专利名称：由重钙直接浸取饲料磷酸氢钙的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明公开了一种由重钙(CaHPO4)直接浸取饲料磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)的生产工艺，涉及磷酸氢钙的生产工艺。
饲料的磷酸氢钙是饲料的一种常用添加剂之一。饲料氢钙的生产方法很多，国内外常用的有热法磷酸和湿法磷酸制取法。湿法磷酸制取法是用磷矿粉与硫酸萃取而得到磷酸，这种磷酸是浓度为14～17％的稀磷酸，需再经1～2道浓缩工艺，即需经二次脱氟工艺后才能得到浓度为36～50％的浓磷酸。热法磷酸制取法是用黄磷制得磷酸，这种磷酸含氟低，只需一次脱氟便可中和而制得饲料氢钙。这些方法都是在高温下经脱氟工艺而得，因而会产生废渣、废液和废气，这些废物含有毒素，会污染环境，有害人畜，其生产过程需要进行环保处理，劳保管理，造成建厂投资大，生产成本高，质量控制难。
本发明的目的是提供一种不用酸类作萃取剂，由含氟低的重钙作原料，只需一次脱氟直接浸取饲料磷酸氢钙的生产工艺。以简化流程，降低成本，减少污染，保护环境。
为了达到这个目的，本发明采用重钙(CaHPO4)作原料，先将其粉碎至40目，把工业水加热至40～60℃，按液固比2∶1的量将重钙与水混合，搅拌15-30分钟，使其酸度PH=0.5～2.2；然后加入纯度为98％的纯碱Na2CO3，其量比是重钙∶纯碱为1∶0.015～0.03，再搅拌15～30分钟，检测PH值，酸度PH=1.5～2.6，当重钙浸取液PH=0.5～1.5时，加入纯碱后的PH值为1.5～2.0，若浸取液的PH=2.2时，加入纯碱后的PH值约为2.6，经脱氟，净化，第一次过滤后得到固体的普钙。
在加入纯碱的混合液的滤液中，加入工业食盐NaCl，其量比是重钙∶食盐为1∶0.025～0.04，搅拌15～30分钟，此时的酸度PH值应保持不变，约2.6。将加入食盐后的混合液进行第二次过滤，滤液为氢钙液，滤出的固体物为氟硅酸钠(Na2SiF6)。此时，检测氢液中的P2O5含量及氟的含量，若P2O5∶F为180∶1，则脱氟完全达到要求，此时氢液中的P2O5应为37％左右，而饲料氢钙中氟的含量达0.18％以下。接着把预先制备好的波美度为9～11的石灰乳液加入到氢钙液中，边加边搅拌，使其反应中和充分，且需多次检测PH值，使其保持PH=5.1～6.5即可。将中和后的混合液进行脱水，第三次过滤，得到结晶的固体氢钙，将其余液(废水)泵回到重钙浸取槽内，以充分回收这些余液中未反应完全的P2O5和氢钙，使之循环使用，充分反应，可节约用水，用料。最后，将氢钙脱水，烘干则得到粉末状白色的饲料磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)。
本发明采用重钙作原料，不用任何酸类作萃取剂，也不产生任何酸性物，不会产生废渣、废液、废气等有毒物质，不会妨碍人体健康，生产安全可靠；重钙的含氟量低，仅为0.7～0.8％，只需一次脱氟便可达到工业要求(国家标准为含氟≤0.18％)，能减少污染，有利环保；生产过程中，过滤后的滤出固体物是一种副产品普钙，可作为一种磷肥，其内含有效的P2O5达7～9％，可以作复合肥，提高了产品的利用率；本工艺流程混合液之过滤液为氢钙液，经与石灰乳液中和后便可得到磷酸氢钙，且过滤脱水后产生的废水还含有P2O5，可泵回浸取槽与重钙混合再浸取循环利用，可节约用水和原料，提高回收率，减少能耗。
现结合工艺流程图进一步说明本发明的实施。
附图
为本发明工艺流程方框图。各流程如图中所示。
按工艺流程，先将重钙1.1吨粉碎到40目，将工业水加热至40～60℃后，按液、固比2∶1混合，浸取，然后搅拌15～30分钟，检测酸度PH=0.5～2.2，搅拌好后，加入纯度为98％的纯碱0.02吨，其量比是重钙∶纯碱为1∶0.015～0.03，再搅拌15～30分钟，检测PH值，搅拌后，其反应充分，PH值升高，PH=1.5～2.6。经脱氟，净化第一次过滤后，得到的固体物为普钙0.5吨，在加入了纯碱后混合液的过滤液中，加入工业食盐0.04吨，再搅拌15～30分钟，其量比是重钙∶食盐为1∶0.025～0.04。又将加入了食盐的混合液进行第二次过滤，所得滤液为氢钙液，滤出固体物则为氟硅酸钠。在第二次过滤后，应检测氢液中的P2O5含量及氟的含量，若含量之比达到180∶1，则脱氟达到要求，因为这时氢液中的P2O5应为37％，而饲料氢钙中氟之含量为0.18％以下。接着将预先配制好的波美度为9～11的石灰乳液0.03吨加入氢钙液中进行中和，边加边搅拌，多检测混合液之PH值，使PH=5.1～6.5即可。然后将中和后的混合液进行脱水，第三次过滤，过滤后的结晶固体物为饲料氢钙，将其余液(废水)泵回重钙浸取槽中与重钙再进行浸取，循环利用，可节约用水，用料。最后将此氢钙进行脱水，烘干则得到粉未状的白包饲料磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)。
权利要求
1.一种用重钙直接浸取饲料磷酸氢钙的生产工艺，包括粉碎，水加热，浸取，搅拌，其特征是，将重钙粉碎至40目，工业水加热至40℃～60℃后，混合浸取，其混合的液固比是2∶1，搅拌15～30分钟，使酸度达到PH=0.5～2.2；加入纯度为98％的纯碱Na2CO3，其量比是重钙∶纯碱为1∶0.015～0.03，再搅拌15～30分钟，酸度达到PH=1.5～2.6，当重钙浸取液的PH=0.5～1.5时，加入纯碱后的PH值约为1.5～2.0，当浸取液的PH=2.2时，加入纯碱后的PH值约为2.6，再经脱氟，净化，第一次过滤后得到固体的普钙。
2.据权利要求1所述的由重钙直接浸取饲料磷酸氢钙的生产工艺，其特征是，在加入了纯碱混合液的滤液中，加入工业食盐NaCl，其量比是重钙∶食盐为1∶0.025～0.04，再搅拌15～30分钟；将加入了食盐后的混合液进行第二次过滤，滤液为氢钙，滤出固体物则为氟硅酸钠Na2SiF6，此时滤液的PH值应保持2.6不变。
3.据权利要求2所述的由重钙直接浸取饲料磷酸氢钙的生产工艺，其特征是，在滤液中加入波美度为9～11的石灰乳液，边加边搅拌，令其中和，并多次检测酸度，使PH=5.1～6.5。
4.据权利要求3所述的由重钙直接浸取饲料磷酸氢钙的生产工艺，其特征是，将中和后的混合液，经脱水，第三次过滤后得到结晶的固体氢钙，氢钙经脱水，烘干后得到粉末状白色磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)。
全文摘要
本发明公开了一种由重钙直接浸取饲料磷酸氢钙的生产工艺,涉及磷酸氢钙的生产工艺。它是将重钙粉碎至40目,水加热至40℃～60℃后按液固比为2∶1混合,搅拌,加入纯碱再搅拌后,经脱氟净化及第一次过滤得到固体物普钙。再加入食盐,再搅拌进行第二次过滤得到氢钙液和氟硅酸钠。再将配制好的石灰乳液加入氢钙液中中和,将混合液脱水过滤后得到饲料氢钙,最后将其脱水烘干则得粉末状的饲料磷酸氢钙。
文档编号A23K1/00GK1208568SQ98115729
公开日1999年2月24日 申请日期1998年6月27日 优先权日1998年6月27日
发明者李文, 蒋云中 申请人:李文