专利名称：一种富马酸稀土络合物的制备方法
技术领域：
本发明是关于富马酸稀土络合物的制备方法，特别是属于富马酸钠和镧系元素，镧La，铈Ce，镨Pr，钕Nd，钐Sm的氯化物反应合成富马酸稀土络合物的方法领域。
我国稀土资源丰富，富马酸稀土络合物，在饲料工业中应用具有广阔前景，因为富马酸稀土具有二重作用，一是富马酸本身是食品添加剂中的防腐剂，二是稀土离子具有促进动物的生长作用，因而开发富马酸稀土络合物的研究，是当前饲料工业中需要解决的问题。
关于富马酸稀土络合物的制备方法，1973年波兰学者Brzyska，Wanda等就有关于由富马酸铵与稀土氯化物直接合成富马酸稀土进行了报导(C.A.8815205m)但未见此法的详细介绍。富马酸铵与稀土氯化物合成富马酸稀土的付产物是氯化铵，做为饲料添加剂，氯化铵是有害物质，不能使用。
本发明的目的就是寻找一种做为饲料添加剂使用的富马酸稀土络合物的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明人采用富马酸钠和镧系元素(镧、铈、镨、钕、钐)的氯化物反应合成富马酸镧、富马酸铈、富马酸镨、富马酸钕、富马酸钐等稀土络合物，富马酸钠与镧系元素氯化物采用水为溶剂，反应时间为1-2小时，反应温度为20至60℃，其最佳的反应温度为40至45℃，反应产物在105-110℃下干燥，收率在75至88%。
本发明的富马酸稀土络合物的分子式为
(1)式中的Ln表示稀土元素富马酸钠和稀土氯化物反应生成富马酸稀土络合物的反应方程由下列方程式表示
本发明所采用的富马酸钠与镧系元素的氯化物反应生成的富马酸稀土络合物的优点在于反应生成的付产物氯化钠容易和产物分离，而且无毒，可以做饲料添加剂使用。
本发明同样适合于富马酸钠与镧系元素的钆、镝、铒、镱、镥(Gd，Dy，Er，Yb，Lu)等相对应的氯化物反应，得到富马酸钆、富马酸镝、富马酸铒、富马酸镱、富马酸镥等络合物。下面列举几个实施例，进一步说明本发明。
实施例例1在装有搅拌，温度计和冷却器的三口烧瓶中，加入24.0克富马酸钠和24.5克氯化镧，加入去离子水300毫升，搅拌，逐渐升温加热至60℃，搅拌2小时后，停止。倒出产物，冷却、过滤、用少量乙醇和水洗涤产物，在105°-110℃下干燥、得干品23.5克，收率75.8%。
富马酸镧分子式La2(C4H2O4)3·2H2O，元素组成;理论值C 21.97% H 1.51% La 42.35% 实测值C 22.06% H 1.78% La 42.79%例2在例1装置中，加入24.0克富马酸钠和24.7克氯化亚铈，加入300毫升去离子水，加热至50℃，搅拌反应2小时停止，倒出产物，冷却后过滤，用少量乙醇和水洗涤产物，在105-110℃下干燥，得干品25.2克，收率81.0%。
富马酸铈 Ce2(C4H2O4)3·2H2O元素组成;理论值C 21.30% H 1.49% Ce 41.43%实测值C 21.51% H 1.56% Ce 41.60%例3在例1装置中，加入24.0克富马酸钠，24.7克氯化镨和300毫升去离子水，加热至50℃，搅拌反应2小时后停止，倒出反应产物冷却，过滤，用少量乙醇和水洗涤产物，干燥得富马酸镨干品25.2克，收率80.8%。
Pr2(C4H2O4)3·2H2O元素组成;理论值C 21.84% H 1.53% Pr 42.70%实测值C 21.88% H 1.68% Pr 43.00%例4在例1装置中，加入24.0克富马酸钠，25.1克氯化钕和300毫升去离子水，加热至40℃，搅拌反应1小时后停止，倒出产物，冷却后，过滤，用少量乙醇和水洗涤产物，干燥得富马酸钕干品27.7克，收率87.8%。
Nd2(C4H2O4)3·2H2O元素组成;理论值C 21.62% H 1.51% Nd 43.28%实测值C 21.80% H 1.61% Nd 43.42%例5在例1装置中加入24.0克富马酸钠，25.7克氯化钐和300毫升去离子水，加热至45℃，搅拌反应1小时后停止，倒出产物、冷却、过滤、用少量乙醇和水洗涤产物，干燥得富马酸钐干品28.4克，收率88.3%。
Sm2(C4H2O4)3·2H2O元素组成;理论值C 21.22% H 1.48% Sm 44.31%实测值C 21.33% H 1.56% sm 43.42%
权利要求
一种富马酸稀土络合物包括富马酸镧、富马酸铈、富马酸镨、富马酸钕、富马酸钐的制备方法其特征在于(1)采用富马酸钠和稀土氯化物包括氯化镧、氯化亚铈、氯化镨、氯化钕、氯化钐为原料，进行化学反应。
(2)采用去离子水为溶剂。
(3)反应温度为20至60℃，最佳的反应温度为40℃至45℃。
(4)反应的时间为1至2小时。
全文摘要
本发明涉及饲料添加剂用的一种富马酸稀土络合物的制备方法采用富马酸和稀土氯化物为原料直接进行反应，反应时间1至2小时，反应温度为20至60℃，其最佳的反应温度为40至45℃，溶剂采用去离子水，收率在75％以上。本发明的产品做为饲料添加剂用。
文档编号A23K1/16GK1074675SQ9311025
公开日1993年7月28日 申请日期1993年1月19日 优先权日1993年1月19日
发明者金美荣, 刘军 申请人:山东省化学研究所