本发明涉及农药技术领域，特别是涉及一种杀虫物质、杀虫剂及其制备方法和应用。
背景技术：
蚜虫是半翅目(hemiptera)球蚜总科和蚜总科昆虫的统称，具有种类广、数量多、繁殖力强、世代周期短的特点。蚜虫可直接危害玉米、小麦等粮食作物，及蔬菜、果树、花卉等经济作物；而且蚜虫可通过分泌蜜露导致煤污病等多种植物病害的发生，还可传播多种植物病毒病，对农作物的产量和质量造成重大影响。
目前，国内外对蚜虫的防治主要依赖于化学药剂，化学农药的长期大量使用不仅导致蚜虫对有机磷类、拟除虫菊酯类等农药产生了较高抗性，导致防止效果明显下降，而且带来一系列环境生态问题。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供了一种杀虫物质、杀虫剂及其制备方法和应用。采用本发明提供的杀虫物质具有防治效果明显、不易产生抗药性且对环境相对安全等特点，是促进农药减量控害的有效途径。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种杀虫物质，有效成分包括荸荠提取物。
本发明提供了上述技术方案所述杀虫物质的制备方法，包括以下步骤：
将荸荠与浸提剂混合浸提，得杀虫物质。
优选的，所述混合浸提时，荸荠与浸提剂的质量比为1：(5～10)；所述浸提剂包括乙醇、乙酸乙酯和氯仿中的一种或几种；所述混合浸提的温度为20～40℃，时间为24～48h。
本发明提供了一种杀虫剂，包括以下原料：上述技术方案所述杀虫物质或上述技术方案所述制备方法制备得到的杀虫物质和辅料；所述辅料包括有机溶剂、表面活性剂、防冻剂和水中的一种或几种。
优选的，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、丙酮、油酸甲酯、乙酸乙酯、二甲苯、环己酮和二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物；所述的表面活性剂包括苯乙基酚聚氧乙烯醚类、烷基多糖苷类、烷基酚聚氧乙烯醚类、烷基苯磺酸盐类、蓖麻油与环氧乙烷的加成物、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类和芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中一种或几种的混合物；所述的防冻剂包括乙二醇或丙三醇。
优选的，所述杀虫剂的剂型包括可溶性液剂和微乳剂。
优选的，当所述杀虫剂的剂型为可溶性液剂时，所述杀虫剂包括以下质量百分含量的原料：10％～20％的杀虫物质、5％～30％的表面活性剂和余量的有机溶剂；
当所述杀虫剂的剂型为微乳剂时，所述杀虫剂包括以下质量百分含量的原料：10％～20％的杀虫物质、20％～50％的有机溶剂、5％～10％的表面活性剂、5％～10％的防冻剂和余量的水。
本发明提供了上述技术方案所述杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
当所述杀虫剂的剂型为可溶性液剂时，将杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂混合，得杀虫剂；
当所述杀虫剂的剂型为微乳剂时，将杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂、防冻剂和水混合后，得杀虫剂。
本发明提供了上述技术方案所述杀虫物质或上述技术方案所述制备方法制备得到的杀虫物质或上述技术方案所述杀虫剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的杀虫剂在杀虫上的应用。
优选的，所述杀虫剂或杀虫物质的靶标害虫包括蚜虫；所述杀虫剂或杀虫物质的防治对象包括粮食、果蔬和园艺植物。
有益效果：
本发明提供了一种杀虫物质，有效成分包括荸荠提取物。本发明提供的杀虫物质中活性成分多样，蚜虫不易产生抗药性；杀虫效果明显，并且对靶标生物安全；本发明的植物源杀虫剂具有对环境相对安全的特点。实验结果表明，采用本发明提供的杀虫物质3d后，防治效果均在70％以上；7d后防治效果分别达在80％以上。
另外的，本发明采用的原材料充足，成本低廉，并且容易加工，适宜推广应用。
具体实施方式
本发明提供了一种杀虫物质，有效成分包括荸荠提取物。
本发明提供的杀虫物质具有不易产生抗药性、防治效果明显且对环境相对安全等特点。
本发明提供了上述技术方案所述杀虫物质的制备方法，包括以下步骤：
将荸荠与浸提剂混合浸提，得杀虫物质。
本发明将荸荠与浸提剂混合浸提，得杀虫物质。在本发明中，所述混合浸提时，荸荠与浸提剂的质量比优选为1：(5～10)，更优选为1：(6～9)；所述浸提剂优选包括乙醇、乙酸乙酯和氯仿中的一种或几种，更优选包括乙醇；所述乙醇优选为无水乙醇；所述混合浸提的温度优选为20～40℃，更优选为25～38℃；所述混合浸提的时间优选为24～48h，更优选为26～45h；所述混合浸提的次数优选为3～4次，更优选为3次。
在本发明中，所述荸荠优选为荸荠的球茎；所述浸提前优选包括将荸荠进行粉碎处理，得粗粉碎物；所述粉碎处理优选在粉碎机中进行；所述粗粉碎物的粒径优选为1～5mm，更优选为1.5～4.5mm。
所述浸提处理后，本发明优选还包括对浸提得到的浸提液进行真空浓缩；所述真空浓缩的压力优选为-0.05～-0.098mpa，更优选为-0.06～-0.09mpa；所述真空浓缩的温度优选为40～60℃，更优选为43～58℃。本发明通过真空浓缩充分能够去除浸提剂，提高杀虫物质中活性成分含量。
本发明提供了一种杀虫剂，包括以下原料：上述技术方案所述杀虫物质或上述技术方案所述制备方法制备得到的杀虫物质和辅料；所述辅料包括有机溶剂、表面活性剂、防冻剂和水中的一种或几种。在本发明中，所述有机溶剂优选包括乙醇、甲醇、丙酮、油酸甲酯、乙酸乙酯、二甲苯、环己酮和二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物，更优选包括乙醇；所述乙醇优选为无水乙醇；所述的表面活性剂优选包括苯乙基酚聚氧乙烯醚类、烷基多糖苷类、烷基酚聚氧乙烯醚类、烷基苯磺酸盐类、蓖麻油与环氧乙烷的加成物、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类和芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中一种或几种的混合物，更优选包括烷基多糖苷类、烷基苯磺酸盐类和烷基苯磺酸盐类中的一种或几种；所述烷基多糖苷类优选包括烷基多糖苷；所述烷基苯磺酸盐类优选为十二烷基苯磺酸钙；所述烷基酚聚氧乙烯醚类优选为烷基酚聚氧乙烯醚；所述苯乙基酚聚氧乙烯醚类优选为苯乙基酚聚氧乙烯醚；所述的防冻剂优选包括乙二醇或丙三醇。
在本发明中，所述杀虫剂的剂型优选包括可溶性液剂和微乳剂；当所述杀虫剂的剂型为可溶性液剂时，所述杀虫剂优选包括以下质量百分含量的原料：10％～20％的杀虫物质、5％～30％的表面活性剂和余量的有机溶剂，更优选包括：11％～20％的杀虫物质、6％～28％的表面活性剂；当所述杀虫剂的剂型为微乳剂时，所述杀虫剂优选包括以下质量百分含量的原料：10％～20％的杀虫物质、20％～50％的有机溶剂、5％～10％的表面活性剂、5％～10％的防冻剂和余量的水，更优选包括11％～20％的杀虫物质、22％～48％的有机溶剂、6％～9％的表面活性剂、6％～9％的防冻剂和余量的水。
本发明提供了上述技术方案所述杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
当所述杀虫剂的剂型为可溶性液剂时，将杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂混合，得杀虫剂；
当所述杀虫剂的剂型为微乳剂时，将杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂、防冻剂和水混合后，得杀虫剂。
当所述杀虫剂的剂型为可溶性液剂时，本发明将杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂混合，得杀虫剂。本发明优选还包括对杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂混合后获得的混合物进行搅拌，促进各组分均匀混合；所述搅拌的时间优选为0.3～1h，更优选为0.4～1h。在本发明中，所述杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂混合的顺序优选为将杀虫物质溶解于有机溶剂后，与表面活性剂混合，得杀虫剂。在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌；所述混合的时间优选为优选为0.3～1h，更优选为0.4～1h。本发明对所述溶解的方式没有任何特殊的要求，采用本领域技术人员所熟知的方式即可。
当所述杀虫剂的剂型为微乳剂时，本发明将杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂、防冻剂和水混合后，得杀虫剂。在本发明中，所述混合的温度优选为25～35℃。所述将杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂、防冻剂和水混合后，本发明优选还包括对杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂、防冻剂和水混合后获得的混合物进行搅拌，促进各组分均匀混合；所述搅拌的时间优选为0.3～1h，更优选为0.4～1h。在本发明中，所述杀虫物质与有机溶剂、表面活性剂、防冻剂和水混合的顺序优选为将杀虫物质溶于有机溶剂后，与表面活性剂、防冻剂混合后，加入水混合溶解，得杀虫剂。在本发明中，所述混合溶解的方式优选为搅拌；所述混合溶解的时间优选为优选为0.3～1h，更优选为0.4～1h。本发明对所述溶解的方式没有任何特殊的要求，采用本领域技术人员所熟知的方式即可。
本发明提供上述技术方案所述杀虫物质或上述技术方案所述制备方法得到的杀虫物质或上述技术方案所述杀虫剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的杀虫剂在杀虫上的应用。在本发明中，所述杀虫剂的靶标害虫优选包括蚜虫；所述杀虫剂的防治对象优选包括粮食、果蔬和园艺植物。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种杀虫物质、杀虫剂及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
杀虫物质的制备
(1)将荸荠的球茎剪制成小块，用粉碎机粉碎至5mm左右的粗粉碎物；
(2)将所得的粗粉碎物用无水乙醇(质量比为1：10)浸提，提取温度为25℃±5℃，提取时间为48h，连续提取3次得浸提液，浸提液经真空浓缩得荸荠提取物，其中，浓缩的压力为-0.09mpa，温度为55℃，即杀虫物质。
室内生测研究：
杀虫物质的室内生物测定采用微量点滴法。实验前将杀虫物质用丙酮稀释成不同浓度梯度药液(50、100mgdw/ml)，冷藏备用。
具体操作步骤如下：使用微量点滴器点滴药液于蚜虫胸背部，每虫0.055μl药液，每个处理重复3次，每个培养皿试虫20头，以点滴等量80％丙酮为对照，处理后置虫于培养皿中。在养虫室内培养观察，并于24和48h后检查记录试虫死亡情况，并计算死亡率和校正死亡率。
计算公式如下：
死亡率＝死虫数/总虫数×100％
校正死亡率＝(处理组死亡率－对照组死亡率)/(1－对照组死亡率)×100％
采用微量点滴法测定了荸荠提取物对苹果黄蚜的触杀活性，检测结果见表1和表2。
表1荸荠提取物对苹果黄蚜和麦长管蚜的触杀活性
注:表中数据为3次重复之平均值；同列数据后标不同字母者表示经duncan’s新复极差测验差异显著(p<0.05)。
表2荸荠提取物对苹果黄蚜和麦长管蚜的触杀毒力
由表1和表2记载的数据可知，荸荠提取物对苹果黄蚜和麦长管蚜均具有较好的触杀活性，100mgdw/ml处理剂量下，对苹果黄蚜和麦长管蚜48h的校正死亡率分别为98.33％和100.00％；触杀毒力测定表明，荸荠提取物对苹果黄蚜和麦长管蚜24h的lc50分别为34.18和32.56mgdw/ml，48h的lc50分别为23.39和20.01mgdw/ml。
基于上述生测结果，本发明将荸荠提取物分别制备成可溶性液剂和微乳剂进行进一步的研究。
实施例2
20％荸荠可溶性液剂质量百分比：实施例1-1所得荸荠提取物：20％、烷基酚聚氧乙烯醚：10％、烷基多糖苷2％，剩余由无水乙醇补至100％。
制备方法：
将杀虫物质溶于无水乙醇后，与烷基酚聚氧乙烯醚和烷基多糖苷混合，剩余由无水乙醇补足，搅拌混匀，时间为1h，得杀虫剂。
实施例3
20％荸荠微乳剂质量百分比：荸荠提取物：20％、无水乙醇：40％、十二烷基苯磺酸钙：5％、乙二醇：5％、剩余由水补至100％。
制备方法：
将杀虫物质溶于无水乙醇后，与十二烷基苯磺酸钙和乙二醇混合后，剩余由水补足，进行搅拌混匀，时间为1h，得杀虫剂。
应用例1
为了明确20％荸荠可溶性液剂(实施例2制备得到的20％荸荠可溶性液剂)和20％荸荠微乳剂(实施例3制备得到的20％荸荠微乳剂)的田间防治效果，2019年在河北省保定市对药剂进行了防治苹果黄蚜和麦长管蚜的田间小区试验。
1、供试药剂
20％荸荠可溶性液剂(实施例2制备得到的20％荸荠可溶性液剂)，药剂代号edsl；
20％荸荠微乳剂(实施例3制备得到的20％荸荠微乳剂)，药剂代号edme；
20％吡虫啉乳油，河南周口市中科化工有限公司。
2、供试农作物
苹果树、小麦。
3、防治对象
苹果黄蚜(aphiscitricolavandergoot)和麦长管蚜(sitobionavenae(fabricius))。
4、小区设置及药剂处理
小区试验为随机排列，重复4次，小区面积视情况而定。采用二次稀释法将供试药剂分别稀释成250倍、500倍和1000倍液，对照药剂20％吡虫啉乳油稀释成2000倍液，喷雾量为叶面常量喷雾，设置清水为空白对照，每处理设置4次重复。每小区定株标记10片带蚜叶片，每个小区蚜虫量不少于200头。调查药前虫口基数，分别于施药后1d、3d和7d调查各小区活虫数。计算虫口减退率和校正防效，计算公式如下：防治效果＝[1-(对照区施药前活虫数×处理区施药后活虫数)/(对照区施药后活虫数×处理区施药前活虫数)]×100％。
5、试验结果与统计
20％荸荠可溶性液剂和20％荸荠微乳剂对苹果黄蚜的田间药效试验结果见表3。
表3荸荠杀虫剂对苹果黄蚜的防治效果
注:表中数据为4次重复之平均值；同列数据后标不同字母者表示经duncan’s新复极差测验差异显著(p<0.05)。
由表3记载的试验数据可知，20％荸荠可溶性液剂和20％荸荠微乳剂对苹果黄蚜具有良好的防治效果，其250倍和500倍稀释液喷施3d后，防治效果均在70％以上；7d后防治效果分别达在80％以上，其中，250倍稀释液与20％吡虫啉乳油2000倍稀释液的药效无显著差异。实验期间未观察到各处理药液对苹果树叶片有不良影响。
表4荸荠杀虫剂对麦长管蚜的防治效果
注:表中数据为4次重复之平均值；同列数据后标不同字母者表示经duncan’s新复极差测验差异显著(p<0.05)。
由表4记载的试验数据可知，20％荸荠可溶性液剂和20％荸荠微乳剂对麦长管蚜具有良好的防治效果，其250倍和500倍稀释液喷施3d后，防治效果均在70％以上；7d后防治效果分别达在80％以上，其中，250倍稀释液与20％吡虫啉乳油2000倍稀释液的药效无显著差异。实验期间未观察到各处理药液对小麦有不良影响。由此可见，本发明提供的杀虫剂在250倍液的条件下与现有技术中农药杀虫剂2000倍液的效果相当。
由上述实施例记载的可知，本发明提供的杀虫物质活性成分多样，蚜虫不易产生抗药性；杀虫效果明显，并且对靶标生物安全；本发明的植物源杀虫剂对环境相对安全。实验结果表明，采用本发明提供的杀虫物质3d后，防治效果均在70％以上；7d后防治效果分别达在80％以上。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。