜虫田间药效试验表3结果表明,24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)水乳剂、24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)微乳剂、24%吡蚜酮·番荔枝皂素(安诺史可汀甲)水悬浮剂有效成分用量22.5克/公顷对甘蓝蚜虫、棉花蚜虫均具有较好的防治效果。本发明增效农药组合物除可用于防治甘蓝蚜虫、棉蚜外,还可以防治其他蚜总科昆虫。当前第1页12
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