专利名称：一种谷氨酸提取工艺的制作方法
一种谷氨酸提取工艺
技术领域：
本发明涉及一种谷氨酸提取工艺，属于氨基酸生产领域。背景技术：
谷氨酸，其分子式为00CCH(NH2)CH2CH2COOH,又名L - 1 -氨 基丙烷-1, 3-二羧酸，为无色晶体或结晶性粉末，分为a、卩两种晶型， 通常卩型较稳定。谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一，在代谢上 具有重要意义。L-谷氨酸是蛋白质的主要构成成分，谷氨酸盐在自然界普 遍存在的。多种食品以及人体内都含有谷氨酸盐，它即是蛋白质或肽的结构 氨基酸之一，又是游离氨基酸，L型氨基酸美味较浓。
谷氨酸有左旋体、右旋体和外消旋体。左旋体，即L-谷氨酸。L-谷氨 酸是一种鳞片状或粉末状晶体，呈微S吏性，无毒。微溶于冷水易溶于热水， 几乎不溶于乙醚、丙酮及冷醋酸中，也不溶于乙醇和曱S孚。在200。C时升华， 247°C - 249。C分解，密度1.538g/cm3，旋光度+37 -+38.9(25。C)。 L-谷氨酸 的用途广泛，它本身作为药品，能治疗肝昏迷症，也可用来生产味精、食品 添加剂、香料和用于生物化学的研究等。
目前，国内谷氨酸生产厂家多采用等电、离交工艺从发酵液中提取谷氨 酸，即将谷氨S臾发酵液降温并用硫酸调PH至谷氨酸等电点(PH3.0-3.2), 温度降到10 。C以下沉淀、离心分离谷氨S吏，再将上清液用硫酸调PH至1.5 上732强酸性阳离子交换树脂，用氨水调上清液PH10进行洗脱，洗脱下来 的高流分再用硫酸调PH1.0返回等电车间加入发酵液进行等电提取，离交车 间的上柱后的上清液及洗柱水送去环保车间进行废水处理。该工艺存在废水 量大、治理成本高，酸碱用量大等缺点。
此外，部分国外或国内谷氨酸生产厂家采用连续等电工艺，即将谷氨酸 发酵液适当浓缩后控制40 。C左右，连续加入有晶种的等电罐中，同时加入 硫酸，控制等电罐中PH值维持在3.2左右，温度40 。C进行结晶，该工艺废水量相对较少，但谷氨酸提取率及产品质量较差。
因此，如何发明一种酸碱用量小、废水量小，且能保证谷氨酸提取收率
及产品质量高的提取工艺，是首要解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种谷氨酸提取工艺，酸碱用量 小、废水量小且能保证较高的谷氨酸提取收率，还能保证产品质量达到国 家标准。
本发明是这样实现的 一种谷氨酸提取工艺法，包括(l)先将谷氨酸 发酵液进行过滤，除去发酵液中菌体、蛋白质及色素；它还包括如下步骤
(2)将过滤后发酵液加热后，加硫酸调发酵液PH至3.0-4.0,然后进 入结晶锅进行蒸发浓缩；
(3 )浓缩至蒸发掉50% - 80%水份后，出料至助晶槽緩慢冷却至60°C 以下，离心分离谷氨酸。
其中，步骤(1)中所述过滤是超滤，所述超滤是用截留分子量在30000 的膜过滤系统进行过滤，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质。
其中，步骤(l)中所述过滤是超滤后再进行纳滤，所述纳滤是用截留 分子量为600-1000的膜过滤系统进行过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质 及色素。
之后还包括如下步骤
(4)将离心分离谷氨酸之后的离心水用硫酸调PH至1.5,上柱即上阳 离子交换树脂，并用氨水洗脱，洗脱下的高流掺入发酵液中进行蒸发浓缩， 返回到第(2)步骤；
(5 )上柱后的污水收集到环保车间，进4亍污水治理。 其中，步骤(1)谷氨酸发酵液在进行膜过滤之前先加热至60-95 °C。 其中，步骤(2)将纳滤后发酵液加热至75-95 。C。 本发明采用上述的提取工艺，和以往的技术相比，其优点在于 1、谷氨酸生产的废水主要在离交工序产生，由于浓缩蒸发掉50%-80% 水份，上阳离子交换树脂的离心水比原工艺中等电后上清液减少50%-80%,废水量相应减少50%-80%;
2、 上阳离子交换树脂要消耗大量酸碱，由于上柱量减少50%-80%, 酸碱用量相应节省40%以上；
3、 采用浓缩结晶损耗低，总提取收率可达96%以上；
4、 采用超滤、纳滤系统后，由于发酵液中蛋白质、色素被大量去除， 在此前提下进行高温浓缩结晶，晶形更粗，因此生产出的谷氨酸产品质量更 好；
5、 目前谷氨酸生产都是在末端对废水进行处理，本工艺在生产过程即 对废水进行了削减，是一种清洁生产工艺；
6、 采用本工艺不需投资冷冻车间，离交车间规模仅需原工艺的四分之 一，因此投资省，且每吨谷氨酸可降低生产成本及污水处理费用200元以上， 以目前中等规模的厂家年产5万吨谷氨酸计，每年节约成本在1000万以上。
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图l是本发明的谷氨酸提取工艺的流程示意图。具体实施方式
请参照本发明的附图，将详细说明本发明的具体实施方式
。
如图1所示，是本发明的谷氨酸提取工艺的流程示意图，包括如下步骤
(1)将谷氨酸发酵液加热后进行超滤，除去发酵液中菌体及大分子蛋
白质。(2)将超滤后的发酵液用纳滤系统进行过滤，除去发酵液中的小分
子蛋白质及色素。(3)将纳滤后发酵液按谷氨酸含量的高低加热，发酵液
含量高，加热温度高；发酵液含量低，加热温度相应可降低，再加硫酸调发
酵液PH值，然后进入结晶锅进行浓缩结晶。(4)浓缩至蒸发掉大部分水
份后，出料至助晶槽缓慢冷，离心分离谷氨酸。(5)将离心水用硫酸调PH
至1.5，上柱即上阳离子交换树脂，并用氨水洗脱，洗脱下的高流即解析液
掺入发酵液中进行蒸发浓缩的，返回到第(3)步骤。(6)上柱后的污水收
集到环保车间，进行污水治理。 实施例一1、 将谷氨酸发酵液(含谷氨酸12%)用蒸汽加热至95 。C进行超滤(膜 截留分子量为30000分子量，下同)，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质；
2、 将超滤后的发酵液用纳滤系统(截留分子量为600的膜过滤)进行 过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质及色素；
3、 取800毫升经超滤及纳滤后的谷氨酸发酵液(含谷氨酸11.6%)加热至 95 。C,加硫酸调发酵液PH至4.0，然后加入到旋转蒸发器即结晶锅内，同 时加入2g谷氨酸作为晶种进行蒸发浓缩，浓缩时温度控制90-95°C;
4、 浓缩至蒸发器中约剩200毫升液体后即蒸发掉约75%的水份，緩慢 降温至60。C,离心分离谷氨酸；
5、 将离心水用硫酸调PH至1.5，上柱即上阳离子交换树脂，并用氨水 洗脱，洗脱下的高流分掺入发酵液中进行蒸发浓缩的，返回到第(3)步骤；
6、 上柱后的污水收集到环保车间，进行污水治理。 最后共得到过滤液210毫升，测定谷氨酸含量为9.6%,得晶体谷氨酸
87.9g,经测定谷氨酸含量85%,水份13%,谷氨酸提取收率为94.35%,产
品质量符合国家标准。 实施例二
1、 将800升谷氨酸发酵液(含谷氨酸10.2%)加热至60 。C, PH调至 4.8进行超滤，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质；
2、 将超滤后的发酵液用纳滤系统(截留分子量为IOOO的膜过滤系统) 进行过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质及色素；
3、 将纳滤后发酵液加热至75 °C,加硫酸调发酵液PH至3.0,然后进 入结晶锅，同时加入2kg谷氨酸作为晶种进行蒸发浓缩，浓缩时温度控制 80-85 。C;
4、 浓缩至蒸发器中约剩200升液体后，即蒸发掉约75%的水份，出料 至助晶槽，緩慢降温至40。C,离心分离谷氨酸；
5、 将离心水用硫酸调PH至1.5，上柱即上阳离子交换树脂，并用氨水 洗脱，洗脱下的高流分掺入发酵液中进行蒸发浓缩的，返回到第(3)步骤；
6、 上柱后的污水收集到环保车间，进行污水治理。最后共得离心及纳滤母液320升，测定谷氨酸含量为3.37%，得晶体谷 氨酸76.8kg，谷氨酸含量90.6°/。，谷氨酸提取收率为96.12%。产品质量符 合国家标准。
实施例三
1、 将800升谷氨酸发酵液(含谷氨酸10.2%)加热至80 。C， PH调至 4.8进行超滤，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质；
2、 将超滤后的发酵液用纳滤系统(截留分子量为800的膜过滤系统) 进行过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质及色素；
3、 将纳滤后发酵液加热至85 。C，加硫酸调发酵液PH至3.5，然后进 入结晶锅，同时加入2kg谷氨酸作为晶种进行蒸发浓缩，浓缩时温度控制 80-85 °C;
4、 浓缩至蒸发器中约剩200升液体后，即蒸发掉约75%的水份，出料 至助晶槽，緩慢降温至4(TC，离心分离谷氨酸；
5、 将离心水用硫酸调PH至1.5,上柱即上阳离子交换树脂，并用氨水 洗脱，洗脱下的高流分掺入发酵液中进行蒸发浓缩的，返回到第(3)步骤；
6、 上柱后的污水收集到环保车间，进^"污水治理。 最后共得离心及纳滤母液328升，测定谷氨酸含量为3.66%,得晶体谷
氨酸76.2kg，谷氨酸含量卯.9%,谷氨酸提取收率为97. 2%。产品质量符合 国家标准。
说明上述实施例步的骤2中所称纳滤(NF)膜早期称为松散反渗透 (Loose RO)膜，是80年代初继典型的反渗透(RO)复合膜之后开发出来的。 纳滤是介于超滤与反渗透之间的一种膜分离技术其截留分子量在200-1000 的范围内，孔径为几纳米，因此称纳滤。基于纳滤分离技术的优越特性，其 在制药、生物化工、食品工业等诸多领域都有应用。而步骤l中所称超滤也 是一种膜过滤，其截留分子量在30000左右。另夕卜，步骤3和4中的结晶锅、 助晶槽均为现有技术。
权利要求
1、一种谷氨酸提取工艺法，包括(1)先将谷氨酸发酵液进行过滤，除去发酵液中菌体、蛋白质及色素；其特征在于，它还包括如下步骤(2)将过滤后发酵液加热后，加硫酸调发酵液PH至3.0-4.0，然后进入结晶锅进行蒸发浓缩；(3)浓缩至蒸发掉50％-80％水份后，出料至助晶槽缓慢冷却至60℃以下，离心分离谷氨酸。
2、 根据权利要求1所述的一种谷氨酸提取工艺，其特征在于步骤(1) 中所述过滤是超滤，所述超滤是用截留分子量在30000的膜过滤系统进行过 滤，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质。
3、 根据权利要求1所述的一种谷氨酸提取工艺，其特征在于步骤(1 ) 中所述过滤是超滤后再进行纳滤，所述纳滤是用截留分子量为600-1000的 膜过滤系统进行过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质及色素。
4、 根据权利要求1至3任一项所述的一种谷氨酸提取工艺，其特征在 于之后还包括如下步骤(4)将离心分离谷氨酸之后的离心水用硫酸调PH至1.5，上柱即上阳 离子交换树脂，并用氨水洗脱，洗脱下的高流掺入发酵液中进行蒸发浓缩， 返回到第(2)步骤；(5 )上柱后的污水收集到环保车间，进行污水治理。
5、 根据权利要求2所述的一种谷氨酸提取工艺，其特征在于步骤(l) 谷氨酸发酵液在进行超滤之前先加热至60-95 。C。
6、 根据权利要求3所述的一种谷氨酸提取工艺，其特征在于步骤(2) 将纳滤后发酵液加热至75-95 。C。
全文摘要
本发明公开了一种谷氨酸提取工艺，其先将谷氨酸发酵液加热后，进行超滤、之后再用纳滤系统再过滤，将纳滤后发酵液加热，加硫酸调发酵液PH至3.0-4.0，然后进入结晶锅进行蒸发浓缩；当蒸发掉50％-80％水份后，出料至助晶槽缓慢冷却至60℃以下，离心分离谷氨酸。本发明所提供一种谷氨酸提取工艺，其酸碱用量小、废水量少，且能保证较高的谷氨酸提取收率，还能保证产品质量达到国家标准。
文档编号C07C227/00GK101293848SQ20071000891
公开日2008年10月29日 申请日期2007年4月27日 优先权日2007年4月27日
发明者刘建明 申请人:福建省麦丹生物集团有限公司