专利名称:一种湿巾用防腐防霉剂组合物及其生产方法
技术领域：
本发明属于化学防腐防霉剂的制备技术领域：
，涉及一种湿巾用防腐防霉剂组合物及其生产方法。
背景技术：
随着人们生活水平的不断提高，人们对湿巾的消费量也在不断的增加，湿巾的品种也越来越多。从酒店的湿毛巾，擦车湿巾，卸妆湿巾，面膜湿巾到小孩的卫生护理湿巾等，湿巾的制作规模也由手工作坊扩大到自动生产线。就湿巾使用的诸多场合和功能而言，无不要求湿巾制造厂商在湿巾制造过程中，既要对湿巾进行严格的消毒，同时在储存过程中还要有相当好的防腐防霉功效。
按现行的材质区分，湿巾的类型通常分为四种一种是化纤无纺布，第二种是纯棉布，第三种就是化纤/棉混纺布，第四种是全木浆纸布。化纤无纺布类湿巾相对来说易滋生·细菌而不易长霉菌，纯棉布类湿巾比较容易滋生细菌和霉菌，化纤/棉混纺或者全木浆纸的湿巾长菌情况基本上和纯棉出现的情况相同。
根据国家《一次性使用卫生用品卫生标准》(GB15979-2002)中对湿巾类产品卫生指标的要求，一次性使用湿巾(湿毛巾)的外观应整洁，产品不得有异常气味与异物，不得对皮肤与粘膜产生不良刺激与过敏反应及其他损害；其微生物学指标为一次性使用湿毛巾的细菌菌落总数< 200cfu/g、大肠菌群和致病性化脓菌不得检出，真菌菌落总数(100cfu/g ;一次性使用卫生湿巾的细菌菌落总数< 20cfu/g、大肠菌群、致病性化脓菌和真菌不得检出。
这个标准要求很高，没有良好的生产环境和良好的防腐防霉体系是很难达到的。湿巾虽为消毒产品，但其工艺中并不包括消毒，一旦在生产、储存、运输的过程中被污染，湿巾上会附带不少有害微生物。消费者使用了被污染的湿毛巾后，轻则引起腹泻、皮肤病，重则可能引发其他疾病。
现行的湿巾生产过程基本分为五个步骤，S卩，I)配制将防腐剂、香精和水、护肤剂等按照比例配制，如果是卫生湿毛巾，还需加入消毒剂；2)搅拌将配制好的液体混合搅拌均匀；3)浸泡把干巾或干毛巾持续浸泡在液体中一定时间；4)浙干将湿巾浙干至规定重量；5)包装折叠湿巾装入包装袋封口。如果是连续化生产则将配制好的液体喷洒在巾体上，随后加以包装。
如果湿巾长期被放置在潮湿、闷热、不通风的仓库里，尤其梅雨季节，适宜的温湿度会使真菌大量繁殖，打开包装袋可以看见在白色的湿巾上有黑色或是深绿色、紫色或者黄色的霉斑，同时还能闻到令人不愉快的霉味。
由于湿巾的防腐防霉难度大，以往国内不少湿巾生产企业均曾发生过由于湿巾微生物严重超标、发臭霉变而造成大量损失的情况。为了防止湿巾上微生物的繁殖，许多企业都采用在配制液里添加防腐剂的方式以确保产品在保质期内符合国家卫生标准。但是，由于我国目前对湿巾添加的防腐剂并未作种类和限用量的规定，一些企业为了保证湿巾微生物指标符合要求，往往任意使用各种防腐剂或加大防腐剂浓度，这样微生物指标虽然得到了控制，但隐藏在深处的危害却极大地威胁着消费者的健康，尤其是一些毒性大、对皮肤刺激强的防腐剂常会造成使用者脸部皮肤过敏或其它不适。比如不少企业所使用的防腐剂戊二醛，作为一种高效消毒剂，2%的戊二醛浓度就能达到灭菌效果，但戊二醛对皮肤粘膜有较强的刺激性，它能透过皮肤被人体吸收，长期接触可致癌。在化妆品和皮肤粘膜消毒剂中，国家明确规定戊二醛的浓度不得超过O. 1%，而且在化妆品中戊二醛浓度超过O. 05%时，必须在标签上标注含戊二醛，但调查发现，不少湿巾生产企业在产品中添加的戊二醛远远不止O. 1%。在日常行为中，一般人用了湿巾后大都不会再洗手，所以防腐剂等化学成分会残留在脸上、手上。如果使用含戊二醛较多的湿巾擦脸，轻则引起皮肤过敏和接触性皮炎，若直接接触到眼睛，甚至会导致眼角膜和视力受损的严重后果。
除过戊二醛，目前湿巾制造厂商所使用的防腐体系还有卡松(卡松、Kathon)，这种防腐剂的杀菌广谱，对细菌、霉菌都具有杀菌效果，但缺点是该产品对细菌芽孢无能为力，对假单胞菌的杀灭效果差，稳定性也不好，对皮肤刺激性强，单独使用很容易造成防腐失败。·
另外，国内还有一部分湿巾制造厂商使用了双胍类、季胺盐类防腐剂。严格意义上讲，阳离子属于杀菌剂随杀菌快速但没有持久的防腐功能，单独使用于化纤类湿巾尚可短时间保存，而对于棉或含棉湿巾却起不到应有的防腐作用。
在公开号为CN101416843A的中国专利文本中曾公开了一种防烟防尘湿毛巾的制作方法，其制作步骤包括1.选取丙二醇、双咪唑烷基脲和碘代丙炔基丁基甲胺酸酯、聚六亚甲基双胍、蒸馏水与薄荷液混合配成溶液；2.将精选的毛巾高温消毒；3.将消毒后的毛巾放在配比好的溶剂中浸湿透，取出；4.将取出的毛巾装进镀铝膜包装袋进行无菌密封。该专利中采用双咪唑烷基脲作为防腐组分之一，会释放甲醛，同时几种防腐剂需要分别添加，使用非常不便，碘代丙炔基丁基甲胺酸酯即使在丙二醇中溶解也很困难，需要很长的搅拌溶解时间，同时毛巾前处理需要高温消毒，耗能且增加生产程序。又在公开号为CN102613935A的中国专利文本中曾公开了一种芳香型消毒湿巾及其制备方法，其步骤是将定量的2-溴-2-硝基丙二醇、苄索氯铵、四水合八硼酸钠、香精制成消毒混合液，然后将所述消毒混合液滴湿在载体纸巾上，滴入量按每克纸巾I. 5毫升计，纸巾湿润即得芳香型消毒湿巾；该方法使用四水合八硼酸钠作为防腐组分，这是一种常用的木材防腐剂，但不能用于和人体接触的湿巾产品，在《2007化妆品技术规范》规定的56种防腐剂中没有四水合八硼酸钠，且各种防腐成分分别添加，极为不便。另外在公开号为CN102177901A的中国专利文本中曾公布的一种含苄索氯铵的杀菌防腐剂组合物及用途，它由占组合物总量I 50%的苄索氯铵，O. 5 10%抗真菌剂，5 30%协同增效剂，及10 80%的溶剂组成，该组合物中含有大量价格高的苯氧乙醇，乙基己基甘油等，经济上可行性差，且阳离子局限性大，会和阴离子发生作用失去杀菌功能。
发明内容
本发明的目的在于对现有技术存在的问题加以解决，提供一种配方合理、工艺先进、防腐防霉效果好的湿巾用防腐防霉剂组合物及其生产方法。
为实现上述发明目的，本发明在大量的配方试验基础上，结合广泛的微生物挑战试验和防腐防霉组分的协同增效研究以及长时间的生产应用实践，筛选出一种具有独创性的湿毛巾用防腐防霉剂组合物，该湿巾用防腐防霉剂组合物的有效成分由下述重量百分比的物质原料制备而成
防腐剂的水溶剂2% 15%， 防霉剂2% 6%，
快速杀菌剂 2% 5%， 溶剂65% 80%，
助剂0.5% 5%， 稳定剂υ ")％
余量为水；
其中，所说的防腐剂为2-甲基异噻唑啉酮(MIT)和/或5-氯-2-甲基异噻唑啉酮(CMIT)和/或溴硝醇(布罗波尔)，其与去离子水按10% 50% 50% 90%的比例溶合构成防腐剂的水溶剂，所说的防霉剂为3-碘-2炔丙基丁基氨基甲酸酯(IPBC)和/或尼泊金酯，所说的快速杀菌剂为对氯二甲基苯酚(PCMX)和/或2，4- 二氯-3，5- 二甲基苯酚(DCMX)，所说的溶剂为1，2丙二醇和/或甘油和/或乙二醇和/或二丙二醇，所说的助剂为氢化蓖麻油和/或壬基酚聚氧乙烯醚(ΤΧ-10)和/或脂肪醇聚氧乙烯醚(ΑΕ0-9)和/或十二烷基醚硫酸钠和/或烷基糖苷(APG)，所说的稳定剂为硝酸钠和/或硝酸锂和/或硝酸钾和/或过氧化苯甲酰。
制成本发明所述湿巾用防腐防霉剂组合物的物质原料的优选的重量百分比范围 是
防腐剂的水溶剂2% 10%， 防霉剂2% 5%，
快速杀菌剂 2% 4%， 溶剂65% 80%，
助剂O. 5% 5%， 稳定剂O 4%，
余量为水。
本发明的技术解决方案还在于所说的防腐剂为2-甲基异噻唑啉酮(MIT)和/或5-氯-2-甲基异噻唑啉酮(CMIT)，其与去离子水按10% 50% 50% 90%的比例溶合构成防腐剂的水溶剂，所说的防霉剂为3-碘-2炔丙基丁基氨基甲酸酯(IPBC)，所说的快速杀菌剂为对氯二甲基苯酚(PCMX)，所说的溶剂为二丙二醇，所说的助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(ΑΕ0-9)和/或烷基糖苷(APG)，更优选的助剂为烷基糖苷(APG)，所说的稳定剂为硝酸钠和过氧化苯甲酰。
用于制备该湿巾用防腐防霉剂组合物的方法包括以下的工艺步骤
I、将防腐剂溶解到去离子水中,迅速用碱中和到pH为2 4，调整防腐剂在水溶剂中的重量含量为10% 50%，得防腐剂的水溶剂，加入稳定剂搅拌均匀，过滤待用；
2、将防霉剂溶解在溶剂中，然后加入快速杀菌剂搅拌溶解，再加入助剂搅匀，得到防霉杀菌溶液；
3、在对步骤2后的防霉杀菌溶液进行搅拌的条件下加入步骤I得到的防腐剂的水溶剂内，搅拌混合均匀，过滤即可。[0023]本发明的生产方法的技术解决方案还在于所说的防腐剂为2-甲基异噻唑啉酮(MIT)和5-氯-2-甲基异噻唑啉酮(CMIT)，二者的重量混合比为I : 2 4。
本发明的生产方法的技术解决方案还在于所说的稳定剂为硝酸钠和过氧化苯甲酰，所说的防霉剂为3-碘-2炔丙基丁基氨基甲酸酯，所说的溶剂为二丙二醇，所说的快速杀菌剂为对氯二甲基苯酚，所说的助剂为烷基糖苷。
本发明具有的有益效果如下所述。
一、本发明针对现有技术中防腐剂毒性大、使用成本高、添加操作繁琐的缺陷，选择国家《2007化妆品技术规范》中规定可使用的防腐防霉剂组分，组成广谱防腐防霉组合物，运用性价比高，杀菌防腐高效的5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4异噻唑啉-3-酮、溴硝醇等做防腐组分，同时复合以目前日化行业最优秀的 高效防霉剂IPBC (3-碘-2炔丙基丁基氨基甲酸酯)、尼泊金酯等，并辅助以可快速杀灭生产原材料有害微生物的对氯二甲基苯酚(PCMX)，通过上述配伍科学地将杀菌、防腐和防霉效用结合在一起，单独添加就能保护湿巾不被微生物污染，这样就使产品具有更为强大的防腐防霉功效，形成抗微生物危害的最佳组合物，可发挥最优秀的防腐防霉及保肤护肤功效，同时也给湿巾生产企业使用带来极大的方便。
二、本发明的防腐体系含有保湿成分，提高了湿巾的使用功效。
三、本发明所用防腐防霉组分毒性低，均在化妆品用防腐剂的所列范围内，安全性高，单独一次加入，可有效防止微生物对防腐剂的抗药性。
四、本发明所述的湿巾用防腐防霉剂组合物的稳定性好，常温储存期大于12个月。
五、本发明采用复合防腐防霉组分根据相关防腐剂的抗菌谱，各种组分间优势互补的协同效应兼顾了快速杀菌和长时间抑菌效能，同时相对减少了防腐剂在湿巾中的用量，降低了毒性和刺激性。
六、本发明所述湿巾用防腐防霉剂组合物生产方法的操作简单，易于实现规模生产。
本发明所述的湿巾用防腐防霉剂组合物的稳定性好，产品常温储存一年后曾进行用于湿巾的防腐防霉测试效果试验，情况如下。
本发明的湿巾用防腐防霉剂组合物应用于湿巾具有很好的防腐防霉功效。实际试验中，将本发明的湿巾用防腐防霉剂组合物O. 2份、芦荟提取液O. 5份、香精O. I份和去离子水99. 2份搅拌混合，把干毛巾持续浸泡在液体中一定时间(15 30分钟)后浙干至规定重量，折叠湿毛巾装入包装袋封口，然后以28°C恒温保持28天，期间定期检测湿巾的菌落数，检测结果如表I。结果表明本发明的湿巾用防腐防霉剂组合物防腐防霉效果优秀，而空白湿毛巾在3天后就出现了异味，随后在湿毛巾表面出现霉斑。
表I本发明的湿巾用防腐防霉剂组合物防腐防霉效果
权利要求
1.一种湿巾用防腐防霉剂组合物，其特征在于该组合物的有效成分由下述重量百分比的物质原料制备而成防腐剂的水溶剂2% 15%， 防霉剂2% 的快速杀菌剂 2°/。 溶剂的％ 80%，助剂O. 5% 5%， 稳定剂 O 5%，
余量为水； 所说的防腐剂为2-甲基异噻唑啉酮和/或5-氯-2-甲基异噻唑啉酮和/或溴硝醇，其与去离子水按10% 50% 50% 90%的比例溶合构成防腐剂的水溶剂，所说的防霉剂为3-碘-2炔丙基丁基氨基甲酸酯和/或尼泊金酯，所说的快速杀菌剂为对氯二甲基苯酚和/或2，4- 二氯-3，5- 二甲基苯酚，所说的溶剂为1，2丙二醇和/或甘油和/或乙二醇和/或二丙二醇，所说的助剂为氢化蓖麻油和/或壬基酚聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚和/或十二烷基醚硫酸钠和/或烷基糖苷，所说的稳定剂为硝酸钠和/或硝酸锂和/或硝酸钾和/或过氧化苯甲酰。
2.根据权利要求
I所述的湿巾用防腐防霉剂组合物，其特征在于该组合物的有效成分由下述重量百分比的物质原料制备而成防腐剂的水溶剂2% 10%， 防霉剂2% 5%，快速杀菌剂 2% 4%， 溶剂65% 80%，助剂O. 5% 5%， 稳定剂O 4%，
余量为水。
3.根据权利要求
I所述的湿巾用防腐防霉剂组合物，其特征在于所说的防腐剂为2-甲基异噻唑啉酮和/或5-氯-2-甲基异噻唑啉酮，其与去离子水按10% 50% 50% 90%的比例溶合构成防腐剂的水溶剂，所说的防霉剂为3-碘-2炔丙基丁基氨基甲酸酯，所说的快速杀菌剂为对氯二甲基苯酚，所说的溶剂为二丙二醇，所说的助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基糖苷，所说的稳定剂为硝酸钠和过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求
I或3所述的湿巾用防腐防霉剂组合物，其特征在于所说的助剂为烷基糖苷。
5.一种用于生产权利要求
I或2所述湿巾用防腐防霉剂组合物的方法，其特征在于包括以下的工艺步骤 5.I将防腐剂溶解到去离子水中，迅速用碱中和到pH为2 4，调整防腐剂在水溶剂中重量含量为10% 50%，得防腐剂的水溶剂，加入稳定剂搅拌均匀，过滤待用； 5.2将防霉剂溶解在溶剂中，然后加入快速杀菌剂搅拌溶解，再加入助剂搅匀，得到防霉杀菌溶液； 5.3在对步骤5. 2后的防霉杀菌溶液进行搅拌的条件下加入步骤5. I得到的防腐剂的水溶剂内，搅拌混合均匀，过滤即可。
6.根据权利要求
5所述的生产方法，其特征在于所说的防腐剂为2-甲基异噻唑啉酮和5-氯-2-甲基异噻唑啉酮，二者的重量混合比为I : 2 4。
7.根据权利要求
5所述的生产方法，其特征在于所说的稳定剂为硝酸钠和过氧化苯甲酰，所说的防霉剂为3-碘-2炔丙基丁基氨基甲酸酯，所说的溶剂为二丙二醇，所说的快速杀菌剂为对氯二甲基苯酚，所说的助剂为烷基糖苷。
专利摘要
本发明涉及一种湿巾用防腐防霉剂组合物及其生产方法。组合物由防腐剂的水溶剂、防霉剂、快速杀菌剂、溶剂、助剂组成。其制法是将防腐剂与去离子水溶解后制得防腐剂的水溶剂，将防霉剂溶解在溶剂中后加入快速杀菌剂，搅拌溶解后再加入助剂，最后再在搅拌下加入防腐剂的水溶剂，搅拌混合并过滤后，即制得湿巾用防腐防霉剂组合物。本发明的配方合理、工艺先进、操作简单，易于实现规模生产，产品应用于湿巾具有很好的防腐防霉功效。
文档编号A01N37/40GKCN102894001SQ201210400638
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月19日
发明者李程碑 申请人:陕西省石油化工研究设计院导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan