本发明涉及农药制剂
技术领域：
，具体而言，涉及一种固体渗透剂及其制备的水分散粒剂和制备方法。
背景技术：
：水分散粒剂是20世纪80年代初期发展起来的农药新制剂，放入水中，能较快地崩解、分散，形成高悬浮的固液分散体系的粒状制剂。从80年代起，科学家们即致力于开发高效除草剂，并取得丰硕的成果。水分散粒剂经过欧美广泛推广使用，充分显示出它特有的魅力，深受用户欢迎。就目前而言，大多数市售的水分散颗粒剂难以具备传统水悬浮剂的渗透性，原因是传统的水悬浮剂中含有大量的表面活性剂，而水分分散粒剂中很难与传统的润湿性表面活性剂复配。为此，期待一种能够用于水分散粒剂中的渗透剂，可以很好的解决上述问题。技术实现要素：本发明的主要目的在于，克服现有的水分散粒剂渗透性能不佳的缺陷，提供一种固体渗透剂及其制备的水分散粒剂。该固体渗透剂用在水分散粒剂中能够赋予水分散粒剂较好的渗透性，在使用过程中可以促进农药在靶标表面的渗透吸收，从而提升药效。本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本发明提供了一种固体渗透剂，所述固体渗透剂的原料组成为：2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵和萘磺酸盐缩合物浓缩水溶液，且所述2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵和萘磺酸盐缩合物浓缩水溶液按照质量比为3:7的量添加。本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。本发明还提供了一种包含固体渗透剂的水分散粒剂，所述水分散粒剂的原料组成为：吡蚜酮原药、固体渗透剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘合剂以及三聚磷酸钠。前述的水分散粒剂，其中，所述吡蚜酮原药、固体渗透剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘合剂以及三聚磷酸钠按照质量比为50:2:7:2:10:5:24的量添加。前述的水分散粒剂，其中，所述分散剂的型号为ws-d450；所述润湿剂的型号为ws-efw；所述崩解剂选自硫酸铵；所述粘合剂选自淀粉。本发明的目的及解决其技术问题还通过采用以下的技术方案来实现。本发明还进一步提供了一种制备水分散粒剂的方法，该方法包括以下步骤：（1）制备2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵；（2）制备固体渗透剂：将上述制得的2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵按照比例加入到萘磺酸盐缩合物浓缩水溶液中，搅拌均匀后加入循环喷雾塔中，230℃下循环喷雾干燥，制备成固体渗透剂；（3）制备水分散粒剂：将吡蚜酮原药，固体渗透剂，分散剂，润湿剂，崩解剂，粘合剂，三聚磷酸钠按照比例混合并搅拌均匀，然后通过挤压造粒，即制得吡蚜酮水分散粒剂。前述的制备方法，其中，所述步骤（1）中所述2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵按照以下步骤制备：a.2-乙基己胺加入聚合反应釜中，通入环氧乙烷反应后，得到2-乙基己胺聚氧乙烯醚；b.将2-乙基己胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，加入溶剂异丙醇（占反应物质量的60%），通入一氯甲烷反应后，即得到2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵。前述的制备方法，其中，所述步骤a中所述2-乙基己胺与所述环氧乙烷按照质量比为129:(220~440)的量混合。前述的制备方法，其中，所述步骤a中所述反应条件为：温度130℃，时间2h。前述的制备方法，其中，所述步骤b中所述一氯甲烷按照与所述2-乙基己胺聚氧乙烯醚等摩尔的量通入。前述的制备方法，其中，所述步骤b中所述反应条件为：温度50℃，时间6h。综上所述，本发明所具有的有益效果为：本发明基于传统的水悬浮剂中含有大量的表面活性剂，而水分分散粒剂中很难与传统的润湿性表面活性剂复配，从而公开了一种用于水分散粒剂中的渗透剂，可以较好的解决这类问题。该渗透剂能够赋予水分散粒剂较好的渗透性，在使用过程中可以促进农药在靶标表面的渗透吸收，从而提升药效。上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体方法及功效由以下实施例详细给出。具体实施方式为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方案仅仅用以解释本发明，并不限制本发明。根据本发明所述的一种固体渗透剂，其原料组成为：2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵和萘磺酸盐缩合物浓缩水溶液，且2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵和萘磺酸盐缩合物浓缩水溶液按照质量比为3:7的量添加混合。上述的2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵是以2-乙基己胺为原料制备而成，具体的反应过程为：将2-乙基己胺加入聚合反应釜中，通入环氧乙烷，在130℃下反应2h，得到2-乙基己胺聚氧乙烯醚；将2-乙基己胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，加入溶剂异丙醇（占反应物质量的60%），再通入与2-乙基己胺聚氧乙烯醚等摩尔量的一氯甲烷，50℃下反应6h，即得到2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵。上述的反应方程式如下：其中，x+y=5-10。根据本发明所述的水分散粒剂，其原料组成为：吡蚜酮原药、固体渗透剂、分散剂ws-d450、润湿剂ws-efw、崩解剂硫酸铵、粘合剂淀粉以及三聚磷酸钠，且各原料按照质量比为50:2:7:2:10:5:24的量添加混合。上述的水分散粒剂是按照以下步骤制成：（1）制备2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵；（2）制备固体渗透剂：将上述制得的2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵按照比例加入到萘磺酸盐缩合物浓缩水溶液中，搅拌均匀后加入循环喷雾塔中，230℃下循环喷雾干燥，制备成固体渗透剂；（3）制备水分散粒剂：将吡蚜酮原药，固体渗透剂，分散剂，润湿剂，崩解剂，粘合剂，三聚磷酸钠按照比例混合并搅拌均匀，然后通过挤压造粒，即制得吡蚜酮水分散粒剂。实施例1制备2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵：将129份2-乙基己胺加入聚合反应釜中，通入220份环氧乙烷，在130℃下反应2h，得到2-乙基己胺聚氧乙烯醚（5eo）。将2-乙基己胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，加入溶剂异丙醇（占反应物质量的60%），再通入与2-乙基己胺聚氧乙烯醚等摩尔量的一氯甲烷，50℃下反应6h，即得到2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵。制备固体渗透剂：将30份2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵加入70份萘磺酸盐缩合物浓缩水溶液中（40%含量），搅拌均匀后加入循环喷雾塔中，230℃下循环喷雾干燥，制备成固体渗透剂。制备50%吡蚜酮水分散粒剂：将50份吡蚜酮原药，2份固体渗透剂，7份分散剂ws-d450，2份润湿剂ws-efw，10份硫酸铵，5份淀粉以及24份三聚磷酸钠混合搅拌后，通过挤压造粒，即制得50%吡蚜酮水分散粒剂。实施例2制备2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵：将129份2-乙基己胺加入聚合反应釜中，通入440份环氧乙烷，在130℃下反应2h，得到2-乙基己胺聚氧乙烯醚（10eo）。将2-乙基己胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，加入溶剂异丙醇（占反应物质量的60%），再通入与2-乙基己胺聚氧乙烯醚等摩尔量的一氯甲烷，50℃下反应6h，即得到2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵。制备固体渗透剂：将30份2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵加入70份萘磺酸盐缩合物浓缩水溶液中（40%含量），搅拌均匀后加入循环喷雾塔中，230℃下循环喷雾干燥，制备成固体渗透剂。制备50%吡蚜酮水分散粒剂：50份吡蚜酮原药，2份固体渗透剂，7份分散剂ws-d450，2份润湿剂ws-efw，10份硫酸铵，5份淀粉以及24份三聚磷酸钠混合搅拌后，通过挤压造粒，即制得50%吡蚜酮水分散粒剂。实施例3制备2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵：将129份2-乙基己胺加入聚合反应釜中，通入352份环氧乙烷，在130℃下反应2h，得到2-乙基己胺聚氧乙烯醚（8eo）。将2-乙基己胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，加入溶剂异丙醇（占反应物质量的60%），再通入与2-乙基己胺聚氧乙烯醚等摩尔量的一氯甲烷，50℃下反应6h，即得到2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵。制备固体渗透剂：将30份2-乙基己胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵加入70份萘磺酸盐缩合物浓缩水溶液中（40%含量），搅拌均匀后加入循环喷雾塔中，230℃下循环喷雾干燥，制备成固体渗透剂。制备50%吡蚜酮水分散粒剂：50份吡蚜酮原药，2份固体渗透剂，7份分散剂ws-d450，2份润湿剂ws-efw，10份崩解剂硫酸铵，5份粘合剂淀粉以及24份三聚磷酸钠混合搅拌后，通过挤压造粒，即制得50%吡蚜酮水分散粒剂。对比实施例1制备50%吡蚜酮水分散粒剂：50份吡蚜酮原药，7份分散剂ws-d450，2份润湿剂ws-efw，10份硫酸铵，5份淀粉以及26份三聚磷酸钠混合搅拌后，通过挤压造粒，即制得50%吡蚜酮水分散粒剂4。试验例1水分散粒剂的渗透力测试试验制剂：实施例1~3的水分散粒剂和对比实施例1的水分散粒剂。试验方法：参照gbt11983-2008进行渗透力测定，结果见表1。表1.水分散粒剂的渗透时间试验制剂渗透时间（s）实施例110实施例211实施例311对比实施例1＞50由表1的结果可以看出，与对比实施例1相比，本发明的添加固体渗透剂的50%吡蚜酮水分散粒剂（实施例1~3）具有优异的渗透性。试验例2水分散粒剂的药效测定试验药品：实施例1~3和对比实施例1制备的水分散粒剂。试验对象：蔬菜田间的小菜蛾、跳甲、蚜虫。空白对照为添加等量清水的试验。施药方法：取各实施例制备的水分散粒剂进行蔬菜田间小菜蛾、跳甲、蚜虫药效试验。参照农业部《农药田间药效试验准则》，施药后7天、14天、21天各调查一次虫数，统计并计算防效结果见表2。表2.水分散粒剂对蔬菜田间各类虫的防治效果汇总施药样本有效成分用量（g/亩）对小菜蛾的防效（%）对跳甲的防效（%）对蚜虫的防效（%）实施例14096.297.394.2实施例24095.197.193.1实施例34094.496.893.4对比实施例14084.386.687.1空白对照0------由表2的结果可以看出，在分散粒剂有效成分均为40g/亩的前提下，本发明所述包含固体渗透剂的水分散粒剂（实施例1~3）的防效要高于未添加固体渗透剂的水分散粒剂（对比实施例1）。综上所述，本发明的包含固体渗透剂的水分散粒剂其不论在渗透力和药效上均优于未添加固体渗透剂的水分散粒剂。本发明的水分散粒剂添加渗透剂后不仅能够保证水分散粒剂具有良好的渗透性，还能增加水分散粒剂的药效。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。当前第1页12