使用一种高效脱水过滤机制备纯度达99.98重量%以上的纯对苯二甲酸的方法

文档序号:3558815阅读:200来源:国知局
专利名称:使用一种高效脱水过滤机制备纯度达99.98重量%以上的纯对苯二甲酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从含水浆料中回收纯对苯二甲酸的方法。
技术背景传统的纯对苯二甲酸(简称为PTA)制造过程中纯化段的固液分离多采用压力式离心机 和旋转真空过滤机,即第一段采用压力式离心机,将第五结晶罐出来的浆料进行固液分离, 分离后的滤饼含湿率在10 15重量%之间,在2.5 4.0Kg/cm2 (表压),138 151°。的再浆 化槽中以加热至138 15rC的水进行再打桨,以达到杂质溶解稀释及避免分离过程产生晶体 析出的效果。然后送至第二段常压式离心机或旋转真空过滤机,分离后的滤饼送至干燥机干 燥,以取得制备纯度达到99.98%以上的PTA产品。但由于压力式离心机采用高速旋转来使固液分离,对设备要求高,因此设备成本高,需 经常停车维修,并且存在单台处理量小,能耗大,备品昂贵等缺点。而旋转真空过滤机则存 在由于过滤时产生的压降,从而造成产品在滤布上结晶堵塞的问题,影响生产的正常运行。中国发明专利说明书CN 1035815C公开了专利申请号为92103686.8,名为"用于回收纯 对苯二甲酸的改进方法"的一种技术方案。它提出,在高出系统压力约占.034atm或更高的压 力下和在约10(TC至约205'C的温度范围内,过滤一种含有对甲苯甲酸溶液的纯对苯二甲酸的 含水浆液,以此制备出一种纯对苯二甲酸的滤饼。在高出系统压力的一种压力梯度下和在约 10(TC至约205X:的温度范围内用水从滤饼中置换出保留在纯对苯二甲酸滤饼中的对甲苯甲酸 溶液。采用释放系统压力至较低压力并伴随使温度降至较低温度的方法对保留在滤饼中的水 份进行压力闪蒸处理。由此制得的含有200ppm或更少对甲苯甲酸的纯对苯二甲酸结晶产品 可在大气压下进行干燥。由于这种技术方案,是在一台连续运转的设备上第一步加压过滤获 得纯对苯二甲酸的滤饼后,要在加压条件下用水洗涤该滤饼,用水置换出其中保留的对甲苯 甲酸溶液,再用惰性气体喷吹去除该滤饼的水份,最后降温降压,利用闪蒸去除该滤饼中剩 余的水份;问题是该技术方案中提高纯对苯二甲酸结晶产品纯度的关键在于增加加压条件下 置换用水的量,而该技术方案中连续运转的设备,特别是旋转压力过滤机内部分成五个小室进行五种不同的操作——过滤/滤饼形成、置换洗漆、滤饼干燥、卸出滤饼、漂洗滤布。要制 备纯度达到99.98%以上即150ppm或更少对甲苯二甲酸的纯对苯二甲酸结晶产品,就要增加 加压条件下置换用水的量,而置换用水的增加量与水溶性杂质的含量的减少是一对非线性增 长的关系,这就意味着要在设备上大幅度加大置换洗涤区,要么将现有生产对甲苯甲酸在 200ppm的纯对苯二甲酸设备的置换洗涤区大幅度增大,而减小加压过滤区,即大幅度减少设 备的产量;要么为保持产量而增加设备的尺寸规格,即增加设备投入。另一个问题是这种技 术方案是在一台连续运转的设备上分成五个区域进行五种不同的操作实现固液分离和提纯, 结构比较复杂且设备运行中滤布的透过性能是逐步下降的,而五个区域中操作参数不易改动, 相应的调整范围小, 一旦设备运行滤布的透过性能参数超出规定范围,产品质量不易保证。 同时该洗涤水作为废水处理,数量增大则在某些对废水处理有严格要求的场合是不能接受的。发明内容本发明旨在提供一种能在过滤及二次加压过程获得纯对苯二甲酸的滤饼,使用的设备结 构简单,产量大且设备运行参数范围宽,便于调整的制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲 酸的方法。本发明的目的是通过以下方案实现的制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法 包括A. 含对苯二甲酸晶体的含水浆料送至高效能脱水旋转式压力过滤机之液压过滤区 中形成滤饼,其中液压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在含水浆料和滤液均不 达到呈过饱和状态以至结晶析出的温度和压力;过滤形成的滤饼旋转进入下一区 即第一段蒸汽干燥区由低压蒸汽挤压干燥,其中第一段蒸汽干燥区滤布两侧的温 度和压力维持在滤饼和滤液均不达到呈过饱和状态以至结晶析出的温度和压力; 经过第一段蒸汽干燥区的滤饼旋转进入下一区即第二段气压干燥区。B. 在第二段气压干燥区中,由惰性气体进行挤压干燥;经过第二段气压干燥的滤饼 旋转进入下一区即下料区,进入下料区之滤饼含湿率控制在8重量%以内,经反 吹气将滤饼吹入下料槽道,滤饼下料进入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器,经加 热后去除剩余水份,得到纯度达到99.98%以上的高纯度对苯二甲酸产品。推荐的实施方式是所述的含水浆料对苯二甲酸晶体含量为25 45重量%,此 浆料的饱和压力为2.0 6.0Kg/cm、表压),饱和温度在H3 164.4'C;该含水浆料经加压送入高效能旋转式压力过滤机之液压过滤区,经过滤后停留在该过滤机 滤槽中湿的滤饼及进入滤液收集系统的滤液的压力及温度均不小于所述桨料的 饱和压力及饱和温度;经液压过滤区收集在该滤槽中湿的滤饼随即旋转进入第一 段蒸汽干燥区,在第一段蒸汽干燥区内使用低压蒸汽去除滤饼中的液体,含滤液 的蒸汽冷凝液进入气液分离罐,过滤后得到含湿率在12重量%以内之滤饼,在 第一段蒸汽干燥区中的滤饼及进入气液分离罐的滤液的低压蒸汽的压力及温度 均不小于所述浆料的饱和压力及饱和温度;经过第一段蒸汽干燥区的滤饼旋转进 入第二段气压干燥区,使用惰性气体之压力在1.0 6.0Kg/cm2 (表压),经二段 惰性气体处理后,滤饼进入下料区使用惰性气体吹落或使用刮刀刮落,使滤饼经 对应下料槽道落入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器。较佳的实施例是所述的含水浆料对苯二甲酸晶体含量为35 45重量%,此浆 料的饱和压力为4Kg/cn^(表压),饱和温度在15rC;高效能旋转式压力过滤机 之液压过滤区中压力在4.0 6.0Kg/ct^(表压),此过滤区之压降为1Kg/cn一(表 压),第一段蒸汽干燥区低压蒸汽之压力为4.0 5.0Kg/cit (表压)而过滤之压降约 为1.0Kg/ci^(表压);第二段气压干燥区惰性气体之压力在1.0 4.0Kg/cn^(表压)。所述的低压蒸汽可以来自氧化反应产生的回收蒸汽,或是高压蒸汽减压而成;所 述的惰性气体可以来自氧化反应产生的干燥尾气或是氮气,经过加热到9(TC IOO'C,分二段挤压去除滤饼所含水份。此夹带水气的蒸汽和惰性气体分别经气 液分离罐后,凝结液排至母液罐,饱和惰性气体经洗涤塔洗涤后排放大气。本发明制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法,采用一段过滤两段干 燥的旋转式压力过滤机,此高效能脱水过滤机又分成四个功能区液压过滤区、 第一段蒸汽干燥区、第二段气压干燥区及下料区。此高效能脱水过滤机采用加压 过滤,始终控制在滤布上不至于结晶的温度和压力;形成含湿率15重量%以内 的滤饼,经由蒸汽和惰性气体两段冲吹干燥,形成含湿率8重量%以内的滤饼进 行后续的干燥处理。使含对苯二甲酸晶体的含水浆料在达到固液分离目的的同 时,还有效的去除了溶解在水中的杂质。产品中的杂质对甲基苯甲酸能可靠地控 制在150ppm以内,提高了产品之纯度。即使过滤中运行参数变动,剩余杂质增 多,可调节第二段惰性气体干燥之参数后保证产品合格。因此操作弹性大,运行 稳定,产量高。由于此过滤设备采用低转速,较公知技术之高转速离心分离,不仅投资成本低,而且运行成本低,节省了电力和纯水等能源,单台处理量大,运行可靠度高。同时因在过滤过程中用蒸汽挤压去除滤液及溶解在滤液中的杂质, 再经第二段气体挤压干燥进一步去除滤液及溶解在滤液中的杂质,达到高度提纯 的目的,比较对比技术在过滤区形成滤饼后立即用清水置换滤饼中的含杂质的水 溶液,然后用气体挤压滤饼去除水份,最后闪蒸干燥成产品的方式,设备结构简 单。理论上,对比技术使用连续置换法与本发明先将大部分液体移除,然后再采 用以蒸汽和惰性气体二段干燥法去除滤饼中的滤液及杂质达到预期的品质目标。 本发明显然节约了水资源,减轻了废水处理的负荷,具有明显的环保价值。


图1是本发明制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法的流程示意图。图2是本发明制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法的一个实施例的生产流程示意图。
具体实施方式
本发明制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法,将旋转式压力过滤机划分四个 功能区——液压过滤区、第一段蒸汽干燥区、第二段气压干燥区及下料区。通过加大液压过 滤区及气压干燥区以增加过滤处理能力,并在下料区增设滤布清洗设施以延长过滤机进料时 间,有效提高过滤机处理量。采用两段干燥旋转式压力过滤机来进行含对苯二甲酸(PTA) 晶体的含水桨料固液分离,同时去除溶解在水中的大部分杂质,以满足PTA精制段固液分离之要求。本发明的方法的流程,请参见图1。含对苯二甲酸晶体的含水浆料101中对苯二甲酸晶 体含量为25 45重量%,它的饱和压力为2.0 6.0Kg/cm2 (表压),饱和温度在133°C 164.4°C。该含水浆料101经加压送入旋转式压力过滤机之液压过滤区,经过滤在液压过滤区 中形成湿的滤饼,其中液压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在含水浆料101和滤液102均 不达到呈过饱和状态以至结晶析出的温度和压力;过滤形成的湿的滤饼旋转进入下一区即第 一段蒸汽干燥区,由低压蒸汽103进行挤压干燥,去除滤饼中的液体,其中第一段蒸汽干燥 区滤布两侧的温度和压力维持在滤饼和滤液105 (又称第一段气压区滤液)均不达到呈过饱 和状态以至结晶析出的温度和压力。过滤后得到含湿率在15重量%以内之滤饼,经过第一段 蒸汽干燥区的滤饼含湿率在12重量%以内,旋转进入下一区即第二段气压干燥区,由惰性气体104进行挤压过滤;并排出滤液108 (又称第二段气压区滤液)。第二段气压干燥区的惰性 气体104压力在1.0 6.0Kg/cm2 (表压)。经过第二气压干燥区的滤饼旋转进入下一区即下料 区,进入下料区之滤饼含湿率控制在8重量%以内,在下料区使用惰性气体111吹落滤饼, 使滤饼落入旋转式蒸汽干燥机经加热后去除剩余水份,得到纯度达到99.98%以上的高纯度对 苯二甲酸产品。本发明制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法的一个具体实施例的生产流程, 请参见图2。由氧化制备的粗对苯二甲酸晶体(CTA)中混有固体的杂质4-羧基苯甲酸,其 含量约为2500 3000ppm,在纯化段经过打浆槽用水溶解,由泵送到加热器及氢化反应器加 氢反应,这些4-羧基苯甲酸有99^被还原为可溶于水的对甲基苯甲酸(Para-ToluicAcid),又 经过四段或五段减压结晶使对苯二甲酸晶体含量提高至约40重量%,得到含对苯二甲酸 (PTA)晶体的含水浆料101。以上为公知技术,不必详细讨论。本发明的方法侧重于从含对 苯二甲酸(PTA)晶体的含水浆料101中实现固液分离,同时去除溶解在水中的大部分杂质 对甲基苯甲酸,以满足PTA精制段制备纯度达到99.98X以上的纯对苯二甲酸之要求。含PTA晶体的含水浆料101中PTA晶体含量为25 45重量%左右,温度151°C,主要 杂质对甲基苯甲酸(Para—ToluicAcid)的浓度为1100 1500ppm,此浆料101之饱和压力为 4.0Kg/cm2 (表压),饱和温度为15rC。该含水浆料101经泵加压到5.0 6.0Kg/cm2 (表压) 的压力,送至高效能脱水过滤机之液压过滤区中,经过滤后停留在过滤区的滤槽中产生湿的 滤饼,滤液102被引出到滤液收集系统的母液槽,做回收处理。此液压过滤区之压降为 1.0Kg/cm2 (表压),滤饼及过滤后进入滤液收集系统的滤液102的压力及温度均不大于所述 浆料101的饱和压力4.0Kg/cm2 (表压)及饱和温度15rC,避免了在过滤过程中由于压降出 现过饱和而产生在滤布上结晶致使滤布堵塞的问题。此液压过滤区可去除约75%的水份。过 滤后的滤饼会随滤槽旋转进入下一区即第一段蒸汽干燥区,用低压蒸汽103进行挤压干燥, 去除滤饼中的液体。含滤液105的蒸汽及其冷凝液被引出到第一段气液分离罐,做相应分离 回收处理。分离出的气体106排放到排气洗潘塔,以去除夹带粉体后排放大气,液体107送 到滤液收集系统的母液槽,做回收处理。第一段蒸汽干燥区中低压蒸汽103之压力为4.0 5.0Kg/cm2 (表压),温度为140-150 °C,而过滤之压降约为l.OKg/cm2 (表压),在第一段蒸 汽干燥区中的滤饼及进入第一气液分离罐的含滤液105的蒸汽的压力及温度均大于所述浆料 101的饱和压力4.0Kg/cm2 (表压)及饱和温度151°C,同样达到了避免由于出现过饱和结晶 而使滤布堵塞的问题。此第一段蒸汽干燥区可去除约30%的滤液,过滤及经第一段干燥后得 到含湿率在12重量%以内之滤饼,已去除了绝大部分溶解在浆料101中的杂质对甲基苯甲酸。滤饼中对甲基苯甲酸的含量可控制在160 180ppm。经过此第一段蒸汽干燥区的滤饼将随滤槽旋转进入下一区即第二段气压干燥区,由惰性气体104对滤饼进行挤压干燥。惰性气体104 之压力同样可操作在1.0 4.0Kg/cm2 (表压),温度为90'C 12(TC,第二段气压干燥区可去 除滤饼中约60%的水份,使滤饼含湿率控制在8重量%以内,则滤饼中杂质对甲基苯甲酸的 含量很容易控制在150ppm以内。第二段气压干燥区中产生的含滤液108的惰性气体被引出 到第二段气液分离罐,做相应气液分离回收处理。第二段气液分离罐分离出的气体109经排 气洗涤塔洗涤后排放大气。惰性气体104之压力同样可操作在1.0 4.0Kg/cm2 (表压)。在下 料区内以惰性气体lll反吹滤机内的干滤饼,使其摔落到下料槽道,并引入经加热至9CTC的 纯水IOO喷淋清洗滤布。清洗后的回水可予以回收使用。本实施例生产流程中又一组具体的控制参数对应的情况含PTA晶体的含水浆料lOl中 PTA含量约为33.4 37.1重量%,温度133。C,对甲基苯甲酸的浓度为1100 1230ppm,此 浆料101之饱和压力为2.0Kg/cm2 (表压),饱和温度为133°C。该含水浆料101经加压在约 3.0 4.0Kg/cm2 (表压)的压力下送至高效能脱水过滤机之液压过滤区中,经过滤后停留在该 过滤机滤槽中产生湿的滤饼,滤液102被引出到滤液收集系统做回收处理。此液压过滤区之 压降约为0.8Kg/cm2 (表压),滤饼及过滤后进入滤液收集系统的滤液102的压力及温度均大 于所述浆料101的饱和压力2.0Kg/cm2 (表压)及饱和温度133°C,避免了在过滤过程中由于 压降而产生过饱和在滤布上结晶致使滤布堵塞的问题。过滤后的滤饼随滤槽旋转进入第一段 蒸汽千燥区,用压力3.0 4.0Kg/cm2 (表压)、温度为140'C的低压蒸汽103进行挤压干燥, 去除滤饼中的滤液,含滤液105的惰性气体被引出做相应气液分离回收处理。此第一段蒸汽 干燥区过滤之压降约为LOKg/cm2 (表压),在第一段蒸汽干燥区中的滤饼及滤液105的温度 及低压蒸汽的压力均大于所述浆料101的饱和压力2.0Kg/cm2 (表压)及饱和温度133°C,同 样避免了由于结晶而使滤布堵塞的问题。此第一段蒸汽干燥区过滤后得到含湿率在12重量% 以内之滤饼,此时的滤饼中对甲基苯甲酸的含量在155 185ppm。经过此第一段蒸汽干燥区 的滤饼随滤槽旋转进入第二段气压干燥区,由压力在1.0 4.0Kg/cm2 (表压)、温度为90'C 12(TC的惰性气体104对滤饼进行第二次挤压干燥,使滤饼含湿率控制在8重量%以内,则滤 饼中杂质对甲基苯甲酸的含量控制在150ppm以内。第二段气压干燥区中产生的滤液108被 引出到气液分离罐做相应的气液分离回收处理。经此区之滤饼随滤槽旋转进入下料区,由压 力0.5Kg/cm2 (表压)、温度为90'C 100'C的惰性气体111对滤槽中的滤饼进行反向喷吹使 其落料,并经对应下料槽道落入进入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器201,经干燥机202加 热后去除剩余水份,得到高纯度之PTA产品203。而下料区的滤饼落料后用纯水100对其滤 布进行清洗干净,再旋转进入下一个过滤干燥循环。本实施例生产流程中第三组具体的控制参数对应的情况含PTA晶体的含水浆料lOl中PTA含量为31.7 35.3重量M,温度164.4。C,对甲基苯甲酸的浓度为1050 1170ppm,此浆 料101之饱和压力为6.0Kg/cm2 (表压),饱和温度为164.4°C。该含水浆料001经加压在7.0 S.0Kg/cm2 (表压)的压力下送至过滤机之液压过滤区中,过滤产生湿的滤饼,滤液102被引 出到滤液收集系统,做回收处理。此液压过滤区之压降约为1.0Kg/cm2 (表压)。过滤后的滤 饼随滤槽旋转进入第一段蒸汽干燥区用压力为5.0Kg/cm2 (表压)、温度为151'C的低压蒸汽 103进行挤压干燥,去除滤饼中的液体,过滤之压降约为1.0Kg/cm2 (表压),过滤后得到含 湿率在12重量%以内之滤饼,此时的滤饼中对甲基苯甲酸的含量在150 185ppm。。含滤液 105的惰性气体被引出到气液分离罐,做相应气液分离回收处理。经过第一段蒸汽干燥区的 滤饼随滤槽旋转进入第二段气压干燥区,由压力在1.0 6.0Kg/cm2 (表压)、温度为90°C 12(TC的惰性气体对滤饼进行挤压干燥,滤饼含湿率控制在8重量%以内,则滤饼中杂质对甲 基苯甲酸的含量控制在150ppm以内。第二段气压干燥区中产生的滤液108被引出做相应气 液分离回收处理。经此区之滤饼随滤槽旋转进入下料区,由压力在0.6Kg/cm2 (表压)的惰性 气体111对滤槽中的滤饼进行反向喷吹使其落料,并经对应下料槽道落入进入旋转式蒸汽干 燥机202之进料螺旋器201,经加热后去除剩余水份,得到高纯度之PTA产品203。而下料 区的滤饼落料后用纯水IOO对其滤布进行清洗。依照本发明的技术方案,仅使用一座高效能脱水旋转式压力过滤机,即可有效分离PTA 桨液中之PTA晶体与母液,同时达到去除杂质的功能。不但免除滤饼再浆化的过程,亦将两 段式过滤功能合并在一座高效能脱水过滤机内达成。但凡此种种利用本发明的技术方案衍生 的将旋转式压力过滤机划分为四个功能区——液压过滤区、第一段蒸汽干燥区、第二段气压 干燥区及下料区,采用单座高效能脱水旋转式压力过滤机来进行含PTA晶体的含水浆料固液 分离,使产品中杂质对甲基苯甲酸含量和4-羧基苯甲酸的总含量在200ppm以内的提纯PTA 的方法及其应用,均属本发明的保护范围。
权利要求
1. 一种制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法该方法包括含对苯二甲酸晶体的含水浆料送至高效能脱水旋转式压力过滤机之液压过滤区中形成滤饼,其中液压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在含水浆料和滤液均不达到呈过饱和状态以至结晶析出的温度和压力;过滤形成的滤饼旋转进入下一区即第一段蒸汽干燥区由低压蒸汽进行挤压干燥,其中滤布两侧的温度和压力维持在滤饼和滤液均不达到呈过饱和状态以至结晶析出的温度和压力;经过第一段蒸汽干燥区的滤饼旋转进入下一区即第二段气压干燥区,将滤饼进一步脱水至8重量%以下进入下料区。进入下料区之滤饼含湿率控制在8重量%以内。此含水率在8重量%以内的滤饼,经过下料槽道进入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器,经加热后去除剩余水份,得到纯度达到99.98%以上的高纯度对苯二甲酸产品。
2、 根据权利要求1所述的一种制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法,其特征 是所述的含水浆料对苯二甲酸晶体含量为25 45重量%,此浆料的饱和压力为2.6 6.0Kg/cm2 (表压),饱和温度在133 164.4°C;该含水浆料经加压送入高效能脱水旋 转式压力过滤机之液压过滤区,经过滤后停留在该过滤机滤槽中湿的滤饼及进入滤液 收集系统的滤液的压力及温度均不小于所述浆料的饱和压力及饱和温度;经液压过滤 区收集在该滤槽中湿的滤饼随即旋转进入第一段蒸汽干燥区,在第一段蒸汽干燥区内 使用低压蒸汽去除滤饼中的液体,含滤液的蒸汽冷凝液进入气液分离器,过滤后得到 含湿率在8 12重量%以内之滤饼,在蒸汽干燥区中的滤饼及进入气液分离器含滤液 的蒸汽冷凝液的压力及温度均不小于所述浆料的饱和压力及饱和温度;经过第一段蒸 汽干燥区的滤饼旋转进入第二段气压干燥区,使用惰性气体将滤饼所夹带水份进一步 去除至8重量%以下;脱水滤饼旋转进入下料区,在下料区使用惰性气体吹落或使用 刮刀刮落滤饼,使滤饼经下料槽道落入旋转式蒸汽干燥机干燥,得到纯度达到99.98 %以上的纯对苯二甲酸。
3、 根据权利要求1或2所述的一种制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法,其 特征是所述的含水桨料对苯二甲酸晶体含量为25 45重量%,此浆料的饱和压力为 4.0 Kg/cm2 (表压),饱和温度在151°C;高效能脱水旋转式压力过滤机至液压过滤中 压力在4.5 6.0Kg/cm2 (表压),此过滤区之压降为1 Kg/cm2 (表压),第一段蒸汽干燥区惰性气体压力为4.0 5.0Kg/cm2 (表压)而过滤之压降为l.OKg/cm2 (表压);第 二段气压干燥区惰性气体之压力在3.0 5.0Kg/cm2 (表压)。
4、 根据权利要求1或2所述的一种制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法,其 特征是仅使用一座高性能脱水过滤机,运用低压蒸汽和惰性气体的二段式脱水干燥 法去除纯对苯二甲酸中含高杂质的滤液,从而得到高纯度产品,省略再浆化过程,节 省大量用水。
5、 根据权利要求1或2所述的一种制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法,其 特征是使用纯对苯二甲酸工厂的副产品-低压蒸汽与氧化反应的干燥尾气或氮气,去 除滤饼中含高杂质的滤液,不仅达到纯化的目的,并能充分回收运用能源,达到循环 经济和环保的目标。
全文摘要
本发明一种制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法,采用一段式高效能脱水的旋转式压力过滤机,过滤机分成液压过滤、第一段蒸汽干燥、第二段气压干燥、下料四个功能区。含有25~45重量%的PTA浆液在3.5~5.5Kg/cm<sup>2</sup>(表压)的压力下,泵入该旋转式压力过滤机,经第一功能区过滤后,分离纯对苯二甲酸晶体与滤液,形成含湿率15重量%以下的滤饼,接着进入第一段蒸汽干燥区,压力控制在4.0~4.5Kg/cm<sup>2</sup>(表压),去除滤饼内大部分滤液。再经过第二段气压干燥区后,将滤饼中含水份降至8重量%以下,从而得到纯度达到99.98%的纯对苯二甲酸产品。此项发明操作弹性大,运行稳定,产量高。过滤设备采用低转速,较公知技术投资成本低,且运行成本低,有效节省电力和维护费用,单台处理量大,运行可靠度高。还节约了水资源,减轻了废水处理量,具有节约能源及明显的环保价值。
文档编号C07C51/43GK101239898SQ200710006850
公开日2008年8月13日 申请日期2007年5月23日 优先权日2007年5月23日
发明者贺晓东, 黄绍荣 申请人:贺晓东;黄绍荣
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