一种海藻碘及其从藻类中提取该海藻碘的方法

文档序号:582144阅读:584来源:国知局
专利名称:一种海藻碘及其从藻类中提取该海藻碘的方法
技术领域
本发明涉及一种含碘产品及其提取方法,特别涉及一种海藻碘、其提取方法和由
海藻碘制成的海藻碘盐。
背景技术
目前,国内外生产加碘盐所用的碘剂,是无机碘剂_碘化钾和碘酸钾,这是世界卫 生组织和我国政府明确规定采用的标准碘源。由于它们的稳定性受多种环境因素的影响, 造成碘的损失,且价格较高。为此,提出采用新的天然碘剂以代替无机碘剂,用于食用盐加 碘的研究非常必要。
国内制碘的原料仍以海藻为主,提取方法为氧化-离子交换法,由于海藻产量有
限,碘的收率很低,所以碘的产量不多,主要依靠进口碘来补充,如能扩大海藻养殖资源,采 用海藻碘剂代替碘酸钾生产加碘盐,这就省出提碘和由碘生产碘酸钾的工艺,生产加碘盐
的成本将大幅度降低。所以研制与开发海藻碘剂,生产出稳定性好的、优质的加碘盐,作为 全民食用盐,将有着重要的意义。 在2001年10月17日公告的CN1317267A的专利"海藻碘、海藻碘晶的制备方法以 及由它们生产的海藻碘盐"中公开一种制备海藻碘液的方法,在2006年7月12日公告的 CN1799406A的专利"多元海藻碘营养片"公开一种天然海藻碘的制备方法,在2009年5月 13日公告的CN101428761A的专利"一种褐藻综合利用提取海藻碘的方法"中公开一种提取 海藻碘的方法。

发明内容
本发明目的在于提供一种海藻碘及其提取方法,同时,发明提供一种海藻碘制成 的有机海藻碘盐。本发明目的是通过如下技术方案实现。 本发明公开一种海藻碘,该海藻碘含碘量5. 5-10 % ,优选含碘量6 % , 8 % , 10 % 。
海藻碘中还含有甘露醇5_10%,氯离子(Cl—)6_10%。
海藻碘的提取方法如下 1)取原料净化,放置在水中浸泡,收集浸泡液A ; 2)过虑、收集滤过液B ; 3)蒸发、浓縮,冷却,分离,得分离液C; 4)浓縮,冷却,分离,灭菌,得海藻碘。 其中步骤1)用如下步骤替代取原料净化,加醇溶液,浸泡,浓縮,冷却,分离,得
分离液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A ; 其中步骤2)用如下步骤替代在浸泡液A中加碱浸泡、过虑、收集滤过液B,调整 至中性; 其中步骤3)用如下步骤替代在滤过液B中加入海藻酸盐,搅拌、离心,取分离液,
蒸发、浓縮,分离,得分离液C;
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其中步骤4)用如下步骤替代在分离液C中加醇溶液,浸泡,浓縮,冷却,分离,得
海藻碘。
海藻碘的提取方法优选如下 1)取原料净化,放置在8-15倍的水中套泡1-4次,每次浸泡时间10-50分钟,收集 浸泡液A ; 2)过滤1-4次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ; 3)蒸发、浓縮1-3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C ; 4)浓縮1-3次,冷却,离心除去结晶物,得上清液;高温灭菌,得海藻碘。 其中步骤1)用如下步骤替代取原料净化,加醇溶液3-10倍(优选5倍、8倍),
浸泡10-50分钟,浓縮,冷却,分离,得分离液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 其中步骤2)用如下步骤替代在浸泡液A中加碱调HI值7. 5-12、浸泡12_24小
时、过虑、收集滤过液B,加酸调ra值6. 5-8. 0。 其中步骤3)用如下步骤替代在滤过液B中加入重量比为0. 1_1%的海藻酸盐, 搅拌1-5小时,离心,取分离液,蒸发、浓縮1-3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C。
其中步骤4)用如下步骤替代在分离液C中加3-10倍醇溶液,浸泡,浓縮,冷却, 分离,得海藻碘。 上述方法中原料适合如下藻类中一种或几种的混合物褐藻(海带、马尾藻、巨 藻、昆布、泡叶藻、羊栖菜、鹿角菜、鹿角尖、)、红藻、绿藻、海大麦、墨角藻、叉支藻、角叉藻、 麒麟藻、红毛藻、裙带菜、海油菜、海木耳、龙须菜、海发菜、水云、海蕴、条斑紫菜、坛紫菜、海 苔、青海苔、海青菜、海菠菜、条海苔、石莼、赤藻、剌松藻、水松、红蜈蚣藻、绿蜈蚣藻、冰藻、
大红藻、大鸡冠藻、小鸡冠藻、红鸡冠、绿鸡冠、大石花菜、小石花菜、细毛石花菜、牛毛菜、鸡
毛菜、凤尾藻、短石花菜、寒天、天草、海螺藻、单条胶粘藻、海石礁、海花礁。 上述方法中加入的醇溶液是指30-70%乙醇溶液,碱溶液是指氢氧化钠溶液、氢氧
化钾溶液、碳酸钠溶液,酸溶液是指盐酸溶液,海藻酸盐是指海藻酸钠、海藻酸^、海藻酸钾
或海藻酸。。 本发明上述工艺步骤中的蒸发浓縮可以采用单效蒸发,双效蒸发或三效蒸发。加 入水溶液、碱溶液时浓縮温度是8(TC 12(TC,加醇溶液时浓縮温度为30-7(TC,每次浓縮 的温度可相同或不同。 本发明制备的海藻碘不同于海藻碘晶。本发明制备方法所得的海藻碘主要成
分是水和NaCl,还有部分甘露醇和海藻多糖、微量元素等复合营养成分,含碘量可达到
5.5-10%,氯离子(Cl—)6-10% (对应的阳离子为Na+)而海藻碘晶的主要成分是海藻多糖
和其他微量元素,含碘量低,只有0. 3-0. 6%,而且制备工艺复杂,成本高。 本发明制备的海藻碘简化了工艺及设备。与01115856. 5专利用三元提取法提取
海藻碘相比,本发明得提取方法精简了提取得溶剂;简化了提取步骤,01115856.5专利提
取步骤是三元提取,本发明的工艺是分别浸泡提取;简化了除盐步骤,原01115856. 5专利
工艺是用电渗析除盐,现有工艺使用高、低温度控制除盐;縮短了生产时间,提高了生产率,
降低了能耗,而且同时得到了含碘量高于01115856. 5专利的海藻碘1-3倍。 本发明制备的海藻碘的方法节约成本和能耗。本发明最终产品是液体,成本较低。
而海藻碘晶需要添加多糖等成分,否则得不到,海藻碘晶的市场价格昂贵,而海藻碘的价格由于节约了成本和能耗,相对低廉。本发明所制备的海藻碘可以按现有技术的方法做为生 产海藻碘盐的原料,或其它海藻碘制品的原料。本发明制备的有机海藻碘包括但不限于固 态海藻碘、液态海藻碘。 下面实验例用于进一步说明本发明。 以下结合具体实施例进一步说明但不限于本发明。 实施例1 :海藻碘的制备 精选淡干海带,加入海带重量8 10倍的自来水浸泡,浸泡30 45分钟,浸泡水 放入蓄水罐,浸泡水放入铺有尼龙滤布和120目蚕丝滤网的离心机中离心去除粗杂进行一 次过滤,滤清液进入预涂有硅藻土助滤剂的离心机中进行二次过滤,滤清液进入高效减压 蒸发器,控制蒸发器真空度和料液高度防跑料,控制蒸发室温度在8(TC 9(TC,随被蒸发 液体量的减少,在蒸发器放料口处经常观察浓縮物结晶情况,及时排出盐类和甘露醇,对滤 清液取样检测含碘量(ppm数),计算浓縮至含碘量5 %需蒸发去的水量以控制蒸发量,交于 蒸发工序指导蒸发,对滤清液取样检测含碘量(ppm数),计算浓縮至含碘量5 %需蒸发去的 水量以控制蒸发量,停止蒸发、取样进行碘含量检测(含碘不足,继续蒸发),达到含量,放 料并同时经离心去除其中结晶物,将浓縮液转入灭菌罐中开启蒸汽升温至120°C 125°C, 并恒温30分钟灭菌,然后停入蒸汽,待温度降至90°C时向灭菌罐加温层内注入冷却水降 温,同时取样做质量指标项目检测,结果合格,包装、称重。
实施例2 :海藻碘的制备 取水份< 20%的海带,洗净除沙;放置在9倍的水中浸泡4次,每次浸泡时间15 分钟,收集浸泡液A ;过滤1次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集澄清液B ;将澄清液B蒸发、浓 縮,(浓縮温度是8(TC 12(TC,随着浓縮的温度不同可析出不同的结晶物或沉淀物。)同 时排出结晶物质和沉淀物物质;浓縮至碘含量达到0. 5-4. 5%,浓縮液再离心除去沉淀物 得上清液;高温灭菌,得海藻碘,冷却包装。
实施例3 :海藻碘的制备 取水份< 20%的海带,洗净除沙;放置在14倍的水中浸泡1次,每次浸泡时间45 分钟,收集浸泡液A ;过滤4次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集澄清液B ;将澄清液B三效蒸 发、浓縮,同时排出结晶物质和沉淀物物质;浓縮至碘含量达到10%,浓縮液再离心除去沉 淀物得上清液;高温灭菌,得海藻碘,冷却包装。
实施例4 :海藻碘的制备 取水份< 20%的海带,洗净除沙;放置在12倍的水中浸泡3次,每次浸泡时间30 分钟,收集浸泡液A ;过滤2次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集澄清液B ;将澄清液B双效蒸 发、浓縮,同时排出结晶物质和沉淀物物质;浓縮至碘含量达到4_8%,浓縮液再离心除去 沉淀物得上清液;高温灭菌,得海藻碘,冷却包装。
实施例5 :海藻碘的制备 取水份< 20%的海带,洗净除沙;加入乙醇溶液8倍,浸泡30分钟,分离上层乙醇 浸泡液,3(TC _701:蒸发回收乙醇,将上层浸泡液与下层浸泡液混合,放置在12倍的水中浸 泡3次,每次浸泡时间30分钟,收集浸泡液A ;过滤2次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集澄 清液B;将澄清液B单效蒸发、浓縮,同时排出结晶物质和沉淀物物质;浓縮至碘含量达到 8 % ,高温灭菌,得海藻碘,冷却包装。
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实施例6 :海藻碘的制备 取水份< 20%的海带,洗净除沙;放置在8倍的水中浸泡4次,每次浸泡时间50分 钟,收集浸泡液A ;在浸泡液A中加浓度为0. 5% NaOH,加碱量达到ffl值7. 5,浸泡24小时, 过虑除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ;将澄清液B双效蒸发、浓縮,同时排出结晶物质和沉 淀物物质;上清液再浓縮、离心除去沉淀物至碘含量达到9%,高温灭菌,得海藻碘,冷却包装。
实施例7 :海藻碘的制备 取水份< 20%的海带,洗净除沙;放置在15倍的水中浸泡4次,每次浸泡时间10 分钟,收集浸泡液A ;在浸泡液A中加浓度为2% Na0H,加碱量达到ra值9,浸泡12小时,加 酸调整至中性,过虑除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ;将澄清液B双效蒸发、浓縮,同时排 出结晶物质和沉淀物物质;浓縮至碘含量达到5. 5%,高温灭菌,得海藻碘,冷却包装。
实施例8 :海藻碘的制备 取水份< 20%的海带,洗净除沙;放置在10倍的水中浸泡2次,每次浸泡时间30 分钟,收集浸泡液A ;在浸泡液A中加浓度为1 % NaOH,加碱量达到ffl值8,浸泡20小时,过 虑除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ;将澄清液B三效蒸发、浓縮,同时排出结晶物质和沉淀 物物质;浓縮至碘含量达到8%,;高温灭菌,得海藻碘,冷却包装。
实施例9 :海藻碘的制备 取水份< 20%的海带,洗净除沙;加入乙醇溶液8倍,浸泡30分钟,分离、套泡一 次,分离,蒸发乙醇,将浸泡液放置在12倍的水中浸泡3次,每次浸泡时间30分钟,收集浸 泡液A ;在浸泡液A中加浓度为1 % NaOH,加碱量达到ffl值8,浸泡20小时,过虑除漂浮物 和沉淀物、收集澄清液B ;将澄清液B,4(TC蒸发、浓縮,同时回收乙醇,排出结晶物质和沉淀 物物质;浓縮至碘含量达到8%,浓縮液再离心除去沉淀物得上清液;高温灭菌,得海藻碘, 冷却包装。
实施例10 :海藻碘的制备 加入干海带量8倍的水浸泡40分钟,收集浸泡液A ;过滤2次,过虑除漂浮物和沉
淀物、收集澄清液B ;将澄清液B蒸发,在蒸发过程中排出结晶物质(沉淀物),蒸发至对滤
清液取样检测含碘量(PPm数),离心去除剩余结晶物,计算滤清液浓縮至含碘量6% ;高温
灭菌,得海藻碘,冷却包装。 实施例11 :海藻碘的制备 加入海带量10倍的水浸泡45分钟,收集浸泡液A ;用120目滤网或滤布离心过虑 一次,再加入硅藻土助滤剂二次离心过虑,收集澄清液B;在8(TC 9(rC蒸发,排出盐类和 甘露醇,离心去除剩余结晶物,蒸发至对滤清液取样检测含碘量(ppm数),计算滤清液浓縮 至含碘量5% ;并高温30分钟灭菌,得海藻碘,冷却包装。
实施例12 :海藻碘的制备 取海带,洗净除沙,放置在10倍的水中浸泡2次,每次浸泡时间10分钟,收集浸泡 液A ;将浸泡液A中加浓度为0. 5 % NaOH,加碱量视海带而定,ffl值8,浸泡12小时,去除 上层漂浮物和下层沉淀物,收集澄清液B ;将浸泡液A与澄清液B混合,蒸发、浓縮2次,第 一次在125t:浓縮至比重达1 : 1.40浓縮液、结晶析盐;第二次在7(TC真空浓縮至比重达 1 : 1.35浓縮液、结晶析盐;浓縮液离心除去沉淀物得上清液,碘含量8%,灭菌、冷却包装。
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实施例13 :海藻碘的制备 取海带,洗净除沙,放置在15倍的水中浸泡2次,每次浸泡时间20分钟,收集浸 泡液A ;将浸泡液A中加浓度为2% NaOH,加碱量视海带而定,ffl值7. 5,浸泡24小时,去 除上层漂浮物和下层沉淀物,收集澄清液B ;将浸泡液A与澄清液B混合,蒸发、浓縮2次, 第一次在9(TC浓縮至比重达1 : 1.30浓縮液、结晶析盐;第二次在ll(TC浓縮至比重达 1 : 1.25浓縮液、结晶析盐;浓縮液离心除去沉淀物得上清液;抽真空浓縮,6(TC灭菌到碘 含量5. 8%,冷却包装。
实施例14 :海藻碘的制备 取海带,洗净除沙;加入乙醇溶液8倍,2次浸泡30分钟,净化、除渣、分离、蒸发乙 醇得浸泡液,蒸发、浓縮2次,第一次在6(TC浓縮至比重达1 : 1.30浓縮液、结晶析盐;第 二次在5(TC浓縮至比重达1 : 1.25浓縮液、结晶析盐;浓縮液离心除去沉淀物得上清液; 高温灭菌到碘含量6. 4%,冷却包装。
实施例15 :海藻碘的制备 取海带,洗净除沙;加入海带重量8倍的50%乙醇溶液,浸泡30分钟,分离上层 乙醇浸泡液,蒸发乙醇,将上层浸泡液与下层浸泡液混合,加入干海带量10倍的水浸泡45 分钟,收集浸泡液A;用120目滤网或滤布离心过虑一次,再加入硅藻土助滤剂二次离心过 虑,收集澄清液B ;在6(TC蒸发,排出盐类和甘露醇,蒸发至对滤清液取样检测含碘量(ppm 数),计算滤清液浓縮至含碘量7. 5% ;30分钟灭菌,得海藻碘,冷却包装。
实施例16 :海藻碘的具体生产方法如下 1)加入干海带量8 10倍的水浸泡30 45分钟,收集浸泡液A ; 2)过滤1-4次,过虑除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ; 3)将澄清液B蒸发,在蒸发过程中排出结晶物质(沉淀物); 4)离心去除剩余结晶物,蒸发至对滤清液取样检测含碘量5。 5%;高温灭菌,得海
藻碘,冷却包装。
实施例17 :本发明海藻碘的制备方法详细步骤如下 1)加入干海带量8 10倍的水浸泡30 45分钟,收集浸泡液A ; 2)用120目滤网或滤布离心过虑一次,再加入硅藻土助滤剂二次离心过虑,收集
澄清液B; 3)在80°C 9(TC蒸发,排出盐类和甘露醇,加使清液含碘量浓縮至5. 5% ;
4)离心去除剩余结晶物,120°C 125°C,并恒温30分钟灭菌,得海藻碘,冷却包 装。 实施例18 1)取海螺藻净化,加30%乙醇溶液3倍,浸泡15分钟,浓縮,冷却,分离,得分离 液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氢氧化钾溶液调ra值8、浸泡22小时、过虑、收集滤过液B,加
盐酸调ra值7.5。 3)在滤过液B中加入重量比0. 5%的海藻酸钾溶液,搅拌1-5小时,离心,取分离 液,蒸发、浓縮1-3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C。 4)在分离液C中加7倍60X乙醇溶液,浸泡,4(TC浓縮,冷却,分离,得海藻碘。例19 :本发明的制备方法详细步骤如下 1)取水份< 20%的海带,洗净除沙,放置在10-15倍的水中浸泡2次,每次浸泡时 间10-20分钟,收集浸泡液A ; 2)将浸泡液A中加浓度为0. 5% -2% Na0H,加碱量视海带而定,ra值7. 5-8,浸泡 12-24小时,去除上层漂浮物和下层沉淀物,收集澄清液B ; 3)将浸泡液A与澄清液B混合,蒸发、浓縮2次,第一次在IO(TC浓縮至比重达 1 : 1.30-1.40浓縮液、结晶析盐;第二次在90-ll(TC浓縮至比重达1 : 1.25-1. 35浓縮 液、结晶析盐; 4)浓縮液离心除去沉淀物得上清液;抽真空浓縮,60-75t:下高温灭菌到碘含量 5. 5_10%,冷却包装。
实施例20 1)取海带原料净化,放置在8-15倍的水中套泡2次,每次浸泡时间30分钟,收集 浸泡液A ; 2)过滤2次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ; 3)蒸发、8(TC浓縮2次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)浓縮1次,冷却,离心除去结晶物,得上清液;高温灭菌,得海藻碘。 实施例21 1)取马尾藻净化,加30%乙醇溶液5倍,浸泡10分钟,浸泡液循环浸泡三次,每次
10分钟,分离,得分离液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)过滤2次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ; 3)蒸发、7(TC浓縮1次,回收乙醇、同时分离排出沉淀物,得分离液C ; 4)浓縮1次,冷却,离心除去结晶物,得上清液;高温灭菌,得海藻碘。 实施例22 1)取巨藻净化,放置在10倍的水中套泡2次,每次浸泡时间10-50分钟,收集浸泡
液A ; 2)在浸泡液A中加氢氧化钠溶液调PH值10、浸泡15小时、过虑、收集滤过液B,加
盐酸溶液调ra值6.5。 3)蒸发、浓縮2次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)浓縮3次,冷却,离心除去结晶物,得上清液;高温灭菌,得海藻碘。 实施例23 1)取昆布净化,加70%乙醇溶液液8倍,3(TC浸泡50分钟,浓縮,冷却,分离,得分 离液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氢氧化钾溶液调ra值12、浸泡24小时、过虑、收集滤过液B,加
盐酸溶液调ra值8.0。 3)蒸发、浓縮1次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)浓縮3次,冷却,离心除去结晶物,得上清液;高温灭菌,得海藻碘。 实施例24 1)取泡叶藻净化,放置在15倍的水中套泡4次,每次浸泡时间50分钟,收集浸泡
液A ;
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2)过滤4次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ; 3)蒸发、12(TC浓縮1次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)在分离液C中加10倍50^醇溶液,4(TC浸泡80分钟,浓縮,冷却,分离,得海藻鹏。 实施例25 1)取羊栖菜净化,加50%乙醇溶液8倍,浸泡20分钟,4(TC浓縮,冷却,分离,得分
离液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)过滤2次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ; 3)蒸发、浓縮2次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)在分离液C中加5倍60 %醇溶液,30°C浸泡80分钟,30°C浓縮,冷却,分离,得
海藻碘。 实施例26 1)取鹿角菜净化,放置在13倍的水中套泡3次,每次浸泡时间40分钟,收集浸泡
液A ; 2)在浸泡液A中加碳酸钠溶液调ra值9、7(TC浸泡13小时、过虑、收集滤过液B,
加盐酸溶液调ra值7.0。 3)蒸发、浓縮2次,同时分离排出沉淀物,得分离液C;4)在分离液C中加8倍70%乙醇溶液,7(TC浸泡80分钟,5(TC浓縮,冷却,分离,
得海藻碘。 实施例27 1)取鹿角尖净化,加40%乙醇溶液4倍,浸泡IO分钟,浓縮,冷却,分离,得分离 液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氢氧化钠溶液调ra值ll、浸泡12小时、过虑、收集滤过液B,加
盐酸调ra值7.5。 3)蒸发、10(TC浓縮2次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)在分离液C中加7倍60X醇溶液,5(TC浸泡80分钟,浓縮,冷却,分离,得海藻鹏。 实施例28 1)取绿藻净化,放置在12倍的水中套泡2次,每次浸泡时间20分钟,收集浸泡液 2)过滤4次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ; 3)蒸发、浓縮3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)浓縮4次,冷却,离心除去结晶物,得上清液;高温灭菌,得海藻碘。 实施例29 1)取海大麦净化,加60%乙醇溶液5倍,60。C浸泡50分钟,60。C浓縮,冷却,分离,
得分离液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)过滤1次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ; 3)蒸发、浓縮3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)浓縮1次,冷却,离心除去结晶物,得上清液;高温灭菌,得海藻碘。
实施例30 1)取裙带菜净化,放置在8倍的水中套泡1次,每次浸泡时间30分钟,收集浸泡液
2)在浸泡液A中加碳酸钠溶液调ra值7. 5、6(TC浸泡14小时、过虑、收集滤过液
B,加盐酸溶液调ra值8.0。 3)蒸发、8(TC浓縮1次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)浓縮3次,冷却,离心除去结晶物,得上清液;高温灭菌,得海藻碘。 实施例31 1)取海木耳净化,加50%乙醇溶液8倍,浸泡30分钟,浓縮,冷却,分离,得分离 液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加碳酸钠溶液调ra值10、浸泡22小时、过虑、收集滤过液B,加盐 酸调ra值7.0。 3)蒸发、9(TC浓縮2次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)9(TC浓縮3次,冷却,离心除去结晶物,得上清液;高温灭菌,得海藻碘。 实施例32 1)取海发菜净化,放置在13倍的水中套泡2次,每次浸泡时间20分钟,收集浸泡
液A ; 2)过滤2次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ; 3)蒸发、浓縮3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)在分离液C中加5倍40X醇溶液,5(TC浸泡,6(rC浓縮,冷却,分离,得海藻碘。 实施例33 1)取小石花菜净化,加40%乙醇溶液4倍,浸泡40分钟,浓縮,冷却,分离,得分离
液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)过滤2次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ; 3)蒸发、浓縮3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)在分离液C中加10倍30^醇溶液,4(TC浸泡80分钟,7(rC浓縮,冷却,分离,得
海藻碘。 实施例34 1)取赤藻净化,放置在11倍的水中套泡3次,每次浸泡时间50分钟,收集浸泡液 2)在浸泡液A中加氢氧化钠溶液调ra值8、浸泡18小时、过虑、收集滤过液B,加
盐酸调ra值6.0。 3)蒸发、10(TC浓縮3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)在分离液C中加3倍60 %醇溶液,30°C浸泡,50分钟,30°C浓縮,冷却,分离,得
海藻碘。 实施例35 1)取海螺藻净化,加30%乙醇溶液3倍,浸泡15分钟,浓縮,冷却,分离,得分离 液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氢氧化钾溶液调ra值8、浸泡22小时、过虑、收集滤过液B,加盐酸调ra值7.5。 3)蒸发、浓縮1-3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C; 4)在分离液C中加7倍50X醇溶液,浸泡,5(TC浓縮,冷却,分离,得海藻碘。 实施例36 1)取小石花菜净化,加40%乙醇溶液4倍,浸泡40分钟,浓縮,冷却,分离,得分离
液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)过滤2次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ; 3)在滤过液B中加入重量比1%的海藻酸钠溶液,搅拌l-5小时,离心,取分离液, 8(TC蒸发、浓縮1-3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C。 4)在分离液C中加10倍60 %醇溶液,浸泡,50分钟,70°C浓縮,冷却,分离,得海藻碘。 实施例37 1)取赤藻净化,放置在11倍的水中套泡3次,每次浸泡时间50分钟,收集浸泡液 A ; 2)在浸泡液A中加氢氧化钠溶液调ra值8、浸泡18小时、过虑、收集滤过液B,加
盐酸调ra值6. 5 3)在滤过液B中加入重量比0. 1%的海藻酸钙溶液,搅拌1-5小时,离心,取分离 液,蒸发、浓縮1-3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C。 4)在分离液C中加3倍50%乙醇溶液,3(TC浸泡,80分钟,浓縮,分离,冷却,得海藻碘。 实施例38 :有机海藻碘盐的制备 实施例1-37中的任一海藻碘加入100公斤粉碎的有机盐中,在混合罐中混合搅拌 均匀,采用等量递增或逐级递混法,再依次加入900公斤有机盐,搅拌均匀,制得海藻碘盐, 得到含量符合国家卫生部食品标准GB14880-94, GB2760-96, GB/T13025. 7的海藻碘盐。
1权利要求
一种海藻碘,其特征在于该海藻碘含碘量5.5-10%。
2. 如权利要求1所述的海藻碘,其特征在于该海藻碘含碘量5. 5-10%,甘露醇5-10%, 氯离子(Cl—)6-10%。
3. —种海藻碘的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤 1) 取原料净化,放置在水中浸泡,收集浸泡液A ;2) 过虑、收集滤过液B ;3) 蒸发、浓縮,冷却,分离,得分离液C;4) 浓縮,冷却,分离,灭菌,得海藻碘。
4. 如权利要求3所述的海藻碘的制备方法,其特征在于其中步骤1)用如下步骤替代取原料净化,加醇溶液,浸泡,浓縮,冷却,分离,得分离液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。
5. 如权利要求3所述的海藻碘的制备方法,其特征在于其中步骤2)用如下步骤替 代在浸泡液A中加碱调ra值7. 5-12、浸泡12-24小时、过虑、收集滤过液B,加酸调ffl值 6. 0-8. 0。
6. 如权利要求3所述的海藻碘的制备方法,其特征在于其中步骤3)用如下步骤替代 在滤过液B中加入海藻酸盐,搅拌、离心,取分离液,蒸发、浓縮,分离,得分离液C。
7. 如权利要求3所述的海藻碘的制备方法,其特征在于其中步骤4)用如下步骤替代 在分离液C中加醇溶液,浸泡,浓縮,冷却,分离,得海藻碘。
8. 如权利要求3、4、5、6或7所述的海藻碘的制备方法,其特征在于该方法包括如下步 骤1)取原料净化,放置在8-15倍的水中套泡1-4次,每次套泡时间10-50分钟,收集浸泡液A ;2) 过滤1-4次,过虑除悬浮物和沉淀物、收集滤过液B ;3) 蒸发、浓縮1-3次,同时分离排出沉淀物,得分离液C ;4) 浓縮1-3次,冷却,离心除去结晶物,得上清液;高温灭菌,得海藻碘。
9. 如权利要求8所述的海藻碘的制备方法,其特征在于其中步骤1)用如下步骤替代取原料净化,加醇溶液3-10倍(优选5倍、8倍),浸泡10-50分钟,浓縮,冷却,分离,得分 离液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。
10. 如权利要求9所述的海藻碘的制备方法,其特征在于其中步骤2)用如下步骤替 代在浸泡液A中加碱调ra值7. 5-12、浸泡12-24小时、过虑、收集滤过液B,加酸调ffl值 6. 0-8. 0。
11. 如权利要求9所述的海藻碘的制备方法,其特征在于其中步骤3)用如下步骤替代在滤过液B中加入海藻酸盐,搅拌1-5小时,离心,取分离液,蒸发、浓縮1-3次,同时分离排 出沉淀物,得分离液C。
12. 如权利要求9所述的海藻碘的制备方法,其特征在于其中步骤4)用如下步骤替代 在分离液C中加3-10倍醇溶液,浸泡,浓縮,冷却,分离,得海藻碘。
13. 如权利要求3、4、5、6、7、9、10、11或12所述的海藻碘的制备方法,其特征在于该方 法中蒸发是单效蒸发,双效蒸发或三效蒸发。
14. 如权利要求3、4、5、6、7、9、10、11或12所述的海藻碘的制备方法,其特征在于该方 法中加入水溶液、碱溶液时浓縮温度是8(TC 12(TC,加醇溶液时浓縮温度为30-7(TC,每次浓縮的温度可相同或不同。
15. 如权利要求3、4、5、6、7、9、10、11或12所述的海藻碘的制备方法,其特征在于其中 加入的醇溶液是指30-70%乙醇溶液,碱溶液是指氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶 液,酸溶液是指盐酸溶液,海藻酸盐是指海藻酸钠、海藻酸^、海藻酸钾或海藻酸。
16. —种有机海藻碘盐,其特征是含有权利要求15制备方法所得的海藻碘。
全文摘要
本发明公开一种海藻碘及其从藻类中提取该海藻碘的方法。该方法主要的步骤是加水浸泡入海带,过虑除漂浮物和沉淀物、蒸发、排出结晶物质浓缩高温灭菌得海藻碘,冷却包装。本发明还公开由海藻碘制备的海藻碘盐。
文档编号A23L1/337GK101774545SQ20091026542
公开日2010年7月14日 申请日期2009年12月28日 优先权日2008年12月30日
发明者刘树军, 宋爱然, 张俊华 申请人:哈尔滨三乐生物工程有限公司
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