专利名称：一种蛋壳苹果酸钙咀嚼片及其制备方法
技术领域：
本发明属于功能食品的技术领域，特别涉及一种结合高压脉冲电场技术制备蛋壳苹果酸钙咀嚼片的生产技术。
背景技术：
全球性缺钙问题日渐突出，已呈现出严重威胁人类健康与生命的递增态势，诸多研究学者和消费群体也将其关注焦点聚集于补钙制剂与其作用机理等方面。纵观品种繁多的补钙制剂市场，补钙制剂主要包含三类产品第一类是以无机盐为主体的补钙产品，以多羟基磷酸钙为主要钙源形式；其缺点是补钙制剂中钙离子溶解度较差，需要大量的胃酸促进钙离子溶解吸收，并不具有真正生物活性；第二类是以有机盐为主的补钙制剂，如乳酸钙、醋酸钙、葡萄酸钙、柠檬酸钙等有机酸钙，其溶解度好，对胃肠刺激小，是补钙制剂消费市场中的主要剂型产品，但是其最大的问题是含钙量较低，口味单一；第三类是具有生物活性结构的有机酸钙源，如L-苏糖酸钙、L-天门冬氨酸钙及甘氨酸钙等，具有左旋结构和钙与酸根的络合结构，溶解性较好，但其生产成本高，市场产品价格过高而不适宜众多大众化消费群体的消费水平。那么，开发一种生物利用度好、安全、可靠、方便、价廉易得的补钙制剂的市场前景广泛，研究意义重大。本发明专利要求保护的是一种以禽蛋蛋壳为原料开发的蛋壳苹果酸钙咀嚼片，其产品质量特性与其生产技术优势主要体现在以下五个方面第一，本专利产品(蛋壳苹果酸钙咀嚼片)是以蛋壳苹果酸钙为补钙因子。营养学家研究表明，苹果酸钙具有高生物吸收利用性、减少铁吸收阻碍、安全无毒、辅助预防及治疗各种过敏性疾病等特点。本专利发明人将蛋壳苹果酸钙、蛋壳苹果酸钙咀嚼片作为受试物，经大量的动物实验研究，通过对比受试动物各项血液、骨骼等生化指标获知，蛋壳苹果酸钙咀嚼片具有补钙效果突出、生物利用度好、安全无毒害、量效关系与其代谢机理明确等产品特性。第二，本专利产品(蛋壳苹果酸钙咀嚼片)是以蛋壳为生产补钙制剂的唯一钙源。 目前，多数禽蛋制品生产企业对其生产下脚料——废弃蛋壳的污染问题、钙资源浪费问题而倍感焦虑和力不从心。本专利产品是将蛋壳经自然晾干后粉碎过筛，加酸加水后进行高压脉冲电场处理后获得蛋壳苹果酸钙赋型于价廉易得的咀嚼片补钙产品剂型，能够为禽蛋生产企业实现蛋壳资源的综合利用开辟了一个新途径。第三，本专利产品(蛋壳苹果酸钙咀嚼片)是以高压脉冲电场技术为制备蛋壳苹果酸钙的核心技术。目前，有相关文献报道利用一次煅烧法和双烧法制备贝壳苹果酸钙，其得率仅达到85. 65%，且产业化推广的煅烧问题提出了巨大的技术难题；而本专利的核心技术即为高压脉冲电场(Pulsed Electric Field，简称PEF)技术，其技术优势具体体现在 (I)PEF处理通常是选取室温、低于室温、或稍微高于室温等温度条件下进行操作，因此，对食品质量属性来说，PEF技术避免或很大程度上减少了食品感官和物理特性的有害变化； 0)PEF技术具有处理时间非常短(小于ls)，传递快速，适合工业化生产。(3)PEF技术具有处理均勻、安全等特点；因此PEF技术除了在食品灭菌保藏方面具有优势外，还在提高果汁出汁率、钝化酶、干燥、解冻以及生物技术领域等几方面具有巨大的应用潜力，目前并没有在蛋壳有机酸钙制备方面得以应用，足以体现出本专利核心技术的创造性与创新性。特别强调的是，将高压脉冲电场技术应用于蛋壳苹果酸钙的制备过程中，其技术优势突出体现在=(I)PEF法制备蛋壳苹果酸钙得率高，可以达到98. 34%; ( PEF法处理时间短，仅为50 μ s以内，并可以进行连续工业化生产；(3)高压脉冲电场能耗较低，更适合蛋壳高附加值利用的绿色低碳主题。第四，本专利产品(蛋壳苹果酸钙咀嚼片)是以咀嚼片为蛋壳苹果酸钙赋型产品剂型。目前，补钙制剂的适用人群可以归为4类群体，第一类，老年人——胃肠机能减退，对食物中钙成分摄入能力低下；第二类，婴幼儿和青少年——食物摄取达不到要求；第三类， 疾病患者——骨质酥松症、甲状旁腺技能减退等疾病所造成机体病理性缺钙；第四类，膳食结构不合理或者偏食等群体。因此，本专利产品将咀嚼片组分(包括蛋壳苹果酸钙粉，糊精，淀粉，木糖醇，苹果酸，柠檬酸，硬脂酸镁，异维生素钠，鲜奶香精)，经预处理、混料、制粒、干燥、整粒、压片的过程制得产品，具有口感细腻，酸甜可口，食用方便、不易吸湿吸潮， 贮藏方法简单，保质期长等优点，不仅将补钙效果突出、生物利用度好、安全无毒害、量效关系与其代谢机理明确的补钙因子赋型在咀嚼片中，而且也特别适宜于生理性胃酸分泌不足的老年人群缺钙群体的补钙产品需求。第五，本专利产品(蛋壳苹果酸钙咀嚼片)攻克了蛋壳苹果酸钙溶液稳定性较差 (随着存放时间延长，钙容易析出沉淀)，存在一定程度的固有蛋腥味，不易携带和服用等技术难题，因此，本发明专利更全面更具体的解决了蛋壳高附加值利用的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是公开一种从蛋壳中制备苹果酸钙的制备方法，公开一种蛋壳苹果酸钙咀嚼片的组分及各组分含量，公开制备蛋壳苹果酸钙咀嚼片的方法，从而增加蛋壳苹果酸钙的产率，且处理时间短，更有利于工业化生产，盖钙液中固有蛋腥味， 且携带和服用较方便，提高蛋壳苹果酸钙制品风味口感和延长货架期。本发明的采用的技术方案如下一种蛋壳苹果酸钙咀嚼片，组分包括糊精，淀粉，木糖醇，苹果酸，柠檬酸，硬脂酸镁，异维生素钠，鲜奶香精；其特征在于，组分还有蛋壳苹果酸钙粉，所述的蛋壳苹果酸钙粉，是以蛋壳和苹果酸为原料，利用高压脉冲电场技术制备蛋壳苹果酸钙溶液，再经浓缩干燥得到的，其中，蛋壳与苹果酸的料液比(g/mL)为1 20 1 100，苹果酸浓度为2% 10% ；蛋壳苹果酸钙咀嚼片各组分占总质量的百分比为蛋壳苹果酸钙粉4% 20%，淀粉30% 65%，糊精20% 35%，木糖醇2% 20%，苹果酸0. 1 % 0. 55%，柠檬酸 0. 06% 0.4%，异维生素钠0. 2% 2%，硬脂酸镁0. 5% 2%，鲜奶香精0. 2% 1. 5%。蛋壳苹果酸钙咀嚼片的制备方法，以淀粉、糊精、木糖醇、苹果酸、柠檬酸、硬脂酸镁、异维生素钠、鲜奶香精为辅料，包括混料，制粒，干燥，整粒和压片的过程制得产品；其特征在于，以蛋壳苹果酸钙粉为主料；在混料制粒之前进行蛋壳苹果酸钙溶液浓缩干燥处理过程。1)所述的浓缩干燥处理过程，是将蛋壳苹果酸钙溶液进行浓缩至仞始体积1/5 1/10，然后进行干燥处理，干燥温度80°C 110°C，每30min 60min翻动一次，干燥5 他，得到干燥的蛋壳苹果酸钙粉。2)所述的混料过程，是将蛋壳苹果酸钙粉，淀粉，糊精，木糖醇过30目 100目筛，然后再按质量百分比将过筛后的蛋壳苹果酸钙粉4% 20%，淀粉30% 65%，糊精 20 % ；35 %，木糖醇2 % 20 %混合均勻。3)所述的制粒过程，主要包括粘合剂的配制、软材的制备、制粒三个环节。其中， 粘合剂的配制是按质量百分比，将柠檬酸0. 06% 0. 4%，苹果酸0. 0. 55%，异维生素钠0. 2% 2%以及鲜奶香精0. 2% 1. 5%溶于所有原料总质量的 4%的蒸馏水中；软材的制备是将粘合剂加入淀粉、糊精、蛋壳苹果酸钙粉和木糖醇的混合物中后进行软材制作，且软材硬度一般以手捏成团，轻压则散为宜；用20目 60目的筛子制粒。4)所述的干燥过程，是将经过制粒后的原料放入于30°C 80°C烘箱中进行干燥， 每15min 60min翻动一次，处理Ih 3h，干燥终点以颗粒水分降至 10%为宜。5)所述的整粒过程，是将干燥后的原料过16目 24目筛后，再加入硬脂酸镁 0. 5% 2%，混合均勻。6)所述的压片过程，是选择压力为2000N 4000N进行压片。蛋壳苹果酸钙溶液，是利用高压脉冲电场技术处理蛋壳苹果酸悬浮液制备而成的，其特征在于，高压脉冲电场场强的选定范围为10 30kV/cm，脉冲数的选定范围为6 16个。蛋壳苹果酸悬浮液，蛋壳与苹果酸的料液比(g/mL)为1 20 1 100，苹果酸浓度为2% 10%，混合均勻备用；其特征在于，是将蛋壳经自然晾干后粉碎过140 200 目筛。本发明以蛋壳为主要原料，经过高压脉冲电场处理优化苹果酸钙中钙离子得率可达98. 34%。本方法处理时间短(50μ s)，可连续进行，更有利于工业化生产。本发明产品蛋壳苹果酸钙咀嚼片特点是口感细腻，酸甜可口，食用方便；钙含量高，补钙功效显著；不易吸湿吸潮，贮藏方法简单，保质期长等。
具体实施例方式实施例1 蛋壳经自然晾干后粉碎过140目筛，按照蛋壳与苹果酸的料液比(g/mL)为 1 20，苹果酸浓度为10%混合制备蛋壳苹果酸悬浮液后，经高压脉冲电场处理(高压脉冲电场场强为lOkV/cm，脉冲数为6个)，得到蛋壳苹果酸钙溶液。再将蛋壳苹果酸钙溶液加热浓缩至初始体积1/5，将蛋壳苹果酸钙浓缩液放入鼓风干燥箱中在80°C下干燥，每30min翻动一次，干燥他，得到蛋壳苹果酸钙粉。再将蛋壳苹果酸钙粉、木糖醇、糊精、淀粉四种原料分别过30目钢筛并留取筛分；依次称取蛋壳苹果酸钙粉4g(按质量百分比为4%)，木糖醇 14. 70g(按质量百分比为14. 7% )，糊精30g(按质量百分比为30% )，淀粉50g(按质量百分比为50%)混合均勻；再称取柠檬酸0. IOg(按质量百分比为0. )、苹果酸0.20g(按质量百分比为0. 2% )、异维生素钠0. 48g(按质量百分比为0. 48% )、鲜奶香精0. 2g(按质量百分比为0. 2% )，并溶于2mL蒸馏水制备粘合剂；然后将粘合剂缓慢注入四种原料混合物中制备软材，注意边倾倒、边混合；再经20目筛子制粒后，放入80°C烘箱中干燥处理lh，每30min翻动一次；用16目筛子整粒；加入0. 50g硬脂酸镁，混合均勻后压制成片，压力为 2000N。实施例2 蛋壳经自然晾干后粉碎过160目筛，按照蛋壳与苹果酸的料液比(g/mL)为 1 100，苹果酸浓度为8%混合制备蛋壳苹果酸悬浮液后，经高压脉冲电场处理(高压脉冲电场场强为15kV/cm，脉冲数为8个)，得到蛋壳苹果酸钙溶液。再将蛋壳苹果酸钙溶液加热浓缩至初始体积1/10，将蛋壳苹果酸钙浓缩液放入鼓风干燥箱中在10(TC下干燥，每 40min翻动一次，干燥几，得到蛋壳苹果酸钙粉。再将蛋壳苹果酸钙粉、木糖醇、糊精、淀粉四种原料分别过40目钢筛并留取筛分；依次称取蛋壳苹果酸钙粉IOg(按质量百分比为 10% )，木糖醇IOg(按质量百分比为10% )，糊精32. 09g(按质量百分比为32. 09% )，淀粉45g (按质量百分比为45%)混合均勻；再称取柠檬酸0. 16g(按质量百分比为0. 16%), 苹果酸0. 25g(按质量百分比为0. 25% )、异维生素钠Ig(按质量百分比为)鲜奶香精 0. 50g (按质量百分比为0. 5% )，并溶于2. 5mL蒸馏水制备粘合剂；然后将粘合剂缓慢注入四种原料混合物中制备软材，注意边倾倒、边混合；再经30目筛子制粒后，放入70°C烘箱中干燥处理1. ，每40min翻动一次；用16目筛子整粒；加入Ig硬脂酸镁，混合均勻后压制成片，压力为2500N。实施例3 蛋壳经自然晾干后粉碎过180目筛，按照蛋壳与苹果酸的料液比(g/mL)为 1 60，苹果酸浓度为4%混合制备蛋壳苹果酸悬浮液后，经高压脉冲电场处理(高压脉冲电场场强为20kV/cm，脉冲数为10个)，得到蛋壳苹果酸钙溶液。再将蛋壳苹果酸钙溶液加热浓缩至初始体积1/6，将蛋壳苹果酸钙浓缩液放入鼓风干燥箱中在10(TC下干燥，每 50min翻动一次，干燥他，得到蛋壳苹果酸钙粉。再将蛋壳苹果酸钙粉、木糖醇、糊精、淀粉四种原料分别过50目钢筛并留取筛分；依次称取蛋壳苹果酸钙粉13. 50g(按质量百分比 % 13.5% )，木糖醇12g(按质量百分比为12% )，糊精32. 20g(按质量百分比为32.2%), 淀粉39. 7g(按质量百分比为39. 7% )混合均勻；再称取柠檬酸0. 15g(按质量百分比为
0.15% )、苹果酸0. 15g(按质量百分比为0. 15% )、异维生素钠1.2g(按质量百分比为
1.2% )、鲜奶香精0. 3g(按质量百分比为0. 3% )，并溶于3mL蒸馏水制备粘合剂；然后将粘合剂缓慢注入四种原料混合物中制备软材，注意边倾倒、边混合；再经40目筛子制粒后， 放入60°C烘箱中干燥处理2h，每40min翻动一次；用M目筛子整粒；加入0. 80g硬脂酸镁， 混合均勻后压制成片，压力为3000N。实施例4 蛋壳经自然晾干后粉碎过200目筛，按照蛋壳与苹果酸的料液比(g/mL)为 1 40，苹果酸浓度为8%混合制备蛋壳苹果酸悬浮液后，经高压脉冲电场处理(高压脉冲电场场强为25kV/cm，脉冲数为12个)，得到蛋壳苹果酸钙溶液。再将蛋壳苹果酸钙溶液加热浓缩至初始体积1/5，将蛋壳苹果酸钙浓缩液放入鼓风干燥箱中在95°C下干燥，每60min 翻动一次，干燥5.紐，得到蛋壳苹果酸钙粉。再将蛋壳苹果酸钙粉、木糖醇、糊精、淀粉四种原料分别过60目钢筛并留取筛分；依次称取蛋壳苹果酸钙粉15g(按质量百分比为15% )， 木糖醇8. 7g(按质量百分比为8. 7% )，糊精35g(按质量百分比为35% )，淀粉37. 8g(按质量百分比为37. 8% )混合均勻；再称取柠檬酸0. 18g(按质量百分比为0. 18% )、苹果酸0. 12g(按质量百分比为0. 12% )、异维生素钠1. 4g(按质量百分比为1. 4% )、鲜奶香精 1. 20g (按质量百分比为1. 2% )，并溶于3. 5mL蒸馏水制备粘合剂；然后将粘合剂缓慢注入四种原料混合物中制备软材，注意边倾倒、边混合；再经50目筛子制粒后，放入50°C烘箱中干燥处理2. 5h，每30min翻动一次；用20目筛子整粒；加入0. 60g硬脂酸镁，混合均勻后压制成片，压力为3500N。实施例5:蛋壳经自然晾干后粉碎过160目筛，按照蛋壳与苹果酸的料液比(g/mL)为 1 80，苹果酸浓度为10%混合制备蛋壳苹果酸悬浮液后，经高压脉冲电场处理(高压脉冲电场场强为30kV/cm，脉冲数为14个)，得到蛋壳苹果酸钙溶液。再将蛋壳苹果酸钙溶液加热浓缩至初始体积1/8，将蛋壳苹果酸钙浓缩液放入鼓风干燥箱中在110°C下干燥，每 30min翻动一次，干燥证，得到蛋壳苹果酸钙粉。再将蛋壳苹果酸钙粉、木糖醇、糊精、淀粉四种原料分别过70目钢筛并留取筛分；依次称取蛋壳苹果酸钙粉20g(按质量百分比为 20% )，木糖醇20g (按质量百分比为20% )，糊精20. 45g (按质量百分比为20. 45% )，淀粉 35g(按质量百分比为35% )混合均勻；再称取柠檬酸0. 4g(按质量百分比为0. 4% )、苹果酸0. 55g(按质量百分比为0. 55% )、异维生素钠1. 8g(按质量百分比为1. 8% )、鲜奶香精 0. 60g(按质量百分比为0. 6% )，并溶于4mL蒸馏水制备粘合剂；然后将粘合剂缓慢注入四种原料混合物中制备软材，注意边倾倒、边混合；再经50目筛子制粒后，放入50°C烘箱中干燥处理池，每40min翻动一次；用20目筛子整粒；加入1. 20g硬脂酸镁，混合均勻后压制成片，压力为4000N。实施例6 蛋壳经自然晾干后粉碎过180目筛，按照蛋壳与苹果酸的料液比(g/mL)为 1 100，苹果酸浓度为10%混合制备蛋壳苹果酸悬浮液后，经高压脉冲电场处理(高压脉冲电场场强为20kV/cm，脉冲数为16个)，得到蛋壳苹果酸钙溶液。再将蛋壳苹果酸钙溶液加热浓缩至初始体积1/10，将蛋壳苹果酸钙浓缩液放入鼓风干燥箱中在10(TC下干燥，每 40min翻动一次，干燥4.证，得到蛋壳苹果酸钙粉。再将蛋壳苹果酸钙粉、木糖醇、糊精、淀粉四种原料分别过60目钢筛并留取筛分；依次称取蛋壳苹果酸钙粉17g(按质量百分比为 17% )，木糖醇16g(按质量百分比为16% )，糊精29. IOg(按质量百分比为29. 10% )，淀粉 35g (按质量百分比为35% )混合均勻；再称取柠檬酸0. 06g (按质量百分比为0. 06% )、苹果酸0. Ig (按质量百分比为0. 1 % )、异维生素钠0. Mg(按质量百分比为0. )、鲜奶香精1. 50g(按质量百分比为1. 5% )，并溶于3. 5mL蒸馏水制备粘合剂；然后将粘合剂缓慢注入四种原料混合物中制备软材，注意边倾倒、边混合；再经30目筛子制粒后，放入60°C烘箱中干燥处理2h，每30min翻动一次；用18目筛子整粒；加入0. 70g硬脂酸镁，混合均勻后压制成片，压力为3000N。
权利要求
1.一种蛋壳苹果酸钙咀嚼片，组分包括糊精，淀粉，木糖醇，苹果酸，柠檬酸，硬脂酸镁， 异维生素钠，鲜奶香精；其特征在于，组分还有蛋壳苹果酸钙粉，所述的蛋壳苹果酸钙粉， 是以蛋壳和苹果酸为原料，利用高压脉冲电场技术制备蛋壳苹果酸钙溶液，再经浓缩干燥得到的，其中，蛋壳与苹果酸的料液比(g/mL)为1 20 1 100，苹果酸浓度为2% 10% ；蛋壳苹果酸钙咀嚼片各组分占总质量的百分比为蛋壳苹果酸钙粉4% 20%，淀粉30% 65%，糊精20% 35%，木糖醇2% 20%，苹果酸0. 1 % 0. 55%，柠檬酸 0. 06% 0.4%，异维生素钠0. 2% 2%，硬脂酸镁0. 5% 2%，鲜奶香精0. 2% 1. 5%。
2.—种权利要求1的蛋壳苹果酸钙咀嚼片的制备方法，以淀粉、糊精、木糖醇、苹果酸、 柠檬酸、硬脂酸镁、异维生素钠、鲜奶香精为辅料，包括混料，制粒，干燥，整粒和压片的过程制得产品；其特征在于，以蛋壳苹果酸钙粉为主料；在混料制粒之前进行蛋壳苹果酸钙溶液浓缩干燥处理过程。1)所述的浓缩干燥处理过程，是将蛋壳苹果酸钙溶液进行浓缩至体积1/5 1/10，然后进行于燥处理，干燥温度80°C 110°C，每30min 60min翻动一次，干燥5 8h，得到干燥的蛋壳苹果酸钙粉。2)所述的混料过程，是将蛋壳苹果酸钙粉，淀粉，糊精，木糖醇过30目 100目筛，然后再按质量百分比将过筛后的蛋壳苹果酸钙粉4 % 20 %，淀粉30 % 65 %，糊精20 % 35 %，木糖醇2 % 20 %混合均勻。3)所述的制粒过程，主要包括粘合剂的配制、软材的制备、制粒三个环节。其中，粘合剂的配制是按质量百分比，将柠檬酸0. 06% 0. 4%，苹果酸0. 0. 55%，异维生素钠 0.2% 2%以及鲜奶香精0.2% 1.5%溶于所有原料总质量的 4%的蒸馏水中；软材的制备是将粘合剂加入淀粉、糊精、蛋壳苹果酸钙粉和木糖醇的混合物中后进行软材制作，且软材硬度一般以手捏成团，轻压则散为宜；用20目 60目的筛子制粒。4)所述的干燥过程，是将经过制粒后的原料放入于30°C 80°C烘箱中进行干燥，每 15min 60min翻动一次，处理Ih 3h，干燥终点以颗粒水分降至 10%为宜。5)所述的整粒过程，是将干燥后的原料过16目 M目筛后，再加入硬脂酸镁0.5% 2%，混合均勻。6)所述的压片过程，是选择压力为2000N 4000N进行压片。
3.按照权利要求1和2所述的蛋壳苹果酸钙溶液，是利用高压脉冲电场技术处理蛋壳苹果酸悬浮液制备而成的，其特征在于，高压脉冲电场场强的选定范围为10 30kV/cm，脉冲数的选定范围为6 16个。
4.按照权利要求3所述的蛋壳苹果酸悬浮液，蛋壳与苹果酸的料液比(g/mL)为 1 20 1 100，苹果酸浓度为2% 10%，混合均勻备用；其特征在于，是将蛋壳经自然晾干后粉碎过140 200目筛。
全文摘要
本发明是公开一种蛋壳苹果酸钙咀嚼片及其制备方法，属于功能食品的技术领域，特别涉及一种利用高压脉冲电场制备蛋壳苹果酸钙的方法，及一种具有补充人体所需钙质的蛋壳苹果酸钙咀嚼片及其制作方法。利用蛋壳制备苹果酸钙的方法，是蛋壳经自然晾干后粉碎过筛，加酸加水后进行高压脉冲电场处理，咀嚼片组分包括蛋壳苹果酸钙粉，糊精，淀粉，木糖醇，苹果酸，柠檬酸，硬脂酸镁，异维生素钠，鲜奶香精。制备方法是，以蛋壳苹果酸钙粉为主要功能成分，以淀粉，糊精，木糖醇，柠檬酸，苹果酸，异维生素钠，硬脂酸镁，牛奶香精为辅料，经过预处理，混料，制粒，干燥，整粒和压片的过程制得产品。本发明以蛋壳为主要原料，经过高压脉冲电场处理优化苹果酸钙中钙离子得率高达98.34％，且处理时间短(50μs)，可连续进行，更有利于工业化生产。本发明产品蛋壳苹果酸钙咀嚼片特点是口感细腻，酸甜可口，食用方便；钙含量高，补钙功效显著；不易吸湿吸潮，贮藏方法简单，保质期长等优点。
文档编号A23L1/09GK102150776SQ20111000835
公开日2011年8月17日 申请日期2011年1月17日 优先权日2011年1月17日
发明者刘静波, 宫新统, 林松毅, 殷涌光, 王丽艳, 赫桂丹 申请人:吉林大学