专利名称：结合转晶的谷氨酸提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种结合转晶的谷氨酸提取工艺，属于发酵食品工业技术领域。
背景技术：
谷氨酸是一种重要的氨基酸，主要用来生产味精、鸡精等鲜味剂。我国是味精生产和消费大国，2006年我国味精生产总量达到170多万吨。谷氨酸 的生产工艺主要是发酵法，以淀粉或糖蜜为原料，通过发酵、提取获得。在已有技术中，从发酵液中提取谷氨酸的现行工艺通常是采用以下几种 方法等电结晶加离子交换工艺、浓縮等电结晶加转晶工艺和闭路循环提取 工艺(中国专利申请号96116404.2 —种从发酵液中提取谷氨酸的方法) 等。等电结晶加离子交换工艺是国内味精生产企业应用最广泛的提取工艺， 其优点是谷氨酸的提取收率高，达到95%以上，但缺点也很大，由于离子交 换，硫酸、液氨的消耗量较大，且废水排放量增加50%以上。随着硫酸、液 氨等原辅材料涨价，以及国家对环保要求的不断提高，等电结晶加离子交换 工艺不仅丧失了经济优势，也有悖于可持续发展。因此，革除离子交换工艺， 将是谷氨酸提取工艺发展的必然趋势。浓縮等电结晶加转晶工艺的最大优点是提取获得的谷氨酸质量好。缺点 是提取收率低， 一般仅88 90%，其次，等电母液采用稀浆喷雾干燥，大气 污染问题十分严重。闭路循环提取工艺(专利申请号96116404.2 —种从发酵液中提取谷氨 酸的方法)成功地革除了离子交换工艺，彻底解决了环境污染问题，但获得 的谷氨酸结晶色泽偏重。显然，最优的谷氨酸提取工艺应兼顾提取收率、结晶产品质量和污染物排 放量，达到企业经济效益和社会效益的一致。影响谷氨酸提取收率的关键操作是等电结晶。在常规的分批等电或连续 等电操作中，等电结束后等电母液中残留2 2.5%的谷氨酸，而在浓縮等电 结晶中，母液中残留谷氨酸的浓度高达2.5 4.0%。显然，如何有效降低等 电母液中残留谷氨酸浓度是提高提取收率的主要途径。根据结晶理论，只有性质相同的分子才能在晶格中长大，因此，结晶体 中的杂质主要来源于晶体表面的吸藏和晶体间的包藏，通过洗晶、转晶等手 段，可有效降低杂质浓度，提高晶体质量。等电母液中含有6 12°/。的溶质，主要是菌体蛋白、硫酸铵、谷氨酸、残 糖及其它氨基酸。通过合理的工艺，从等电母液中回收上述物质，不仅消除 了直接排放带来的环境污染问题，也可以变废为宝，可进一步的提高企业经 济效益。本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种结合转晶的谷氨酸 提取工艺，能提高等电提取收率；有效地将菌体蛋白分离回收；可回收硫酸 铵、复合肥等副产物，并可彻底消除高浓度废水的污染。 本发明的主要解决方案是这样实现的 本发明结合转晶的谷氨酸提取工艺采用以下工艺步骤1、 采用淀粉质原料或糖蜜原料经过发酵获得含谷氨酸的发酵液；2、 发酵液经加热蒸发浓縮，蒸发器压力-0.01 0. lMPa，温度为45 121°C，谷氨酸发酵液蒸发浓縮(蒸发前后液体体积比)为2 5倍；3、 蒸发浓縮后发酵液冷却至25 5(TC，进入连续等电结晶器，用水解 液或浓硫酸(浓度大于90%)调pH值3.0 3.2，再降温至5 15"C，使谷 氨酸以a晶型结晶析出；4、 结晶后的发酵液分离得到ci晶型谷氨酸晶体和等电母液；5、 等电母液加热至80 132。C，分离得到菌体蛋白和清母液；6、 清母液通过蒸发脱盐工段蒸发浓縮，使母液中硫酸铵结晶析出；蒸发 器压力-0.01 0. lMPa，温度为45 12rC，清母液蒸发浓縮(蒸发前后液体体积比)为2 6倍；分离得到硫酸铵和浓縮母液；7、 浓縮母液可以部分或全部继续蒸发浓縮，或添加氯化钾或过磷酸转或 磷酸氨盐元素后，干燥制成复合肥；8、 在a晶型谷氨酸内加入2 5倍质量比的水或来自味精生产精制工序 的味精结晶母液，用碱液调整溶液pH值4.0 6.0，温度加热至70 9(TC，
发明内容
使a晶型谷氨酸溶解，然后快速冷却降温至5 30°C，使谷氨酸以P晶型结 晶析出，称之为转晶；9、 转晶后分离得到P晶型谷氨酸结晶，即主产品，同时排出转晶母液;10、 转晶母液加热蒸发浓縮，控制蒸发器压力一0.01 0. lMPa，温 度为55 12rC，转晶母液蒸发浓縮(蒸发前后液体体积比)为2 8倍；11、 转晶浓縮液加入硫酸水解，加入硫酸质量为浓縮液质量的0.2 1倍，水解温度为80 150°C，水解时间为1 5小时；12、 水解结束后分离得到固体滤渣即腐殖质和水解液，固体滤渣可作为有机肥，水解液循环回连续等电结晶。本发明所述的加热蒸发浓縮，蒸发操作可采用单效或三效、四效等多效 蒸发。本发明所述的a晶型谷氨酸晶体具有不规则的棱柱或棱锥形态。 本发明所述的钾盐为氯化钾，添加量为浓縮液的0.2 3% (w/w)，磷酸盐为过磷酸钙或磷酸氨盐元素，添加量为浓縮液的O. 1 (w/w)。本发明所述的a晶型谷氨酸内可加入碱，使谷氨酸以e晶型结晶析出。所用碱液为碳酸钠或氢氧化钠溶液，浓度为10 40% (w/w)，添加量为d晶型谷氨酸的0 20% (w/w)。本发明所述的3晶型谷氨酸晶体具有不规则的针状或片状形态。 本发明所述的谷氨酸的发酵液浓度为9. 8 10. 5%， pH值6. 5 6. 7。 本发明所述的淀粉质原料为玉米、大米、小麦。本发明所述的糖蜜原料为甘蔗、甜菜糖蜜。 本发明与已有技术相比具有以下优点1、 提取收率高本发明通过细晶消除等手段，优化结晶环境，从而有 效控制等电母液中残酸浓度《2. 0%，提高了等电提取收率。2、 可高效回收菌体蛋白由于发酵液经过浓縮、等电等操作，溶液黏度 大，且菌体本身是一种可塑性粒子，采用传统的气浮等方法已很难有效地将 菌体蛋白分离回收。本发明采用加热使菌体蛋白凝固，改善其过滤性能，借 助板框过滤机、带式过滤机等分离设备，即可顺利回收菌体蛋白，也为下一 步的蒸发脱盐操作创造了好的条件。3、 可回收硫酸铵、复合肥等副产物，又彻底消除高浓度废水的污染。
4、产品质量好通过转晶，去除了晶体吸藏的大部分杂质，结晶纯度大 大提高；转晶母液浓縮后水解，并将水解液回用连续等电，避免了转晶对收 率的影响。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面本发明将结合附图中的实施例作进一步描述实施例一本发明结合转晶的谷氨酸提取工艺采用以下工艺步骤本发明所述发酵液是指以淀粉质原料或糖蜜原料，经过发酵获得的含谷 氨酸的液体。lOOOml谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为10.0%， pH值为6.7。先在真空 蒸发器中浓縮，使发酵液体积縮小。蒸发操作采用单效浓縮蒸发压力为一O. 09MPa，温度为5(TC，浓縮倍数约为3倍，浓縮后浓縮液体积为350 ml;向浓縮液中边缓慢滴加水解液边搅拌，使最终pH值为3.1，并冷却降温到 10°C，使谷氨酸以a晶型结晶析出；等电结晶结束后，将液体倒入三足离心 机，以每分钟1400转的转速离心分离，得到a晶型谷氨酸112克和等电母液 310ml;所述的a晶型谷氨酸晶体具有不规则的棱柱或棱锥形态。将等电母液 加热到12rC，维持5分钟后冷却到6(TC，用布氏漏斗真空过滤，真空度为 一0.09MPa，得到湿菌体(菌体蛋白)22克和清母液240ml;清母液继续真空 浓缩使硫酸铵结晶，蒸发压力为一0.09MPa，温度为5(TC，浓缩后最终体 积为100ml;冷却到3(TC后，用三足离心机以每分钟1400转的转速离心分离， 得到70克硫酸铵和浓縮母液40克；将分离得到的112克ct晶型谷氨酸，溶解到200ml水中，滴加浓度为 4% (w/w)的氢氧化钠溶液20ml，使溶液pH值为4.0，并加热到85'C，使 谷氨酸溶解，然后用冰水浴快速冷却到10°C，谷氨酸以e晶型结晶析出；真 空抽滤，真空度为一0.09MPa，得到0晶型谷氨酸105克和母液220ml，所 述的e晶型谷氨酸晶体具有不规则的针状或片状形态。将母液真空浓縮，蒸 发压力为一0.09MPa，温度为50°C，最终浓縮液体积40ml，加入18g浓 度为92% (w/V)的浓硫酸，12rC水解l小时，用水浴冷却到25。C后，在一0.06MPa真空度条件下抽滤，得到40 ml水解液和15g滤渣；水解液回下一 批等电结晶工序调pH值用。 实施例二本发明结合转晶的谷氨酸提取工艺采用以下工艺步骤取100m3谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为10.5%，温度36°C， pH值为 6.7。送入列管换热器，分别和四效出料浓縮液及除菌后等电清母液换热，以 回收部分热量，换热后发酵液温度上升到65"C，进入四效蒸发器浓縮，浓縮条件为第一效蒸发器压力为0.1 MPa，温度为121°C，第二效蒸发器压力为0.02MPa，温度为105°C，第三效蒸发器压力为一O. 02 MPa，温度为 9(TC，第四效蒸发器压力为一0.06 MPa，温度为72°C，浓縮倍数为2.5 倍，浓縮液体积40 m3;进入连续等电结晶工段，加前批操作得到的水解液 调等电，等电pH值阶梯为4.2 3.0，温度阶梯为45 10°C，即最终等电pH值为3.0，温度为l(TC;等电结晶结束后，用卧式螺旋离心机离心分离，转速为每分钟6000转，得到a晶型谷氨酸10.6吨；所述的ci晶型谷氨 酸晶体具有不规则的棱柱或棱锥形态。剩余等电母液用0. 3MPa的生蒸汽加热 到80。C，然后用板框过滤机过滤，得到湿菌体2.2吨和清母液29 m3;清母 液单效真空浓縮，真空度为一0.08MPa，温度为65°C，蒸发过程中间歇流加 清母液并用液氨调节pH值4.0，控制最终浓縮液体积为10m3，蒸发浓縮结 束后用循环水冷却到4CTC;然后用锥篮式离心机分离，得到6.5吨硫酸铵结 晶和浓縮母液4.2吨；浓縮母液送造粒干燥机，在进风温度18(TC条件下， 干燥得2.8吨固体，该固体可作为复合肥。a晶型谷氨酸倒入转晶罐中，加入8m3味精精制母液，再加入13m3自来 水，边搅拌边加热到9(TC，使谷氨酸充分溶解，然后用泵送入冷却结晶罐， 用冷却水冷却到15"C，析出e晶型谷氨酸。打开冷却结晶罐底部出料阀，使 结晶液流入带式真空过滤机，真空度为一0.08 MPa，过滤得到e晶型谷氨酸 10.5吨和母液21 m3;所述的P晶型谷氨酸晶体具有不规则的针状或片状形 态。母液送四效蒸发器浓縮，操作条件同上，最终浓縮液体积为5 m3，泵输 送到10mVK解罐，加入2.5吨浓度为93%的浓硫酸，加热到135。C水解2小 时，然后用冷却水夹套冷却到5(TC，泵入板框过滤机过滤，得到水解液6m3 和滤渣1. 2吨，水解液回下一批等电结晶工序调pH值用。
实施例三本发明结合转晶的谷氨酸提取工艺采用以下工艺步骤取1001113谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为9.8%，温度36。C， pH值为6. 5。 送入列管换热器，分别和四效出料浓縮液和除菌后等电清母液换热，温度上 升到60'C，进入四效蒸发器浓縮，浓縮倍数为3.3倍，浓縮到30 m3，浓縮 条件为第一效蒸发器压力为OMPa，温度为10rC，第二效蒸发器压力为一 0.04MPa，温度为85r，第三效蒸发器压力为一O. 07 MPa，温度为70。C，第 四效蒸发器压力为一0.08 MPa，温度为56°C，；进入连续等电结晶工段，流 加水解液调等电，等电pH阶梯为4.2 3. 1，温度阶梯为45 15°C，即最终 等电pH值为3.1，温度为15t:;等电结束后，用卧式螺旋离心机离心分离， 转速为每分钟6000转，得到a晶型谷氨酸IO.O吨；所述的a晶型谷氨酸晶 体具有不规则的棱柱或棱锥形态。剩余等电母液用0.3MPa的生蒸汽加热到 115°C，然后用板框过滤机过滤，得到湿菌体2. 3吨和清母液28 m3;清母液 采用二效真空浓縮，第一效压力为一0.03MPa，温度为92°C，第二效压力为 一O.O腦Pa，温度为65°C，控制最终浓縮液体积为10m3,蒸发浓縮结束后用 循环水冷却到4(TC;然后用锥篮式离心机分离，得到6.4吨硫酸铵结晶和浓 縮母液4.2吨；浓縮母液中添加2°/。的氯化钾、0. 5%的过磷酸韩后，浓縮母液 送喷雾干燥机，在进风温度16(TC条件下，干燥得2.8吨固体，该固体可作 为复合肥。a晶型谷氨酸倒入转晶罐中，加入5 m3味精精制母液，再加入20 m3自来 水，加入浓度为4096的碱液调整pH值为4.2，边搅拌边加热到85。C，使谷氨 酸充分溶解，然后用泵送入冷却结晶罐，用冷却水冷却到1(TC，析出P晶型 谷氨酸；打开冷却结晶罐底部出料阀，使结晶液流入带式真空过滤机，真空 度为一O. 08 MPa，过滤得到P晶型谷氨酸9. 7吨和母液24 m3;所述的P晶 型谷氨酸晶体具有不规则的针状或片状形态。母液送四效蒸发器浓縮，操作 条件同上，最终浓縮液体积为4 m3，泵输送到10 1113水解罐，加入3吨浓度 为93%的浓硫酸，加热到145'C水解1小时，然后用冷却水夹套冷却到50'C， 泵入板框过滤机过滤，得到水解液4. 5 1113和滤渣1. 2吨，水解液回下一批等 电结晶工序调pH值用。
权利要求
1、一种结合转晶的谷氨酸提取工艺，其特征是采用以下工艺步骤(1)、采用淀粉质原料或糖蜜原料经过发酵获得含谷氨酸的发酵液；(2)、谷氨酸发酵液经加热蒸发浓缩，蒸发器压力-0.01～0.1MPa，温度为45～121℃，谷氨酸发酵液蒸发浓缩2～5倍；(3)、蒸发浓缩后发酵液冷却至25～50℃，进入连续等电结晶器，用水解液或浓硫酸调pH值3.0～3.2，再降温至5～15℃，使谷氨酸以α晶型结晶析出；(4)、等电结晶后的发酵液分离得到α晶型谷氨酸晶体和等电母液；(5)、等电母液加热至80～132℃，分离得到菌体蛋白和清母液；(6)、清母液通过蒸发脱盐工段蒸发浓缩，使母液中硫酸铵结晶析出；蒸发器压力-0.01～0.1MPa，温度为45～121℃，清母液蒸发浓缩为2～6倍；分离得到硫酸铵和浓缩母液；(7)、浓缩母液可以部分或全部继续蒸发浓缩，或添加氯化钾和过磷酸钙或磷酸氨元素，干燥制成复合肥；(8)、在α晶型谷氨酸内加入2～5倍质量比的水或味精结晶母液，用碱液调整溶液pH值4.0～6.0，温度加热至70～90℃，使α晶型谷氨酸溶解，然后冷却降温至5～30℃，使谷氨酸以β晶型结晶析出，称之为转晶；(9)、转晶后分离得到β晶型谷氨酸结晶，同时排出转晶母液；(10)、转晶母液加热蒸发浓缩，控制蒸发器压力-0.01～0.1MPa，温度为55～121℃，转晶母液蒸发浓缩为2～8倍；(11)、转晶浓缩液加入硫酸水解，加入硫酸质量为浓缩液质量的0.2～1倍，水解温度为80～150℃，水解时间为1～5小时；(12)、水解结束后分离得到固体滤渣即腐殖质和水解液，固体滤渣可作为有机肥，水解液循环回连续等电结晶。
2、 根据权利要求1所述的结合转晶的谷氨酸提取工艺，其特征在于所述 的a晶型谷氨酸晶体具有不规则的棱柱或棱锥形态。
3、 根据权利要求1所述的结合转晶的谷氨酸提取工艺，其特征在于所述 的钾盐为氯化钾添加量为浓縮液的0.2 3%，磷酸盐为过磷酸钙或磷酸氨元 素，添加量为浓縮液的0. 1 5%。
4、 根据权利要求1所述的结合转晶的谷氨酸提取工艺，其特征在于所述 的P晶型谷氨酸晶体具有不规则的针状或片状形态。
全文摘要
本发明涉及一种结合转晶的谷氨酸提取工艺，属于发酵食品工业技术领域。先将发酵液蒸发浓缩，降温后连续等电结晶，分离得到α晶型的谷氨酸结晶和等电母液；等电母液经过加热、分离回收菌体蛋白，清母液进蒸发脱盐结晶器，经结晶、分离得到硫酸铵结晶，剩余少量母液生产复合肥；将α晶型谷氨酸结晶溶解后再快速结晶，转变为β晶型称转晶。然后分离得到成品谷氨酸；转晶母液经浓缩、加酸水解并分离，得到腐殖质、水解液，水解液循环回到连续结晶器作等电结晶用酸；蒸发时排出的冷凝水作为原料处理用水。本发明获得的谷氨酸结晶质量好，同时获得菌体蛋白、硫酸铵、复合有机肥等多种副产物，既提高了产品质量，又消除了高浓度废水污染。
文档编号A23L1/228GK101156675SQ20071013541
公开日2008年4月9日 申请日期2007年11月8日 优先权日2007年11月8日
发明者张建华, 毛忠贵 申请人:江南大学