专利名称：：从阴香果实中提取花色苷的方法
技术领域：
：本发明涉及一种食品添加剂，特别是一种从阴香果实中提取花色苷的方法。技术背景食用色素是食品、药品、化妆品等行业不可缺少的添加剂。现有的食用色素分为合成色素和天然色素两大类，合成色素的使用因严重影响食品的安全性，国际上对其作为食品添加剂的使用范围与剂量早有严格的限制，甚至挪威等国完全禁止用于食品、药品等；而我国目前仍允许使用的苋菜红、胭脂红等合成食用色素，在人体内代谢中将生成具有致癌作用的p-萘胺和cx-氨基-1-萘酚。天然色素源于自然，易在自然界中被分解，不会在生物体内累积，一般无毒副作用，且具有一定的营养作用和重要的生物活性。花色苷是植物天然色素，广泛存在于植物的花、果实、叶等中，具有抗氧化、抗衰老、抗辐射、抗癌、增加机体免疫力等作用，有的被列为具有强抗氧化作用的天然化合物。现有植物色素的提取多以水果、蔬菜、食粮等为原料，且植物中色素物质的含量低，提取难度较大，需要较长时间浸提、回流、酶处理等，所以植物天然色素的价格昂贵。阴香，别名粘连树、梓樟、香桂树，属樟科木本植物，主要分布广东、福建及东南亚等地。阴香树常绿乔木，扦插树冠木状，抗逆性强、长势旺、树冠茂盛，对氯气和二氧化硫均有较强的抗性，是华南地区常用的优良行道树和庭园绿化树种。阴香是重要的经济林木，其树皮、叶提取的芳香油，可食用或作皂用香精；茎皮可入药；木材可作细工用才。阴香树每年结大量椭圆形果实，成熟果实大小6-9x8-llmm，果皮乌黑，表层含丰富的花色苷，而且鲜果果肉含水量较低，耐贮运性好。而阴香果实一直是没有被利用的、宝贵的自然资源。
发明内容本发明的目的就是提供一种提取工艺简便的从阴香果实中提取花色苷的方法。本发明从阴香果实中提取花色苷的方法包括以下步骤(1)将洗净的阴香果实放入容器内，加水淹没，加热保持沸腾1060分钟后取出阴香果实，降至室温，搅拌阴香果实使果肉与果核分离；(2)将(1)步得到的阴香果肉和果核加入浓度60~95%的醇溶液中，其质量体积比为1:1~5,调混合液pH值为l-5，10-5(TC下浸泡搅拌15~60分钟，过滤，收集滤液；(3)将(2)得到的滤液在30~60°C、真空度-O.O7~-0.09MPa下减压蒸馏回收醇溶剂，使滤液的醇浓度降至10°/。以下，静置410小时后取清液，得到阴香花色苷浸提液；(4)将(3)得到的阴香花色苷浸提液用大孔吸附树脂吸附分离阴香花色苷，然后用浓度30~95%醇溶液洗脱，收集洗脱液60-9(TC下减压干燥，得到阴香果实花色苷。步骤(2)或(4)中的醇溶液是乙醇水溶液或甲醇水溶液。步骤(4)中的大孔吸附树脂是DA201、DM301、DS401或DM-18。本发明具有以下的特点1、阴香果实花色苷含量高。鲜阴香果实花色苷含量达0.8953%，是鲜紫番薯花色苷O.058%的15.4倍、黑大豆干种皮花色苷O.132%的6.78倍。2、稳定的抗氧化活性。1(^g/mL的维生素C溶液在4i:下存放7天后完全丧失自由基的清除能力，而l(Vg/mL阴香花色苷溶液在相同条件下存放7天后与刚配制时清除自由基的能力相比无明显降低。3、具有高抗氧化活性。抗氧化活性的高低是天然色素医疗保健功能强弱的衡量指标。阴香果实花色苷对自由基的抑制率ID5产2.7ng/mL为维生素C对自由基抑制率的3倍。而黑大豆干种皮提取的花色苷对自由基的抑制率为维生素C的l.4倍，葡萄皮花色苷对自由基的清除率为维生素C的87.81%。4、阴香花色苷色素稳定性高。浓度0.04y。的花色苷溶液装入500mL三角瓶内，经强烈的太阳直射光照射8小时、或12(TC加热30分钟、或将溶液pH调为1~4室温内存放120天，处理后溶液的颜色与刚配制溶液的颜色均未见明显褪色，即阴香花色苷的温、光及酸稳定性较其它多种花色苷的稳定性高。5、提取工艺简便。由于阴香果实加热处理后的组织易解体，花色苷极易溶于浸提的溶剂，搅拌、浸泡、过滤即可。6、提取物的纯度较高。阴香果实加热处理后含花色苷的果肉解体，色素易于浸提，而果核则保持完好，核内大量的脂类等物质在花色苷浸提过程中不被溶出，因而提取花色苷中不含有核内的可溶性成分。7、原料成本低。阴香树的结果率高、产量大，阴香果实又未被利用、常常废弃，阴香为多年生常绿树、栽植后不用精细管理，可数十年釆集果实，原料成本较低。此外，成熟阴香果实的果肉含水量63.09%,具有一定的抗压与撞击能力，果实的采收与运输不易受到损伤，不能及时用于提取花色苷的鲜果易于干燥，因而阴香果实的利用率高。具体实施方式下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但其不代表为本发明的唯一实施方式。实施例一1、阴香果实的釆摘11月下旬或12月上旬釆摘乌黑、成熟的阴香果实，以去离子水漂洗1~2次，洗净果实表面的灰尘，捞取后除取杂物、烂果等，凉干后备用。2、阴香果实的预处理(1)鲜果处理。将阴香果实放入锅内，加水将阴香果实淹没，迅速加热煮沸，保持煮沸IO分钟后取出果实，果皮开裂，快速散热降温，待果实温度降至室温后，搅拌使果肉组织解体，阴香果实花色苷仅分布于邻近果皮的组织内，果肉与果核分离，但果核壳的结构保存完好。(2)干果处理。将阴香干果用pH值4的去离子水浸泡1024小时，再按鲜果的处理方法进行预处理，使果肉与果核分离、果肉组织解体后用于花色苷提取。3、花色苷的浸提经预处理得到的1千克果肉和果核加入5升浓度95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中，用盐酸水溶液调混合液的pH值为1，l(TC下浸泡搅拌60分钟，过滤，收集滤液；经2次提取后花色苦提物得率89.09%，经3次提取的得率94.69%,见表一。表一不同浸提次数浸提阴香果实花色苷提取效果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>收集的滤液在3(TC、真空度-O.07MPa下减压蒸馏回收醇溶剂，使滤液的醇浓度降至ioy。，静置10小时后除去液体表面的油脂与底部沉淀，收集清液，得到阴香花色苷浸提液。5、阴香花色苷提取液的树脂分离除去溶剂后的阴香果实花色苷浸提液用苯乙烯类大孔吸附树脂DA201、腿301、DS401或DM-18吸附分离阴香果实花色苷，吸附后以1倍体积的去离子水洗柱后，用95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液将阴香花色苷从树脂洗脱，收集深色部分的洗脱液，解吸率见表二。表二大孔吸附树脂的吸附量和95%乙醇溶液解吸率<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>6、阴香花色苷树脂分离洗脱液喷雾干燥将阴香花色苷树脂分离洗脱液加热6(TC减压喷雾干燥后，得到粉末状阴香果实花色苦。实施例二将洗净的阴香果实放入容器内，加水淹没，加热保持沸腾60分钟后取出阴香果实，降至室温，搅拌阴香果实使果肉与果核分离；l千克阴香果肉和果核加入1升浓度60%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中，用醋酸水溶液或硫酸水溶液调混合液的pH值为5，5(TC下浸泡15分钟后搅拌，过滤，收集滤液；滤液在6(TC、真空度-0.09MPa下减压蒸馏回收醇溶剂，使滤液的醇浓度降至9.5%,静置4小时后取清液，得到阴香花色苷浸提液；阴香花色苷浸提液用DA201、DM301、DS401或DM-18大孔吸附树脂吸附分离阴香花色苷，然后用浓度30%乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液9(TC下减压干燥，得到粉末状阴香果实花色苷。权利要求1、一种从阴香果实中提取花色苷的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将洗净的阴香果实放入容器内，加水淹没，加热保持沸腾10～60分钟后取出阴香果实，降至室温，搅拌阴香果实使果肉与果核分离；(2)将(1)步得到的阴香果肉和果核加入浓度60～95％的醇溶液中，其质量体积比为1∶1～5，调混合液pH值为1～5，10～50℃下浸泡搅拌15～60分钟，过滤，收集滤液；(3)将(2)得到的滤液在30～60℃、真空度-0.07～-0.09MPa下减压蒸馏回收醇溶剂，使滤液的醇浓度降至10％以下，静置4～10小时后取清液，得到阴香花色苷浸提液；(4)将(3)得到的阴香花色苷浸提液用大孔吸附树脂吸附分离阴香花色苷，然后用浓度30～95％醇溶液洗脱，收集洗脱液60～90℃下减压干燥，得到阴香果实花色苷。2、根据权利要求l所述的从阴香果实中提取花色苦的方法，其特征在于步骤(2)或(4)中的醇溶液是乙醇水溶液或甲醇水溶液。3、根据权利要求l所述的从阴香果实中提取花色苷的方法，其特征在于步骤(4)中的大孔吸附树脂是DA201、DM301、DS401或DM-18。全文摘要本发明涉及一种从阴香果实中提取花色苷的方法，包括以下步骤(1)将阴香果实放入容器，加水淹没，加热沸腾取出，降至室温，搅拌使果肉与果核分离；(2)将阴香果肉和果核加入醇溶液中，调混合液pH值，浸泡搅拌，过滤，收集滤液；(3)将滤液减压蒸馏回收醇溶剂，使滤液的醇浓度降至10％以下，静置后取清液，得到阴香花色苷浸提液；(4)将阴香花色苷浸提液用大孔吸附树脂吸附分离，用醇溶液洗脱，收集洗脱液减压干燥，得到粉末状阴香果实花色苷。本发明提取的阴香花色苷色素稳定性高，稳定的抗氧化活性，具有高抗氧化活性、提取物的纯度较高、工艺简便以及原料成本低的特点。文档编号A23L1/275GK101161110SQ20071003145公开日2008年4月16日申请日期2007年11月19日优先权日2007年11月19日发明者刁树平,廖富林,镜张,黄思梅申请人:嘉应学院