一种精油微胶囊、制备方法及其在加湿器中的应用与流程

本发明涉及微胶囊技术领域，具体涉及一种精油微胶囊、制备方法及其在加湿器中的应用。

背景技术：

加湿器作为一种日常提高室内空气湿度的小型家用电器，已越来越受到人们的青睐。加湿器通过向空气中释放一定量的水雾，使室内相对湿度保持在最舒适的40％～60％之间，大大提升了人们生活工作环境的舒适度和健康。然而，加湿器中的水箱和其他零部件长期处于潮湿状态，如果得不到定期的清理，会滋生各种细菌，从而对人体健康产生不利影响。

目前主要通过向加湿器的水箱中加入杀菌剂以进行水体杀毒，然而常用的杀菌剂为人工合成的化学物质，其本身具有一定的毒性，杀菌剂随雾化水气进入人体后极易使人体出现肺炎、肺纤维化等症状，在消毒杀菌、清新空气的同时也会对人体造成一定的刺激和危害。

研究表明，大部分芳香植物精油具有较好的杀菌消毒的特性，不仅可清新空气，使人心情愉悦、舒缓压力，还不会对人体造成危害。但是由于大部分天然植物精油具有挥发性、有效时间短，作为杀菌剂应用于加湿器时需要时常更换，不便于使用，同时还增大了使用成本。

技术实现要素：

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有植物精油有效时间短需要时常更换的缺陷，从而提供一种精油微胶囊、制备方法及其在加湿器中的应用。

为此,本发明提供一种精油微胶囊，包括囊壁和填充在所述囊壁内部的囊芯，所述囊芯包括牛至精油和柠檬烯。

进一步地，所述牛至精油的质量为所述柠檬烯质量的1-5倍。

进一步地，所述牛至精油的质量为所述柠檬烯质量的1-1.5倍。

进一步地，所述囊芯还包括海藻酸钠或几丁聚糖及多孔淀粉和乳化剂。

进一步地，所述海藻酸钠或几丁聚糖和多孔淀粉的总质量与所述牛至精油和柠檬烯的总质量之比为1：(1-2)。

进一步地，所述乳化剂的质量为所述牛至精油和柠檬烯总质量的0.5-1.5％。

进一步地，所述乳化剂为吐温-80或司盘-60。

进一步地，所述海藻酸钠或几丁聚糖、多孔淀粉与囊壁的质量之比为(1-2)：(1-2)：(1-2)。

进一步地，所述囊壁为明胶或壳聚糖。

进一步地，所述囊壁为明胶，所述囊芯包括海藻酸钠、多孔淀粉、乳化剂、牛至精油和柠檬烯。

进一步地，所述牛至精油和柠檬烯的总质量为所述精油微胶囊总质量的45-75％。

本发明还提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：将海藻酸钠或几丁聚糖、多孔淀粉溶解在水中，得到所述混合液；

(2)囊芯的制备：向所述混合液中加入牛至精油、柠檬烯和乳化剂，将反应容器封口，并依次进行加热和均质处理，形成水包油乳液，对所述水包油乳液进行固化，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：将所述囊芯进行第一洗涤，并置于含有囊壁材料的溶液中，并依次进行老化、冷却、抽滤、第二洗涤和干燥，得到所述精油微胶囊。

进一步地，所述对所述水包油乳液进行固化的步骤为：

调节所述水包油乳液的ph值至2-5，并依次进行静置和抽滤；或，

将所述水包油乳液加入1-2wt％的氯化钙水溶液中，并依次进行静置和抽滤。

本发明还提供上述精油微胶囊在加湿器中的应用。

进一步地，所述精油微胶囊附着于所述加湿器的滤网上。

定义：装载量为所述牛至精油和柠檬烯的总质量在精油微胶囊中的所占的百分比。

本发明技术方案，具有如下优点：

1.本发明提供的精油微胶囊，包括囊壁和填充在所述囊壁内部的囊芯，所述囊芯包括牛至精油和柠檬烯。囊壁隔绝了囊芯与外界的接触，从而有效降低了精油的挥发速度，继而延长了精油的有效时间，降低了精油微胶囊的更换频率；同时，通过将两种精油相互配合，不仅提高了精油微胶囊的抑菌能力，还在一定程度上延长了精油微胶囊的有效抑菌时间。

2.本发明提供的精油微胶囊，所述囊壁为明胶，所述囊芯包括海藻酸钠、多孔淀粉、乳化剂、牛至精油和柠檬烯。所述多孔淀粉具有丰富的微孔，因此具有良好的吸附能力和吸附稳定性，用以吸附牛至精油和柠檬烯，起到储存和缓释的作用；所述海藻酸钠或几丁聚糖用以形成微胶囊的主体架构，从而避免由于微胶囊吸水溶胀和软塌；所述囊壁为明胶或壳聚糖，且包覆于所述囊芯外部，以对囊芯起保护作用；乳化剂降低了混合体系中各组分的界面张力，阻止微滴彼此聚集，维持体系的稳定性。

3.本发明提供的精油微胶囊，明胶用作囊壁，由于其具有粘性且溶于热水而不溶于冷水的性质，使用时将所述精油微胶囊用水稀释并喷洒加湿器的滤网内侧，精油微胶囊即可粘在滤网上；当滤网的杀菌能力较弱或消失时，使用热水冲洗所述滤网，待所述滤网干燥后，将所述稀释液重新喷洒在所述加湿器滤网内侧，即可完成精油微胶囊的更换，方便了精油微胶囊的使用和更替，保障了滤网的重复使用；同时明胶在正常使用中不易于损耗，保障了精油微胶囊的使用时长，且明胶的降解性好对环境无污染；此外，明胶与海藻酸钠之间的静电相互作用形成复凝聚产物，具有较好的稳定性。

4.本发明提供的精油微胶囊的制备方法，首先形成囊芯，然后在囊芯外侧形成囊壁，从而得到具有微胶囊结构的精油微胶囊，制备工艺简单。

5.本发明提供的精油微胶囊在加湿器中的应用，将精油微胶囊附着于所述加湿器的滤网上，由于精油微胶囊使用牛至精油和柠檬烯等无毒材料，因此在对水体进行消毒的同时，不会对人体健康产生影响。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的精油微胶囊的电镜图；

图2是本发明实施例提供的精油微胶囊的截面电镜图。

具体实施方式

提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。

实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。

实施例1

本实施例提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：

将50g海藻酸钠和50g多孔淀粉溶解在500ml的水中；

(2)囊芯的制备：

(2a)向所述混合液中加入60g牛至精油、40g柠檬烯和1.5g吐温-80；

(2b)用封口膜或保鲜膜将反应容器进行封口以防止精油挥发，并以40℃加热10min，随后以10000r\min的转速均质处理5min，形成水包油乳液；将所述水包油乳液用注射器逐滴缓慢加入到质量浓度为2％的氯化钙水溶液中，静置交联30min后进行抽滤，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：

(3a)用去离子水对囊芯进行第一洗涤，并置于明胶水溶液中，明胶水溶液中包括50g明胶和500ml水，以150r\min的速度在60℃的温度下机械搅拌60min；

(3b)将上述溶液置于冰水浴中进行急冷并抽滤，在用去离子水进行第二洗涤后，以40℃进行干燥，从而得到装载量为49.8％的球形的精油微胶囊。

实施例2

本实施例提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：

将50g海藻酸钠和100g多孔淀粉溶解在500ml的水中；

(2)囊芯的制备：

(2a)向所述混合液中加入90g牛至精油、60g柠檬烯和2.25g司盘-60；

(2b)用封口膜或保鲜膜将反应容器进行封口以防止精油挥发，并以40℃加热10min，随后以10000r\min的转速均质处理5min，形成水包油乳液；将所述水包油乳液用注射器逐滴缓慢加入到质量浓度为2％的氯化钙水溶液中，静置交联30min后进行抽滤，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：

(3a)用去离子水对囊芯进行第一洗涤，并置于明胶水溶液中，明胶水溶液中包括50g明胶和500ml水，以150r\min的速度在60℃的温度下机械搅拌60min；

(3b)将上述溶液置于冰水浴中进行急冷并抽滤，在用去离子水进行第二洗涤后，以40℃进行干燥，从而得到装载量为63.5％的球形的精油微胶囊。

实施例3

本实施例提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：

将100g海藻酸钠和50g多孔淀粉溶解在500ml的水中；

(2)囊芯的制备：

(2a)向所述混合液中加入90g牛至精油、60g柠檬烯和2.25g吐温-80；

(2b)用封口膜或保鲜膜将反应容器进行封口以防止精油挥发，并以40℃加热10min，随后以10000r\min的转速均质处理5min，形成水包油乳液；将所述水包油乳液用注射器逐滴缓慢加入到质量浓度为2％的氯化钙水溶液中，静置交联30min后进行抽滤，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：

(3a)用去离子水对囊芯进行第一洗涤，并置于明胶水溶液中，明胶水溶液中包括50g明胶和500ml水，以150r\min的速度在60℃的温度下机械搅拌60min；

(3b)将上述溶液置于冰水浴中进行急冷并抽滤，在用去离子水进行第二洗涤后，以40℃进行干燥，从而得到装载量为55.3％的球形的精油微胶囊。

实施例4

本实施例提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：

将50g海藻酸钠和100g多孔淀粉溶解在500ml的水中；

(2)囊芯的制备：

(2a)向所述混合液中加入250g牛至精油、50g柠檬烯和4.5g吐温-80；

(2b)用封口膜或保鲜膜将反应容器进行封口以防止精油挥发，并以40℃加热10min，随后以10000r\min的转速均质处理5min，形成水包油乳液；将所述水包油乳液用注射器逐滴缓慢加入到质量浓度为2％的氯化钙水溶液中，静置交联30min后进行抽滤，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：

(3a)用去离子水对囊芯进行第一洗涤，并置于明胶水溶液中，明胶水溶液中包括50g明胶和500ml水，以150r\min的速度在60℃的温度下机械搅拌60min；

(3b)将上述溶液置于冰水浴中进行急冷并抽滤，在用去离子水进行第二洗涤后，以40℃进行干燥，从而得到装载量为70.4％的球形的精油微胶囊。

实施例5

本实施例提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：

将50g海藻酸钠和100g多孔淀粉溶解在500ml的水中；

(2)囊芯的制备：

(2a)向所述混合液中加入75g牛至精油、75g柠檬烯和1.5g司盘-60；

(2b)用封口膜或保鲜膜将反应容器进行封口以防止精油挥发，并以40℃加热10min，随后以10000r\min的转速均质处理5min，形成水包油乳液；将所述水包油乳液用注射器逐滴缓慢加入到质量浓度为1％的氯化钙水溶液中，静置交联30min后进行抽滤，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：

(3a)用去离子水对囊芯进行第一洗涤，并置于明胶水溶液中，明胶水溶液中包括50g明胶和500ml水，以150r\min的速度在60℃的温度下机械搅拌60min；

(3b)将上述溶液置于冰水浴中进行急冷并抽滤，在用去离子水进行第二洗涤后，以40℃进行干燥，从而得到装载量为66.8％的球形的精油微胶囊。

实施例6

本实施例提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：

将50g海藻酸钠和100g多孔淀粉溶解在500ml的水中；

(2)囊芯的制备：

(2a)向所述混合液中加入75g牛至精油、75g柠檬烯和1.5g吐温-80；

(2b)用封口膜或保鲜膜将反应容器进行封口以防止精油挥发，并以40℃加热10min，随后以10000r\min的转速均质处理5min，形成水包油乳液；将所述水包油乳液用注射器逐滴缓慢加入到质量浓度为2％的氯化钙水溶液中，静置交联30min后进行抽滤，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：

(3a)用去离子水对囊芯进行第一洗涤，并置于明胶水溶液中，明胶水溶液中包括100g明胶和500ml水，以150r\min的速度在60℃的温度下机械搅拌60min；

(3b)将上述溶液置于冰水浴中进行急冷并抽滤，在用去离子水进行第二洗涤后，以40℃进行干燥，从而得到装载量为63.1％的球形的精油微胶囊。

实施例7

本实施例提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：

将50g几丁聚糖和50g多孔淀粉溶解在500ml的水中；

(2)囊芯的制备：

(2a)向所述混合液中加入60g牛至精油、40g柠檬烯和1.5g司盘-60；

(2b)用封口膜或保鲜膜将反应容器进行封口以防止精油挥发，并以40℃加热10min，随后以10000r\min的转速均质处理5min，形成水包油乳液；调节水包油乳液ph至2，静置交联30min后进行抽滤，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：

(3a)用去离子水对囊芯进行第一洗涤，并置于明胶水溶液中，明胶水溶液中包括50g明胶和500ml水，以150r\min的速度在60℃的温度下机械搅拌60min；

(3b)将上述溶液置于冰水浴中进行急冷并抽滤，在用去离子水进行第二洗涤后，以40℃进行干燥，从而得到装载量为39.6％的球形的精油微胶囊。

实施例8

本实施例提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：

将50g几丁聚糖和100g多孔淀粉溶解在500ml的水中；

(2)囊芯的制备：

(2a)向所述混合液中加入90g牛至精油、60g柠檬烯和0.75g吐温-80；

(2b)用封口膜或保鲜膜将反应容器进行封口以防止精油挥发，并以40℃加热10min，随后以10000r\min的转速均质处理5min，形成水包油乳液；调节水包油乳液ph至5，静置交联30min后进行抽滤，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：

(3a)用去离子水对囊芯进行第一洗涤，并置于明胶水溶液中，明胶水溶液中包括50g明胶和500ml水，以150r\min的速度在60℃的温度下机械搅拌60min；

(3b)将上述溶液置于冰水浴中进行急冷并抽滤，在用去离子水进行第二洗涤后，以40℃进行干燥，从而得到装载量为48.9％的球形的精油微胶囊。

实施例9

本实施例提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：

将50g海藻酸钠和100g多孔淀粉溶解在500ml的水中；

(2)囊芯的制备：

(2a)向所述混合液中加入75g牛至精油、75g柠檬烯和1.5g吐温-80；

(2b)用封口膜或保鲜膜将反应容器进行封口以防止精油挥发，并以40℃加热10min，随后以10000r\min的转速均质处理5min，形成水包油乳液；将所述水包油乳液用注射器逐滴缓慢加入到质量浓度为2％的氯化钙水溶液中，静置交联30min后进行抽滤，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：

(3a)用去离子水对囊芯进行第一洗涤，并置于壳聚糖溶液中，壳聚糖溶液中包括50g壳聚糖、1g氢氧化钠和30ml异丙醇溶液，以150r\min的速度在60℃的温度下机械搅拌60min；

(3b)将上述溶液置于冰水浴中进行急冷并抽滤，在用去离子水进行第二洗涤后，以40℃进行干燥，从而得到装载量为63.8％的球形的精油微胶囊。

实施例10

本实施例提供一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合液的配制：

将50g海藻酸钠和100g多孔淀粉溶解在500ml的水中；

(2)囊芯的制备：

(2a)向所述混合液中加入75g牛至精油、75g柠檬烯和2.25g司盘-60；

(2b)用封口膜或保鲜膜将反应容器进行封口以防止精油挥发，并以40℃加热10min，随后以10000r\min的转速均质处理5min，形成水包油乳液；将所述水包油乳液用注射器逐滴缓慢加入到质量浓度为2％的氯化钙水溶液中，静置交联30min后进行抽滤，得到囊芯；

(3)囊壁的制备：

(3a)用去离子水对囊芯进行第一洗涤，并置于壳聚糖溶液中，壳聚糖溶液中包括100g壳聚糖、2g氢氧化钠和60ml异丙醇溶液,，以150r\min的速度在60℃的温度下机械搅拌60min；

(3b)将上述溶液置于冰水浴中进行急冷并抽滤，在用去离子水进行第二洗涤后，以40℃进行干燥，从而得到装载量为61.3％的球形的精油微胶囊。

对比例1

本实施例提供一种抑菌剂，其主要成分为尼泊金酯。

对比例2

本实施例提供一种精油微胶囊，其与实施例1提供的精油微胶囊的唯一不同之处在于：将实施例1提供的精油微胶囊中的柠檬烯替换为等质量的牛至精油。

对比例3

本实施例提供一种精油微胶囊，其与实施例1提供的精油微胶囊的为一不同之处在于：将实施例1提供的精油微胶囊中的牛至精油替换为等质量的柠檬烯。

试验例1

将实施例1-10和对比例1-3制备得到的精油微胶囊进行抑菌圈实验，以测试精油微胶囊的抑菌能力和有效时间，菌种分别为金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和大肠杆菌。实验方法为：将精油微胶囊置于菌液中，测量12h及84h后的抑菌圈大小。其中，抑菌圈的直径大于20mm时，表示杀菌剂具有极高的抑菌能力；抑菌圈的直径范围为15-20mm时，表示杀菌剂具有较高的抑菌能力；抑菌圈的直径范围为10-15mm时，表示杀菌剂具有中等抑菌能力；抑菌圈的直径范围为7-9mm时，表示杀菌剂具有较低的抑菌能力；抑菌圈的直径小于7mm时，表示杀菌剂对菌种不敏感。其测试结果如表1所示：

表1

从表1可以看出，与传统抑菌剂相比，针对于金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和大肠杆菌而言，实施例1-10制备得到的精油微胶囊的抑菌能力大于尼泊金酯；同时，与对比例2-3提供的精油微胶囊相比，实施例1-10制备得到的精油微胶囊具有更长的有效时间，且抑菌能力更强，说明牛至精油和柠檬烯有协同增益作用；此外，牛至精油的质量为柠檬烯质量的1.5倍时，抑菌能力更强。

试验例2

将实施例1-10和对比例2-3制备得到的精油微胶囊置于湿度为50±5％、温度为26℃的环境中240h，并得到精油微胶囊中精油的保留率和释放效率，保留率即为测试后与测试前精油的质量之比以反映产品的储存缓释效果，释放效率＝(100％-保留率)*装载量/测试时长以反映产品的释放效率。测试结果如表2所示：

表2

由表2可知，通过实施例1与实施例2的对比可知，多孔淀粉的添加量对精油微胶囊的装载量产生影响，多孔淀粉具有丰富的微孔用以吸附牛至精油和柠檬烯，因此其添加量影响了精油微胶囊的装载量；

通过实施例1与实施例3的对比可知，海藻酸钠的添加量对精油微胶囊的保留率和释放效率产生影响，海藻酸钠具有一定的致密性，从而影响了精油微胶囊的释放效率和保留率，随着海藻酸钠添加量的增加，释放效率降低，保留率增高；

通过实施例5与实施例6的对比可知，明胶的添加量对精油微胶囊的保留率和释放效率产生影响，随着海藻酸钠添加量的增加，释放效率降低，保留率增高。

试验例3

将实施例1-10制备得到的精油微胶囊用水稀释，并喷洒在加湿器的滤网内侧，使滤网内侧的精油微胶囊的密度为80-120g/m²，使用滤网阻力测量装置通过测量气流平稳时滤网两端产生的压力差方法测试风阻，并比较精油微胶囊的形状、弹性、粘性和吸水性，结果如表3所示：

表3

通过实施例1-实施例3的对比可知，多孔淀粉与海藻淀粉的相对添加量对精油微胶囊的应力性产生影响，多孔淀粉的含量增加，则精油微胶囊的应力性及弹性随之增加；

通过实施例5与实施例6的对比可知，明胶的添加量可以对精油微胶囊的粘性产生影响，从而影响了精油微胶囊在加湿器滤网中使用时的风阻，粘性越大风阻越小。

试验例4

将实施例1制备得到的精油微胶囊进行tem测试。如图1为精油微胶囊的电镜图，图2为截面电镜图。

由图可知，实施例1提供的精油微胶囊包括以明胶作为保护层的囊壁，吸附了牛至精油和柠檬烯的多孔淀粉负载在海藻酸钠构成的主体架构中，且多孔淀粉与海藻酸钠位于囊壁内部。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。