专利名称：一种生产葡萄籽提取物的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产葡萄籽提取物的方法，属于食品加工技术领域。
背景技术：
在食物生产中，多酚用作复合物或者添加剂非常有用，而且对于高浓度、高纯度和低成本的生产起重要作用。关于原材料的一些因素、以及这些因素对植物中多酚质量和数量的影响，已经成为多个研究项目的研究对象，例如应力诱导(Cantos Ε, 2001年；Rivero R M，2001 年)、成熟程度(Lattanzio V，2001 年；Gooding P S，2001 年；Kennedy J A, 2000 年；Chevalier Τ, 1999年；Murata Μ，1997年 Joy R W 4th，1995年)和栽培类型(Chang S, 2000年；Sanoner P，1999年)等不同因素的影响。迄今为止，尚缺乏对关键因素所产生影响的理解。关键因素有很多，例如原本起分离作用的原料由于发酵而产生酒精(在加工原材料前堆放原材料、或在有葡萄籽的情况下酿制葡萄酒而产生酒精废渣，均可造成发酵)
未探明的其他因素，则是构成有机培育植物中多酚的数量和质量之间，存在着怎样的关联性。在相对比较缺乏合成物质的有机培育植物中，有时同时存在上文提及的成熟程度、栽培类型、以及来自病原体方面的压力。在特殊培育植物制成的有机葡萄汁内，单体多酚的含量较低，尤其儿茶酚或表儿茶酚是葡萄籽的两个主要单体成分。单体含量较低，使有机培育植物制成的葡萄汁具有比市面上其他富含单体的产品 (如含有绿茶提取物)更好的特点，同时可避免不希望出现的副作用。可以发现，植物群落中的各类多酚以单体形式存在，或以低分子量(LWMP)的低聚体存在，或以高分子量(HWMP)的聚合体存在。各类提取物均可在极大程度上影响最终产物的质量。例如，源自植物群落的多酚提取物，受温度、酸碱度等因素变化的影响(Garcia L A，1985年；Molinelli A，2002年；Scalia S，1999年)。使用的提取方法不同，提取产物的质量和数量也有所不同(Saucier C，2001年；Wu T，2002年)。由于有些物种的消耗和有些诱变风险有关(美国国家医学图书馆(2000a)化学致癌作用研究信息系统，位于马里兰州贝塞斯达，2000年7月搜索[记录号1960、3256、 6855、7097、7127])，因而一个关键因素就是，在所有提取阶段过程控制某些单体的含量。对源自葡萄籽的多酚提取物的关注及其发展，已通过几项专利得以证实。横滨等人的发明(美国专利号为4320200)，公开了一种从葡萄等天然产品中获得花青素着色剂的方法，即在至少85°C条件下把原材料与亚硫酸盐进行混合。希尔顿等人的发明(美国专利号为4320009)，开发出一种从葡萄皮中获得多酚提取物的方法，也即先制备一种水提取物， 然后在离子交换树脂上进一步吸附，再进行洗提；必要时，最后在纸或薄层硅胶上进一步层析。使用这种方法获得的多酚浓度较低。西里克汉特等人的发明(美国专利号为445^22)，公开了一种从葡萄渣或其他来源中提取花青素的方法，即用酶进行处理后，再用二氧化硫进行萃取，从而除去提取物中存在的固体物质。克罗斯比等人的发明(美国专利号为4481223)，证明了单宁酸可用于固定提取物。朗斯顿等人的发明(美国专利号为 4500556)，涉及用亚硫酸^2SO3)处理葡萄渣，制成一种复合物，这种复合物的回收过程涉及用非离子吸附剂处理提取液，以吸附这种复合物。然后用水处理吸附床，除去糖类、有机酸类和固体颗粒等水溶性物质。然后再用经酸化的有机溶剂从吸附床上洗提复合物，最后通过洗提使花青素聚合。这种方法中使用的溶剂优选用少量无机酸进行酸化的100%酒精，以破坏复合物，从而使花青素中不含亚硫酸(&S03)。福特的发明(美国专利号为5141611)，使用一种聚酰氨树脂，控制其多孔性和表面，以便从提取物中除去多酚物质，从葡萄籽中提取大多数的黄酮需要一种技术，尤其是当我们需要挑选一些分子群时，这种技术能够实现非常精准的分离。在这些专利中，hdena的专利是最好的(由弗朗吉等人的发明，美国专利号为 M84594)，该专利能够精选多酚提取物，并除去原本产生不必要的大部分单体。该方法使用多种溶剂制得浓缩型低聚原花青素提取物，其中所使用的溶剂有丙酮和甲醇(用作主要溶剂)、乙酸乙酯、二氯甲烷和二氯乙烷。本方法存在的主要缺点如下1)使用各种溶剂，导致不能提取多种有益的原花青素；2)本方法所需步骤较多，如过滤和孵化，因此耗费时间长， 而且工作量大；3)使用致癌的含氯溶剂，可造成各类污染问题和工业卫生问题；4)在未形成共沸混合物的情况下，彻底除去丙酮、甲醇或醋酸盐是不可能的；5)所有提取流程均从含皮和籽的葡萄渣开始，这些流程均经过酒精器，后者可通过所有基片除去酒精；本方法产生的废物送至干燥器进行干燥处理，使湿度降至4%左右，然后在分离滤网或种子分离器上把皮和籽分离开来，在除酒精的同时也提取了多酚，以及由于经过干燥器而造成单体含量增加；7)在通常情况下，最后的处理步骤在高温条件下进行，而且持续时间短，旨在将生产时间缩到最短，并降低成本。由于这些流程中使用的葡萄籽质量低劣，因此这些葡萄籽通常用作干燥器的火源，或由于葡萄籽中不饱和油含量高而用于生产葡萄籽油，迄今为止，尚未形成实用的方法，以有选择性地从葡萄籽中提取多酚、并降低单体多酚的含量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种生产葡萄籽提取物的方法。本发明的生产葡萄籽提取物的方法，包括下列步骤
1)分离步骤将葡萄酒配制、葡萄汁生产或任何其他无需发酵的葡萄加工过程中产生的葡萄渣，立即分离成葡萄皮、葡萄籽和废料；
2)提取步骤
A.萃取用酒精和水作为萃取溶剂，水和酒精比例为30:70，葡萄籽和溶剂的比例为 1:10，在低含氧量、低湿度和高压力的环境下进行萃取；
B.浓缩在浓缩器内对液体部分进行浓缩，以消除水相；
C.干燥对浓缩的洗出液或源自浓缩器的任何产物进行干燥。优选地，步骤1)和步骤2)之间还包括葡萄籽的干燥处理步骤，处理后的水分含量为 2-3%。所述的干燥处理是在30-120°C的条件下、采用热风干燥器进行。
步骤2)的浓缩前还包括层析法净化，所说的层析是在XAD-16、XAD-4和CIAION HP-20等聚苯乙烯树脂上进行层析净化。步骤1)中所用的分离工具为单级或者多级振荡分离器或种子分离机。本发明的生产葡萄籽提取物的方法将葡萄酒配制、葡萄汁生产或任何其他葡萄加工过程中产生的葡萄渣，无论发酵与否，均分离成葡萄皮、葡萄籽和废料；所用分离工具为单级或者多级振荡分离器或种子分离机；在加工后，应立即进行分离，以避免或阻止发酵， 因为发酵可能会降低多酚的浓度。使用这种方法，可以省去所有除酒精过程，或预防性干燥处理，因此这种方法具有明显的经济优势，显然，以分离的葡萄籽，无需再进行分离。已加工的葡萄皮还可以作为其他用途。如有必要，用除酒精器对葡萄皮进行除酒精处理。已分离的葡萄籽可用干燥器进行干燥处理，热风干燥器非常有用，因为这些热风干燥器的燃烧炉罩可避免排放，从而避免污染碳氢化合物或其他有机或无机来源。干燥处理应在30-120°C条件下进行，直到原料的湿度达到2-30%或能够避免细菌、酵母菌或任何其它微生物滋生的值，因为这些细菌、酵母菌或任何其它微生物会导致产品发酵或其他任何形式的品质恶化。如果对分离的葡萄籽立即进行提取，可以省略干燥处理，所得的葡萄籽可用作任何其他用途，包括葡萄籽油的生产、或未经分离葡萄籽提取物的生产。对于单体含量低的的提取物的生产，应当把可以从植物群落中提取相关任何溶剂作为提取原料，在此情况下，最好将水和酒精进行混合(混合比例为30:70)，其中葡萄籽与液体的比例为1:10，直到获得溶剂的最大提取能力。提取处理可在低含氧量、低湿度和高压力的条件下进行，然后从液体中分离出废葡萄籽，后者可用于其他任何用途，包括生产葡萄籽油。然后对液体进行浓缩，除去非水相，从而能够使用XAD-16、XAD-4或者DIAION HP-20等聚苯乙烯树脂对与所得到的产物进行层析净化，如无需净化，则应当对洗出液或来自浓缩器的产物进行浓缩，以便回收洗出液或对产物进行浓缩，然后使用喷雾干燥或能够获得微粒的其他任何工艺继续进行干燥处理，所得产物，多酚含量高，单体含量低。本发明的提取物可用于制备添加剂、或用作食品或饮料的营养成分，还可以与绿茶提取物混合，形成富含单体、但无任何遗传毒性的混合物。本发明的生产葡萄籽提取物的方法具有如下技术效果
1)在发生任何发酵状况前，能够将加工葡萄中的籽和皮直接分离出来；
2)本发明获得的提取物中多酚含量高、单体物质含量低；
3)本发明还参考了废物提取工艺，利用葡萄籽可以生产葡萄籽油。
图1是本发明的葡萄籽提取物的HPLC-TV色谱图； 图2是本发明的葡萄籽提取物的方法流程图。
具体实施例方式实施例1 生产葡萄籽提取物
本实施例的生产葡萄籽提取物的方法，包括以下步骤
1)使用双面分离器，对用于生产生物红葡萄汁的压滤机所得葡萄渣进行分离，持续72小时；
2)在不高于60°C条件下，用热气流干燥器干燥所得葡萄籽4小时左右，直到葡萄籽的湿度达到7%;
3)用酒精和水的混合物(70:30)在40-50°C条件下对所得葡萄籽进行处理，分四个周期，每周期1小时，其中药物与溶剂的比例为1:3，使用滤网回收残留的葡萄籽，浓缩液相， 以除去酒精；回收的酒精可再次用于其他提取过程；
4)将含有主要提取物的水相置于喷雾干燥器中，以获得多酚总含量不超过35%的主要产物，也可以使用HP-20色谱进行净化，然后使用70%酒精进行抽提。5)对所得液体进行浓缩，然后将其置于喷雾干燥器，以获得多酚总含量高于70% 的净化产物。本实施例的生产出的葡萄籽提取物的组分和含量如图1的HPLC-TV色谱图所示。
权利要求
1.一种生产葡萄籽提取物的方法，其特征在于，包括下列步骤1)分离步骤将葡萄酒配制、葡萄汁生产或任何其他无需发酵的葡萄加工过程中产生的葡萄渣，立即分离成葡萄皮、葡萄籽和废料；2)提取步骤A.萃取用酒精和水作为萃取溶剂，水和酒精比例为30:70，葡萄籽和溶剂的比例为 1:10，在低含氧量、低湿度和高压力的环境下进行萃取；B.浓缩在浓缩器内对液体部分进行浓缩，以消除水相；C.干燥对浓缩的洗出液或源自浓缩器的任何产物进行干燥。
2.根据权利要求1所述的生产葡萄籽提取物方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)之间还包括葡萄籽的干燥处理步骤，处理后的水分含量为2-3%。
3.根据权利要求2所述的生产葡萄籽提取物的方法，其特征在于，所述的干燥处理是在30-120°C的条件下、采用热风干燥器进行。
4.根据权利要求1所述的生产葡萄籽提取物方法，其特征在于，步骤2)的浓缩前还包括层析法净化，所说的层析是在XAD-16、XAD-4和CIAION HP-20等聚苯乙烯树脂上进行层析净化。
5.根据权利要求1-4中任意一项权利要求所述的生产葡萄籽提取物方法，其特征在于，步骤1)中所用的分离工具为单级或者多级振荡分离器或种子分离机。
全文摘要
本发明提供了一种生产葡萄籽提取物的方法，包括下列步骤1)分离步骤将葡萄酒配制、葡萄汁生产或任何其他无需发酵的葡萄加工过程中产生的葡萄渣，立即分离成葡萄皮、葡萄籽和废料；2)提取步骤A、萃取用酒精和水作为萃取溶剂，水和酒精比例为30:70，葡萄籽和溶剂的比例为1:10，在低含氧量、低湿度和高压力的环境下进行萃取；B．浓缩在浓缩器内对液体部分进行浓缩，以消除水相；C．干燥对浓缩的洗出液或源自浓缩器的任何产物进行干燥。本发明具有如下技术效果1)在发生任何发酵状况前，能够将加工葡萄中的籽和皮直接分离出来；2)获得的提取物中多酚含量高、单体物质含量低；3)还参考了废物提取工艺，利用葡萄籽可以生产葡萄籽油。
文档编号A23L2/52GK102228256SQ20111015482
公开日2011年11月2日 申请日期2011年6月10日 优先权日2011年6月10日
发明者王光峰 申请人:江苏国银投资有限公司