一种利用麸皮制备低聚木糖的方法及由该方法得到的产品的制作方法

一种利用麸皮制备低聚木糖的方法及由该方法得到的产品的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用麸皮制备低聚木糖的方法以及采用所述方法得到的产品，该方法包括原料预处理、高温液化、除蛋白、洗涤、水解、灭酶、脱色与脱盐等步骤。本发明低木聚糖产品的XOS2-4含量达到51.4%以上，XOS2-7含量达到73.1%以上。本发明低木聚糖产品品质达到低聚木糖行业标准要求，同时，本发明的方法使用粉加工副产物麸皮作为低聚木糖产品的提取原料，其生产成本大大降低，实现麸皮的高效利用，提高了麸皮的利用价值，因此，具有很好的推广应用前景。
【专利说明】一种利用麸皮制备低聚木糖的方法及由该方法得到的产品
【【技术领域】】
[0001]本发明属于粮食加工副产品综合利用【技术领域】。更具体地，本发明涉及一种利用麸皮制备低聚木糖的方法，还涉及采用所述方法得到的产品。
【【背景技术】】
[0002]中国小麦年总产量为约I亿吨，麸皮产量为小麦加工量的约20%，每年麸皮产量为2000多万吨。麸皮中富含纤维素和半纤维素，其半纤维素的主要成分木聚糖，是一类取之不尽而又待开发的可再生资源，经生物法处理可生产具有生理活性的低聚木糖、木糖醇等功能性食品配料。
[0003]低聚木糖是一种用含有多缩木糖(C5H8O4)n (又称半纤维素，η是平均聚合度，一般约150)成分的农副产品，如棉壳、玉米皮蕊、甘蔗渣、秸杆等为原料，采用木聚糖酶水解制备得到的低聚糖。目前国内生产低聚木糖的原料主要为玉米芯、小麦麸皮，而小麦麸皮中的半纤维素含量(29.98%)仅 次于玉米芯(33.47%~36.68%)，是低聚木糖生产底物木聚糖的良好来源。
[0004]近年来，无论在国际还是在国内，功能性低聚糖作为食品添加剂的重要组成部分应用日益广泛。随着功能食品、功能饮料、功能乳品的快速发展，功能糖的市场容量也在急剧扩张。在众多功能性低聚糖中，低聚木糖被视作增殖双歧杆菌功能最好、抑制病原菌腐败菌生长、净化肠道功效最佳的功能性低聚糖。由于与其他低聚糖相比所具有的独特性，可应用于不适宜使用其他低聚糖的食品(或保健食品)中，特别是酸性和需要进行高温处理的食品(或保健食品)。日本三得利公司在世界上最先进行低聚木糖工业化生产。我国也在“九五”期间立项开展了对低聚木糖工业化生产的研究。山东龙力生物科技有限公司与中国农业大学联合研制开发低聚木糖的工业化生产技术，于2001年4月通过教育部组织的国家科技成果鉴定，填补了国内空白。随着低聚木糖不断被广大消费者认可，不少厂家与科研单位也纷纷投入到低聚木糖的工业化生产中。截至2010年底，国内至少有六七家新增低聚木糖生产企业。纯度为70%的低聚木糖国内市场价格约为160元/kg，估计国内低聚木糖年需求量不少于2万吨。
[0005]在国外,低聚木糖由日本Suntory公司开发成功,用酶法生产，1989年上市，当年产量150吨；1998年生产能力达到1100吨(其中糖浆1000吨，固体粉末100吨)，糖浆低聚木糖含量70%以上，价格约2500日元/kg，粉末低聚木糖含量95%以上，约8000日元/kg。近两年，日本国内对于低聚木糖和棉子糖等的年需求量在10~20万吨。国际市场对低聚木糖的年需求量以25%的速度递增。另一方面，大部分的龙头企业开发了功能性食品，巩固了市场。其他文献也阐述了功能性低聚木糖的应用广泛性和原料的多样性。关于当前的趋势，由于生产成本的降低和消费者的认可使得低聚木糖工业将会持续增长。用酶法生产的低聚木糖产品食品在此领域创造了新的机遇和挑战。
[0006]本发明利用面粉生产过程中的副产物小麦麸皮为原料，通过预处理将小麦麸皮中影响木聚糖提取的淀粉及蛋白分离去除，得到半纤维素含量较高的木聚糖粗提物，再利用木聚糖酶水解制备功能性低聚木糖，产物中具有生理活性的木二糖-木四糖含量达50%以上。
【
【发明内容】
】
[0007][要解决的技术问题]
[0008]本发明的目的是提供一种利用麸皮制备低聚木糖的方法。
[0009]本发明的另一个目的是提供采用所述制备方法制备得到的低聚木糖。
[0010][技术方案]
[0011]本发明是通过下述技术方案实现的。
[0012]本发明涉及一种利用麸皮制备低聚木糖的方法。
[0013]该方法的步骤如下:
[0014]A、原料预处理
[0015]将100~300重量份麸皮原料粉碎至20~60目，往得到的麸皮粉中加水，使其浓度达到以重量计4%~8% ;然后用胶体磨循环处理8~12min,得到一种麸皮液；
[0016]B、高温液化
[0017]将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至5.5~6.5，再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计0.2~1.0%。酶活·为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在喷射液化器中在温度100~110°C的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度94~98°C的条件下进行糊化反应60~120min，于是得到一种液化液；所述的液化液进行过滤，得到的滤饼再用水洗涤；
[0018]C、除蛋白
[0019]往步骤B得到的洗涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计4%~8%，再将pH值调节至9.0~11.0，调节温度至45~55°C，然后添加以所述滤饼干重计0.5~1.5%酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应2~4h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后用板框压滤机过滤，滤饼用8~12倍置换体积的水洗涤；
[0020]D、洗涤
[0021 ] 往步骤E得到的洗涤滤饼添加92~98%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计4%~8%，然后搅拌浸泡I~3h，再用板框压滤机过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼用8~12倍置换体积的水洗涤，得到一种木聚糖，它再使用双螺杆挤压机在温度140°C~160°C、螺杆转速40~80r/min、进料频率0.6~1.2与压力6~IOMPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种挤压物料；
[0022]E、水解
[0023]往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计4%~8%，再将PH值调节至4.5~5.5，调节温度至48~52°C，添加以挤压物料干重计I~6%。酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应12~24h ；
[0024]F、灭酶
[0025]将步骤E得到的水解反应液的温度调节至100~105°C灭酶I~3min,然后用板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着用三效浓缩器浓缩至浓度以重量计30%~40% ；[0026]G、脱色
[0027]将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至3.5~4.5，温度调节至70~80°C，然后添加以浓缩液的固体重量计0.5~2.5%活性炭，进行脱色反应20~40min，接着过滤，再采用超微滤膜过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液；
[0028]H、脱盐
[0029]让步骤G得到的低聚木糖液经过离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15 μ s/cm以下的低聚木糖液；接着将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计70~80%，得到所述的低聚木糖产品。
[0030]根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，将研磨过程中的麸皮原料的温度控制在50°C以下，以防止麸皮中的淀粉糊化。
[0031]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，高温液化的条件如下:麸皮液的pH值5.8~6.2、液化酶用量是以所述麸皮液重量计0.14~0.16%。、喷射液化温度104~1060C ;补加液化酶用量是以所述麸皮液重量计0.28~0.32%。、糊化温度95~97°C、糊化反应时间60~120min。
[0032]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述滤饼洗水的温度是85~90。。。
[0033]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，麸皮浆液的pH值调节至9.5~10.5、温度48~52°C、碱性蛋白酶用量是以所述滤饼干重计0.8~1.2%、反应时间2.8~
3.2h。
[0034]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C与步骤D中，所述滤饼洗水的温度是50 ~60。。。
[0035]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，在温度148°C~152°C、螺杆转速55~65r/min、进料频率0.8~1.0与压力7.5~8.5MPa的条件下进行高温高压挤压处理，所述挤压物料的水含量是以所述挤压物料总重量计40%~46%。
[0036]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E中，所述水解反应条件如下:pH值
4.8~5.2、温度49~51°C、木聚糖酶添加量以挤压物料干重计2~4%。、水解反应时间16 ~20h。
[0037]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤G中，使用活性炭脱色的低聚木糖液的透射比>60% ;所述的超微滤膜的孔径为600~1500D。
[0038]本发明还涉及采用所述方法得到的低聚木糖，以所述的低聚木糖总重量计，X0S-70 型:X0S2_7 含量≤73.1%、X0S2_4 含量≤51.4% ;透射比 72.5-78.4%、pH 值 4.5-4.7 与灰分 0.19 ~0.24%ο。
[0039]下面将更详细地描述本发明。
[0040]本发明涉及一种麸皮制备低聚木糖的方法。
[0041]所述制备低聚木糖方法的步骤如下:
[0042]A、原料预处理
[0043]将100~300重量份麸皮原料粉碎至20~60目，往得到的麸皮粉中加水，使其浓度达到以重量计4%~8% ;然后用胶体磨循环处理8~12min,得到一种麸皮液；
[0044]在本发明中，所述的麸皮原料需要进行筛检与粉碎处理。所述的筛检就是将其麸皮原料中存在的异物、杂物筛选出来。一般而言，可以先用手工检去一些较大的异物、杂物，然后使用不同规格的筛子筛去一些较小的异物、杂物。
[0045]在本发明中，所述的麸皮原料是采用干法进行粉碎的，而湿法粉碎的效果远远达不到本发明对粒度的要求。
[0046]优选地，麸皮浆的浓度是以重量计5%~7%。更优选地，麸皮浆的浓度是5.5%~6.5%。
[0047]在这个步骤中，将研磨过程中的麸皮原料的温度严格控制在50°C以下，这样有利于防止麸皮中的淀粉糊化。
[0048]本发明使用的粉碎机是目前市场上销售的粉碎设备，例如江苏牧羊集团有限公司、上海塞山粉体机械制造有限公司、江阴海帮机械制造有限公司销售的产品。
[0049]本发明使用的胶体磨是目前市场上销售的粉碎设备，例如温州市长虹轻工设备有限公司、温州市七星乳品设备厂、河南胶体磨厂等。
[0050]B、高温液化
[0051]将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至5.5~6.5，再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计0.2~1.0%。酶活为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在喷射液化器中在温度100~110°C的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度94~98°C的条件下进行糊化反应60~120min，于是得到一种液化液；所述的液化液进行过滤，得到的滤饼再用水洗涤。
[0052]使用无机酸调节步骤A得到的麸皮液的pH值，所述的无机酸例如是硫酸、盐酸等。所述无机酸的浓度一般是0.5~2.0N。
[0053]本发明使用的高温液化酶是一种高温淀粉酶，其酶活因生产厂家不同而不同。它是目前市场上销售的，例如由诺维信公司以商品名liquozymeX等销售的产品。本发明使用的高温液化酶酶活为100000~120000。其酶活力单位是U/g。
[0054]在本发明中，如果高温液化酶的使用量小于0.2%。，则麸皮淀粉液化会不充分，因此淀粉不能完全变成糊精；如果高温液化酶的使用量大于1.0%。，则淀粉会倍切成分子量更小的糊精，不利于后续糖化工艺；因此，高温液化酶的使用量为0.2~1.0%。是合适的，优选地是0.3~0.8%。，更优选地是0.4~0.6%。。在本发明中，液化酶分两次添加是为了防止高温喷射液化过程中部分酶活的损失，进而会影响总体的液化效果，后续二次添加液化酶则可以保证液化的效果。
[0055]在高温液化处理时所使用的喷射液化器是目前市场上销售的设备，例如由上海晓乐东潮公司以商品名水热器、王兆光公司以商品名喷射液化器等销售的产品。
[0056]优选地，在这个步骤中，高温液化的条件如下:麸皮液的pH值5.8~6.2、第一次喷射液化温度104~106°C ;第二次糊化温度95~97°C、糊化反应时间60~120min。
[0057]在这个步骤中，所述的液化液过滤所使用的设备是目前化工领域里通常使用的板框压滤机，例如山东景津板框压滤设备公司、杭州兴源板框压滤设备公司、杭州贝特板框压滤设备公司等销售的产品。所述板框压滤机的进料压力通常控制在0.4~1.0MPa、过滤温度通常控制在75~85°C。过滤得到的滤饼是用温度为85~90°C的水进行洗涤的。洗水用量(以体积计)是所述板框置换体积的8~12倍，优选地9~11倍，更优选地9.5~10.5倍。本发明使用的洗水量较大，其目的主要是将淀粉液化后产生的糊精等物质尽量去除，以提高目的产物的纯度。
[0058]C、除蛋白
[0059]往步骤B得到的洗涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计4%~8%，再将pH值调节至9.0~11.0，调节温度至45~55°C，然后添加以所述滤饼干重计0.5~1.5%酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应2~4h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后用板框压滤机过滤，滤饼用8~12倍置换体积的水洗涤。
[0060]碱性蛋白酶是一种经细菌原生质体诱变方法培育的2709枯草杆菌微生物通过深层发酵、提取及精制而成的蛋白水解酶，属于一种丝氨酸脆外高碱性蛋白酶，它能水解蛋白质分子肽链生成多肽或氨基酸，具有较强的分解蛋白质的能力。本发明使用碱性蛋白酶的效果最佳，反应时间短，酶解速度高；另外碱性蛋白酶价格较低。本发明使用的碱性蛋白酶是目前市场上销售的商品酶，例如诺维信(中国)酶制剂公司、杰能科酶制剂公司等销售的产品。本发明使用碱性蛋白酶酶活为180000~200000。其酶活力单位是U/g。
[0061]在这个步骤中，优选地，麸皮浆液的pH值调节至9.5~10.5、温度48~52°C、碱性蛋白酶用量是以所述滤饼干重计0.8~1.2%、反应时间2.8~3.2h。更优选地，麸皮浆液的PH值调节至9.9~10.0、温度49.5~50.5°C、碱性蛋白酶用量是以所述滤饼干重计
0.9~1.1%、反应时间2.8~3.2h。
[0062]在这个步骤中，过滤所使用的板框压滤机是目前化工领域里通常使用的板框压滤机，例如山东景津板框压滤设备公司、杭州兴源板框压滤设备公司、杭州贝特板框压滤设备公司等销售的产品。所述板框压滤机的进料压力通常控制在0.4~1.0MPa、过滤温度通常控制在50~60°C。过滤得到的滤饼是用温度为50~60°C的水进行洗涤的。洗水用量(以体积计)是所述板框置换体积·的8~12倍，优选地9~11倍，更优选地9.5~10.5倍。
[0063]D、洗涤
[0064]往步骤E得到的洗涤滤饼添加92~98%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计4%~8%，然后搅拌浸泡I~3h，再用板框压滤机过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼用8~12倍置换体积的水洗涤，得到一种木聚糖，它再使用双螺杆挤压机在温度140°C~160°C、螺杆转速40~80r/min、进料频率0.6~1.2与压力6~IOMPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种挤压物料。
[0065]本发明使用乙醇水溶液作为溶剂进行洗涤，以便去除一些水不溶性的杂质，例如少量多糖、部分醇溶蛋白等。
[0066]优选地，所述滤饼浓度为5%~7%，搅拌浸泡时间1.5~2.5h ;更优选地，所述滤饼浓度为5.5%~6.5%，搅拌浸泡时间1.8~2.2h。
[0067]使用的板框压滤机与使用板框压滤机进行过滤的操作条件如同步骤C所描述的，在此不再赘述。
[0068]本发明使用双螺杆挤压机处理木聚糖，主要是因为木聚糖是纤维类物质，质地紧密，只有将其尽可能的打散，才能增加底物与酶反应的效率，提高酶反应效果，而且挤压操作能耗相对其他处理方式较低。
[0069]本发明使用的挤压机是目前市场上销售的设备，例如由美国热电公司销售的双螺杆挤压机、由江苏牧羊集团有限公司、湖南富马科公司销售的挤压设备。[0070]在这个步骤中，优选地，在温度144°C~156°C、螺杆转速50~70r/min、进料频率
0.7~1.1与压力7.0~8.0MPa的条件下进行高温高压挤压处理，所述挤压物料的水含量是以所述挤压物料总重量计42%~48%。。
[0071]更优选地，在温度148°C~152°C、螺杆转速55~65r/min、进料频率0.8~1.0与压力7.5~8.5MPa的条件下进行高温高压挤压处理，所述挤压物料的水含量是以所述挤压物料总重量计40%~46%。[0072]E、水解
[0073]往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计4%~8%，再将PH值调节至4.5~5.5，调节温度至48~52°C，添加以挤压物料干重计I~6%。酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应12~24h。
[0074]木聚糖酶是采用液体深层发酵、超滤及喷雾干燥等工艺制得的酶。本发明使用的木聚糖酶能够将麸皮中含有的木聚糖降解成特定大小的低聚木糖，即最终目的产物。本发明使用的木聚糖酶是目前市场上销售的产品，例如诺维信酶制剂公司、杰能科酶制剂公司、山东隆大酶制剂公司销售的产品。本发明使用木聚糖酶酶活为5000，其酶活力单位是U/g。
[0075]在本发明中，木聚糖酶的量是影响其整个工艺方法的一个非常重要的因素。如果添加的木聚糖酶量小于1%。，则反应时间过长，影响生产周期；如果添加的木聚糖酶量高于6%。，则反应时间提高不明显，增加生产成本；因此，木聚糖酶的量为I~6%。是合适的。
[0076]优选地，在pH值4.7~5.3、温度49~51 °C、木聚糖酶添加量2.5%?~3.5%?的条件下进行水解反应时间15~21h。更优选地，在pH值4.9~5.1、温度49.5~50.5°C、木聚糖酶添加量2.8~3.2%。的条件下进行水解反应时间17~19h。
[0077]F、灭酶
[0078]将步骤E得到的水解反应液的温度调节至100~105°C灭酶I~3min,然后用板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着用三效浓缩器浓缩至浓度以重量计30%~40%。
[0079]灭酶的目的主要是控制酶反应的程度，控制最终产品的品质。例如结合度在2-4之间的低聚木糖的功能效果最佳，因此必须结合酶的效果和工艺参数，严格控制酶用量和反应时间，并需要瞬时将反应体系的状态定格在特定时间点，因此高温快速灭酶是一种常用的方法。如果不能及时灭酶，那么部分酶依旧会作用于底物，会将部分的3糖、4糖降解，从而增加了单糖的含量，导致产品不合格。
[0080]优选地，所述的灭酶在温度101_104°C的条件下进行1.5-2.5min。更优选地，所述的灭酶在温度102-103°C的条件下进行1.8-2.2min。
[0081]在这个步骤使用的板框压滤机与使用板框压滤机进行过滤的操作条件如同步骤C所描述的，在此不再赘述。
[0082]本发明使用的三效浓缩器是一种浓缩设备，它是目前市场上销售的浓缩设备，例如由宜兴格兰特浓缩设备公司、上海瑞派设备公司、江苏科威设备公司等销售的产品。
[0083]用三效浓缩器浓缩将所述低聚木糖粗液浓缩至浓度30%以下时，则会浓度过低，不利于后续工段实施，如果将所述低聚木糖粗液浓缩至浓度40%以上时，则会浓度过高，增加能耗，同时物料黏度增加，后续脱色工艺难以实施，因此，选择低聚木糖粗液浓缩浓度为30%~40%是恰当的。
[0084]G、脱色[0085]将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至3.5~4.5，温度调节至70~80°C，然后添加以浓缩液的固体重量计0.5~2.5%活性炭，进行脱色反应20~40min，接着过滤，再采用超微滤膜过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液。
[0086]步骤F所得到的浓缩液的pH值是使用无机酸进行调节的，所述的无机酸例如是硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸等。调节pH值所使用无机酸的浓度不特别关键，通常使用浓度
0.5~2.0N无机酸。
[0087]活性炭是黑色粉末状或颗粒状的无定形碳。活性炭在结构上因微晶碳不规则排列，在交叉连接之间形成细孔，因此，它是一种多孔碳，堆积密度低，比表面积大。
[0088]优选地，步骤F所得到的浓缩液在pH值3.7-4.3、温度72_78 °C、活性炭量
1.2-1.8%的条件下进行脱色反应。
[0089]更优选地，步骤F所得到的浓缩液在pH值3.9-4.1、温度74-76 °C、活性炭量
1.4-1.6%的条件下进行脱色反应。
[0090]本发明使用活性炭的粒度200-400目、堆密度0.4-0.45g/cm3。
[0091]本发明使用的活性炭是食品工业用的活性炭，例如溧阳市中远活性炭公司、平泉县鸿德活性炭厂等销售的活性炭。
[0092]采用GB/T20885-2007 (其中波长选用420nm)进行检测，在用活性炭脱色的浓缩液的透光率> 60%。
[0093]步骤F所得到的浓缩液在经过脱色反应后需要进行过滤。本发明使用的过滤机是一种烛式过滤机，是目前市场上销售的过滤设备，例如宜兴市精益机械有限公司、成都萃明过滤设备有限公司和宜兴昌华过滤设备公司销售的设备。
[0094]过滤得到的滤液还需要进行超微过滤清除杂糖。本发明使用的超微滤膜是一种有机聚合膜，所述的超微滤膜的孔径为600~1500D。
[0095]本发明使用的超微膜过滤设备是一种目前市场上销售的设备，例如三达(厦门)环境工程有限公司、成都链接流体公司等销售的产品。
[0096]所得到低聚木糖液的低聚木糖含量采用QBT2984-2008进行检测:X0S-70型，X0S2-7含量≥73.1% (以干基计)，X0S2-4含量≥51.4% (以干基计)。
[0097]X0S2-7 含量=[A2XF1(A3+A4+A5+A6+A7) XF2] XcXVX 100/(AXmX 1000)
[0098]X0S2-4 含量=[A2XF1(A3+A4) XF2] XcXVX 100/(AXmX 1000)
[0099]X0S2-7—样品中的低聚木糖(木二糖-木七糖)，% ；
[0100]X0S2-4—样品中的低聚木糖(木二糖-木四糖)，% ;
[0101]A2—样品色谱图中木二糖的峰面积；
[0102]A3—样品色谱图中木三糖的峰面积；
[0103]A4—样品色谱图中木四糖的峰面积；
[0104]A5—样品色谱图中木五糖的峰面积；
[0105]A6—样品色谱图中木六糖的峰面积；
[0106]A7—样品色谱图中木七糖的峰面积；
[0107]?木糖标准色谱图中木糖峰面积；
[0108]c一木糖标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；
[0109]Fl—将木糖作为1，X0S2的换算系数0.93 ；[0110]F2—将木糖作为1，X0S3以上的换算系数0.94 ；
[0111]m—样品的质量(以干基计)，单位为克(g)；
[0112]V—样品的体积，单位为毫升(ml)。
[0113]H、脱盐
[0114]让步骤G得到的低聚木糖液经过离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15 μ s/cm以下的低聚木糖液；接着将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计70~80%，得到所述的低聚木糖产品。
[0115]离子交换色谱法是一种利用离子交换原理和液相色谱技术分离溶液中阳离子和阴离子的方法。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离
[0116]本发明使用的离子交换树脂是强酸性阳离子树脂与强碱性阴离子树脂的组合。本发明使用的离子交换色谱柱是目前市场上销售的产品，例如法国诺华赛公司、兆光生物工程公司销售的产品，按照所销售产品说明书使用其离子交换色谱柱。
[0117]步骤G得到的低聚木糖液经过离子交换色谱处理后需要进行浓缩。在本发明中，浓缩所使用的设备是四效浓缩器，它是目前市场上销售的产品，例如宜兴格兰特浓缩设备公司、上海瑞派设备公司、江苏科威设备公司等销售的产品。
[0118]浓缩得到的低聚木糖产品按照QBT2984-2008进行其含量检测。以所述的低聚木糖总重量计，X0S-70型:X0S2_7含量≥73.1%、X0S2_4含量≥51.4% ;透射比72.5-78.4%、pH值 4.5-4.7 与灰分 0.19 ~0.24%ο
[0119]采用本发明方法制备的低聚木糖能够作为功能性低聚糖用作目前市场上销售的各种食品的食品添加剂。
[0120]本发明利用麸皮制备低聚木糖的方法具有下述特点:
[0121]1、采用除杂法去除淀粉、蛋白等杂质，提高底物低聚木糖的含量，便于低聚木糖水解反应的进行，提闻效率。
[0122]2、采用双螺杆挤压机对纯化后的低聚木糖进行高温高压处理，通过物理方法实现了低聚木糖的初步裂解，提高了后续酶解反应效率。
[0123]3、采用最新膜技术分离杂糖，提高目的产物低聚木糖的纯度。
[0124][有益效果]
[0125]本发明的有益效果是:本发明采用酶解法去除面粉加工副产物麸皮含有的淀粉、蛋白、脂肪和多糖，并将其麸皮的木聚糖定向转化成低聚木糖，本发明低木聚糖产品的X0S2_4含量达到51.4%以上，X0S2_7含量达到73.1%以上，达到GBT2948-2008低聚木糖产品指标要求。
[0126]本发明低木聚糖产品品质达到低聚木糖行业标准要求，同时，本发明的方法使用粉加工副产物麸皮作为低聚木糖产品的提取原料，其生产成本大大降低，实现麸皮的高效利用，提高了麸皮的利用价值，因此，具有很好的推广应用前景。
【【具体实施方式】】[0127]通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
[0128]实施例1:采用本发明方法制备低聚木糖
[0129]该实施例的实施步骤如下:
[0130]A、原料预处理
[0131]使用筛将其麸皮原料中存在的异物、杂物筛选出来。使用江苏牧羊集团有限公司销售的粉碎设备，将100重量份麸皮原料粉碎至60目，将研磨过程中的麸皮原料的温度控制在50°C以下，以防止麸皮中的淀粉糊化。往得到的麸皮粉中加水，搅拌均匀，使其浓度达到以重量计5.5% ;然后使用温州市长虹轻工设备有限公司销售的胶体磨循环处理lOmin，得到一种麸皮液；
[0132]B、高温液化
[0133]使用0.5N硫酸将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至6.0，再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计0.2%。由诺维信公司以商品名IiquozymeX销售的酶活为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在由上海晓乐东潮公司以商品名水热器销售的喷射液化器中在温度104°C的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度96°C的条件下进行糊化反应SOmin,于是得到一种液化液；所述的液化液使用由山东景津板框压滤设备公司销售的板框压滤机在0.6MPa、过滤温度78°C的条件下进行过滤，得到的滤饼再用温度86°C的水进行洗涤；洗水用量(以体积计)是所述板框置换体积的8倍。
[0134]C、除蛋白
[0135]往步骤B得到的洗`涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计8%，再将pH值调节至9.0，调节温度至48°C，然后添加以所述滤饼干重计0.5%由诺维信(中国)酶制剂公司销售的酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应2.0h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后使用板框压滤机过滤，滤饼用水洗涤，其过滤条件与洗涤条件如步骤D的相同；
[0136]D、洗涤
[0137]往步骤E得到的洗涤滤饼添加94%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计5.5%，然后搅拌浸泡1.8h，再使用与步骤C相同的板框压滤机在与步骤C相同的条件下过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼使用与步骤C相同的条件下进行洗涤，得到一种木聚糖，它再使用由江苏牧羊集团有限公司销售的双螺杆挤压机在温度140°C、螺杆转速40r/min、进料频率0.6与压力6.0MPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种水含量为以所述挤压物料总重量计44%挤压物料；
[0138]E、水解
[0139]往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计6%，再将pH值调节至4.5，调节温度至48°C，添加以挤压物料干重计1.0%。由诺维信酶制剂公司销售的酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应12h ；
[0140]F、灭酶
[0141]将步骤E得到的水解反应液的温度调节至100°C灭酶1.0min,然后使用与步骤C相同的板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着使用由宜兴格兰特浓缩设备公司销售的三效浓缩器浓缩至浓度以重量计34 ；
[0142]G、脱色[0143]使用0.5N硫酸无机酸将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至3.5，温度调节至70°C，然后添加以浓缩液的固体重量计0.5%由溧阳市中远活性炭公司销售的活性炭，进行脱色反应30min，接着使用由宜兴市精益机械有限公司销售的过滤机进行过滤，再采用由三达(厦门)环境工程有限公司销售的超微滤膜(孔径1200D)过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液；
[0144]根据QBT2984-2008低聚木糖行业标准进行检测，得到X0S2_7含量为71.29%，X0S2_4含量为50.35%。
[0145]H、脱盐
[0146]让步骤G得到的低聚木糖液经过由法国诺华赛公司销售的离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15μ s/cm以下的低聚木糖液；接着使用由宜兴格兰特浓缩设备公司销售的四效浓缩器，将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计75%，得到所述的低聚木糖产品。按照QBT2984-2008检测其低聚木糖含量，X0S2_7含量为73.48%，X0S2_4含量为
51.38%，透射比75.50%, pH值4.60，灰分0.24%，达到X0S-70型产品的要求。
[0147]实施例2:采用本发明方法制备低聚木糖
[0148]该实施例的实施步骤如下:
[0149]A、原料预处理
[0150]使用筛将其麸皮原料中存在的异物、杂物筛选出来。使用上海塞山粉体机械制造有限公司销售的粉碎设备，将240重量份麸皮原料粉碎至20目，将研磨过程中的麸皮原料的温度控制在50°C以下，以防止麸皮中的淀粉糊化。往得到的麸皮粉中加水，搅拌均匀，使其浓度达到以重量计4.0% ;然后使用温州市七星乳品设备厂销售的胶体磨循环处理9min，得到一种麸皮液；
[0151]B、高温液化
[0152]使用0.SN盐酸将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至6.2，再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计1.0%。由诺维信公司以商品名IiquozymeX销售的酶活为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在由王兆光公司以商品名喷射液化器销售的喷射液化器中在温度106°C的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度94°C的条件下进行糊化反应IOOmin,于是得到一种液化液；所述的液化液使用杭州兴源板框压滤设备公司销售的板框压滤机在0.4MPa、过滤温度80°C的条件下进行过滤，得到的滤饼再用温度88°C的水进行洗涤；洗水用量(以体积计)是所述板框置换体积的12倍。
[0153]C、除蛋白
[0154]往步骤B得到的洗涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计4%，再将pH值调节至11.0，调节温度至52°C，然后添加以所述滤饼干重计0.9%由杰能科酶制剂公司销售的酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应2.8h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后使用板框压滤机过滤，滤饼用水洗涤，其过滤条件与洗涤条件如步骤D的相同；
[0155]D、洗涤
[0156]往步骤E得到的洗涤滤饼添加92%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计6.5%，然后搅拌浸泡2.2h，再使用与步骤C相同的板框压滤机在与步骤C相同的条件下过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼使用与步骤C相同的条件下进行洗涤，得到一种木聚糖，它再使用由湖南富马科公司销售的双螺杆挤压机在温度160°C、螺杆转速80r/min、进料频率1.2与压力IOMPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种水含量为以所述挤压物料总重量计40%挤压物料；
[0157]E、水解
[0158]往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计8%，再将pH值调节至5.5，调节温度至52°C，添加以挤压物料干重计6.0%。由杰能科酶制剂公司销售的酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应24h ；
[0159]F、灭酶
[0160]将步骤E得到的水解反应液的温度调节至105°C灭酶3.0min，然后使用与步骤C相同的板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着使用由上海瑞派设备公司销售的三效浓缩器浓缩至浓度以重量计30% ；
[0161]G、脱色
[0162]使用1.0N盐酸无机酸将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至4.5，温度调节至80°C，然后添加以浓缩液的固体重量计2.5%由溧阳市中远活性炭公司销售的活性炭，进行脱色反应26min，接着使用由成都萃明过滤设备有限公司销售的过滤机进行过滤，再采用成都链接流体公司销售的超微滤膜(孔径800D)过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液；
[0163]根据QBT2984-2008低聚木糖行业标准进行检测，得到X0S2_7含量为73.65%，X0S2_4含量为52.83%。
[0164]H、脱盐
[0165]让步骤G得到的低聚木糖液经过由兆光生物工程公司销售的离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15 μ s/cm以下的低聚木糖液；接着使用由上海瑞派设备公司销售的四效浓缩器，将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计78%，得到所述的低聚木糖产品。按照QBT2984-2008检测其低聚木糖含量，XOS2_7含量为74.96%，XOS2_4含量为53.55%，透射比74.50%, pH值4.50，灰分0.22%，达到X0S-70型产品的要求。
[0166]实施例3:采用本发明方法制备低聚木糖
[0167]该实施例的实施步骤如下:
[0168]A、原料预处理
[0169]使用筛将其麸皮原料中存在的异物、杂物筛选出来。使用由江阴海帮机械制造有限公司销售的粉碎设备，将120重量份麸皮原料粉碎至40目，将研磨过程中的麸皮原料的温度控制在50°C以下，以防止麸皮中的淀粉糊化。往得到的麸皮粉中加水，搅拌均匀，使其浓度达到以重量计6.5% ;然后使用河南胶体磨厂销售的胶体磨循环处理8min，得到一种麸皮液；
[0170]B、高温液化
[0171]使用1.2N硝酸将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至5.5，再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计0.3%。由诺维信公司以商品名IiquozymeX销售的酶活为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在由上海晓乐东潮公司以商品名水热器销售的喷射液化器中在温度100°C的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度96°C的条件下进行糊化反应60min,于是得到一种液化液；所述的液化液使用由杭州贝特板框压滤设备公司销售的板框压滤机在0.6MPa、过滤温度75°C的条件下进行过滤，得到的滤饼再用温度85°C的水进行洗涤；洗水用量(以体积计)是所述板框置换体积的9倍。
[0172]C、除蛋白
[0173]往步骤B得到的洗涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计6%，再将pH值调节至9.5，调节温度至45.(TC，然后添加以所述滤饼干重计1.1%由诺维信(中国)酶制剂公司销售的酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应3.2h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后使用板框压滤机过滤，滤饼用水洗涤，其过滤条件与洗涤条件如步骤D的相同；
[0174]D、洗涤
[0175]往步骤E得到的洗涤滤饼添加94%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计4.0%，然后搅拌浸泡1.0h，再使用与步骤C相同的板框压滤机在与步骤C相同的条件下过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼使用与步骤C相同的条件下进行洗涤，得到一种木聚糖，它再使用由江苏牧羊集团有限公司销售的双螺杆挤压机在温度144°C、螺杆转速50r/min、进料频率0.7与压力7.0MPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种水含量为以所述挤压物料总重量计42%挤压物料；
[0176]E、水解
[0177]往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计8，再将pH值调节至4.7，调节温度至49.(TC，添加以挤压物料干重计2.5%。由山东隆大酶制剂公司销售的酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应15h ；
[0178]F、灭酶
[0179]将步骤E得到的水`解反应液的温度调节至lOrC灭酶1.5min，然后使用与步骤C相同的板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着使用由江苏科威设备公司销售的三效浓缩器浓缩至浓度以重量计32% ；
[0180]G、脱色
[0181]使用1.5N硫酸无机酸将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至3.7，温度调节至72°C，然后添加以浓缩液的固体重量计1.2%由平泉县鸿德活性炭厂销售的活性炭，进行脱色反应20min，接着使用由宜兴昌华过滤设备公司销售的过滤机进行过滤，再采用三达(厦门)环境工程有限公司销售的超微滤膜(孔径1000D)过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液；
[0182]根据QBT2984-2008低聚木糖行业标准进行检测，得到X0S2_7含量为72.50%, X0S2_4含量为51.29%ο
[0183]H、脱盐
[0184]让步骤G得到的低聚木糖液经过由兆光生物工程公司销售的离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15 μ s/cm以下的低聚木糖液；接着使用由江苏科威设备公司销售的四效浓缩器，将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计70%，得到所述的低聚木糖产品。按照QBT2984-2008检测其低聚木糖含量，X0S2_7含量为73.10%, X0S2_4含量为
51.86%，透射比78.35%，pH值4.60，灰分0.22%，达到X0S-70型产品的要求。
[0185]实施例4:采用本发明方法制备低聚木糖
[0186]该实施例的实施步骤如下:
[0187]A、原料预处理
[0188]使用筛将其麸皮原料中存在的异物、杂物筛选出来。使用江苏牧羊集团有限公司销售的粉碎设备，将300重量份麸皮原料粉碎至20目，将研磨过程中的麸皮原料的温度控制在50°C以下，以防止麸皮中的淀粉糊化。往得到的麸皮粉中加水，搅拌均匀，使其浓度达到以重量计7.0% ;然后使用温州市长虹轻工设备有限公司销售的胶体磨循环处理lOmin，得到一种麸皮液；
[0189]B、高温液化
[0190]使用1.6N硫酸将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至5.8，再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计0.8%。由诺维信公司以商品名IiquozymeX销售的酶活为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在由上海晓乐东潮公司以商品名水热器销售的喷射液化器中在温度110°C的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度98°C的条件下进行糊化反应SOmin,于是得到一种液化液；所述的液化液使用山东景津板框压滤设备公司销售的板框压滤机在0.8MPa、过滤温度82°C的条件下进行过滤，得到的滤饼再用温度86°C的水进行洗涤；洗水用量(以体积计)是所述板框置换体积的11倍。
[0191]C、除蛋白
[0192]往步骤B得到的洗涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计4%，再将pH值调节至10.5，调节温度至55.(TC，然后添加以所述滤饼干重计1.5%由诺维信(中国)酶制剂公司销售的酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应4.0h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后使用板框压滤机过滤，滤饼用水洗涤，其过滤条件与洗涤条件如步骤D的相同；
[0193]D、洗涤
[0194]往步骤E得到的洗涤滤饼添加96%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计8.0%，然后搅拌浸泡1.5h，再使用与步骤C相同的板框压滤机在与步骤C相同的条件下过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼使用与步骤C相同的条件下进行洗涤，得到一种木聚糖，它再使用由湖南富马科公司销售的双螺杆挤压机在温度156 °C、螺杆转速70r/min、进料频率1.1与压力8.0MPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种水含量为以所述挤压物料总重量计44%挤压物料；
[0195]E、水解
[0196]往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计4%，再将pH值调节至5.3，调节温度至51°C，添加以挤压物料干重计3.5%。由诺维信酶制剂公司销售的酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应21h ；
[0197]F、灭酶
[0198]将步骤E得到的水解反应液的温度调节至104°C灭酶2.5min,然后使用与步骤C相同的板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着使用由宜兴格兰特浓缩设备公司销售的三效浓缩器浓缩至浓度以重量计36% ；
[0199]G、脱色
[0200]使用0.5N硫酸无机酸，将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至4.3，温度调节至78°C，然后添加以浓缩液的固体重量计1.8%由平泉县鸿德活性炭厂销售的活性炭，进行脱色反应34min，接着使用宜兴市精益机械有限公司销售的过滤机进行过滤，再采用成都链接流体公司销售的超微滤膜(孔径600D)过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液；
[0201 ] 根据QBT2984-2008低聚木糖行业标准进行检测，得到X0S2_7含量为73.50%, X0S2_4含量为52.25%。
[0202]H、脱盐
[0203]让步骤G得到的低聚木糖液经过由兆光生物工程公司销售的离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15μ s/cm以下的低聚木糖液；接着使用由宜兴格兰特浓缩设备公司销售的四效浓缩器，将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计72%，得到所述的低聚木糖产品。按照QBT2984-2008检测其低聚木糖含量，X0S2_7含量为75.04%，X0S2_4含量为53.87%，透射比76.55%，pH值4.65，灰分0.20%,达到X0S-70型产品的要求。
[0204]实施例5:采用本发明方法制备低聚木糖
[0205]该实施例的实施步骤如下:
[0206]A、原料预处理
[0207]使用筛将其麸皮原料中存在的异物、杂物筛选出来。使用上海塞山粉体机械制造有限公司销售的粉碎设备，将160重量份麸皮原料粉碎至40目，将研磨过程中的麸皮原料的温度控制在50°C以下，以防止麸皮中的淀粉糊化。往得到的麸皮粉中加水，搅拌均匀，使其浓度达到以重量计5.0% ;然后使用温州市长虹轻工设备有限公司销售的胶体磨循环处理12min,得到一种麸皮液；
[0208]B、高温液化
[0209]使用1.SN硫酸将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至6.5，再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计0.4%。由诺维信公司以商品名IiquozymeX销售的酶活为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在由上海晓乐东潮公司以商品名水热器销售的喷射·液化器中在温度108°C的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度94°C的条件下进行糊化反应IOOmin,于是得到一种液化液；所述的液化液使用杭州兴源板框压滤设备公司销售的板框压滤机在1.0MPa、过滤温度85°C的条件下进行过滤，得到的滤饼再用温度88°C的水进行洗涤；洗水用量(以体积计)是所述板框置换体积的9.5倍。
[0210]C、除蛋白
[0211]往步骤B得到的洗涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计6%，再将pH值调节至9.9，调节温度至49.5°C，然后添加以所述滤饼干重计0.8%由杰能科酶制剂公司销售的酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应2.8h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后使用板框压滤机过滤，滤饼用水洗涤，其过滤条件与洗涤条件如步骤D的相同；
[0212]D、洗涤
[0213]往步骤E得到的洗涤滤饼添加98%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计5%，然后搅拌浸泡2.5h，再使用与步骤C相同的板框压滤机在与步骤C相同的条件下过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼使用与步骤C相同的条件下进行洗涤，得到一种木聚糖，它再使用由湖南富马科公司销售的双螺杆挤压机在温度148°C、螺杆转速55r/min、进料频率0.8与压力7.5MPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种水含量为以所述挤压物料总重量计46%挤压物料；
[0214]E、水解
[0215]往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计6%，再将pH值调节至4.9，调节温度至49.5°C，添加以挤压物料干重计2.8%。由山东隆大酶制剂公司销售的酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应17h ；
[0216]F、灭酶
[0217]将步骤E得到的水解反应液的温度调节至102°C灭酶1.8min，然后使用与步骤C相同的板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着使用由江苏科威设备公司销售的三效浓缩器浓缩至浓度以重量计40% ；
[0218]G、脱色
[0219]使用0.SN硫酸无机酸将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至3.9，温度调节至74°C，然后添加以浓缩液的固体重量计1.4%由溧阳市中远活性炭公司销售的活性炭，进行脱色反应40min，接着使用宜兴昌华过滤设备公司销售的过滤机进行过滤，再采用三达(厦门)环境工程有限公司销售的超微滤膜(孔径1400D)过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液；
[0220]根据QBT29 84-2008低聚木糖行业标准进行检测，得到X0S2_7含量为72.30%, X0S2_4含量为51.28%ο
[0221]H、脱盐
[0222]让步骤G得到的低聚木糖液经过由法国诺华赛公司销售的离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15μ s/cm以下的低聚木糖液；接着使用由宜兴格兰特浓缩设备公司销售的四效浓缩器，将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计80%，得到所述的低聚木糖产品。按照QBT2984-2008检测其低聚木糖含量，X0S2_7含量为73.75%，X0S2_4含量为
52.53%，透射比72.50%, pH值4.50，灰分0.23%，达到X0S-70型产品的要求。
[0223]实施例6:采用本发明方法制备低聚木糖
[0224]该实施例的实施步骤如下:
[0225]A、原料预处理
[0226]使用筛将其麸皮原料中存在的异物、杂物筛选出来。使用江苏牧羊集团有限公司销售的粉碎设备，将200重量份麸皮原料粉碎至60目，将研磨过程中的麸皮原料的温度控制在50°C以下，以防止麸皮中的淀粉糊化。往得到的麸皮粉中加水，搅拌均匀，使其浓度达到以重量计8% ;然后使用温州市七星乳品设备厂销售的胶体磨循环处理lOmin，得到一种麸皮液；
[0227]B、高温液化
[0228]使用2.0N硫酸盐酸硝酸将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至6.0,再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计0.6%。由诺维信公司以商品名liquozymeX销售的酶活为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在由上海晓乐东潮公司以商品名水热器销售的喷射液化器中在温度106°C的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度98°C的条件下进行糊化反应120min，于是得到一种液化液；所述的液化液使用杭州贝特板框压滤设备公司销售的板框压滤机在0.8MPa、过滤温度78°C的条件下进行过滤，得到的滤饼再用温度90°C的水进行洗涤；洗水用量(以体积计)是所述板框置换体积的10.5倍；
[0229]C、除蛋白
[0230]往步骤B得到的洗涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计8%，再将pH值调节至10.0，调节温度至50.5°C，然后添加以所述滤饼干重计1.2%由诺维信(中国)酶制剂公司销售的酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应3.2h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后使用板框压滤机过滤，滤饼用水洗涤，其过滤条件与洗涤条件如步骤D的相同；
[0231]D、洗涤
[0232]往步骤E得到的洗涤滤饼添加96%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计7%，然后搅拌浸泡3h，再使用与步骤C相同的板框压滤机在与步骤C相同的条件下过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼使用与步骤C相同的条件下进行洗涤，得到一种木聚糖，它再使用由江苏牧羊集团有限公司销售的双螺杆挤压机在温度152°C、螺杆转速65r/min、进料频率1.0与压力8.5MPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种水含量为以所述挤压物料总重量计42%挤压物料；
[0233]E、水解
[0234]往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计8%，再将pH值调节至5.1，调节温度至50.5°C，添加以挤压物料干重计3.2%。由杰能科酶制剂公司销售的酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应19h ；
[0235]F、灭酶
[0236]将步骤E得到的水解反应液的温度调节至103°C灭酶2.2min，然后使用与步骤C相同的板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着使用由宜兴格兰特浓缩设备公司销售的三效浓缩器浓缩至浓度以重量计38% ；
[0237]G、脱色
[0238]使用0.5N硫酸无机酸，将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至4.1，温度调节至76°C，然后添加以浓缩液的固体重量计1.6%由溧阳市中远活性炭公司销售的活性炭，进行脱色反应30min，接着使用成都萃明过滤设备有限公司销售的过滤机进行过滤，再采用成都链接流体公司销售的超微滤膜(孔径1500D)过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液；
[0239]根据QBT2984-2008低聚木糖行业标准进行检测，得到X0S2_7含量为72.86%，X0S2_4含量为52.03%。
[0240]H、脱盐
[0241]让步骤G得到的低聚木糖液经过由兆光生物工程公司销售的离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15 μ s/cm以下的低聚木糖液；接着使用由江苏科威设备公司销售的四效浓缩器，将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计75%，得到所述的低聚木糖产品。按照QBT2984-2008检测其低聚木糖含量，X0S2_7含量为73.74%，X0S2_4含量为
52.86%，透射比74.58%，pH值4.53，灰分0.21%，达到X0S-70型产品的要求。
[0242]实施例7:采用本发明方法制备低聚木糖
[0243]该实施例的实施步骤如下:
[0244]A、原料预处理
[0245]使用筛将其麸皮原料中存在的异物、杂物筛选出来。使用江苏牧羊集团有限公司销售的粉碎设备，将240重量份麸皮原料粉碎至40目，将研磨过程中的麸皮原料的温度控制在50°C以下，以防止麸皮中的淀粉糊化。往得到的麸皮粉中加水，搅拌均匀，使其浓度达到以重量计7% ;然后使用河南胶体磨厂销售的胶体磨循环处理12min，得到一种麸皮液；
[0246]B、高温液化
[0247]使用2.0N硫酸将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至6.0,再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计1.0%。由诺维信公司以商品名liquozymeX销售的酶活为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在由王兆光公司以商品名喷射液化器销售的喷射液化器中在温度100°c的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度98°c的条件下进行糊化反应IOOmin,于是得到一种液化液；所述的液化液使用杭州兴源板框压滤设备公司销售的板框压滤机在0.8MPa、过滤温度78°C的条件下进行过滤，得到的滤饼再用温度88°C的水进行洗涤；洗水用量(以体积计)是所述板框置换体积的9倍。
[0248]C、除蛋白
[0249]往步骤B得到的洗涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计4%，再将pH值调节至9.9，调节温度至50.5°C，然后添加以所述滤饼干重计0.5%由杰能科酶制剂公司销售的酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应2.8h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后使用板框压滤机过滤，滤饼用水洗涤，其过滤条件与洗涤条件如步骤D的相同；
[0250]D、洗涤
[0251]往步骤E得到的洗涤滤饼添加96%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计5%，然后搅拌浸泡3h，再使用与步骤C相同的板框压滤机在与步骤C相同的条件下过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼使用与步骤C相同的条件下进行洗涤，得到一种木聚糖，它再使用由湖南富马科公司销售的双螺杆挤压机在温度1401:、螺杆转速801'/1^11、进料频率0.7与压力7.5MPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种水含量为以所述挤压物料总重量计42%挤压物料；
[0252]E、水解
[0253]往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计6%，再将pH值调节至5.5，调节温度至49°C，添加以挤压物料干重计3.5%。由山东隆大酶制剂公司销售的酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应21h ；
[0254]F、灭酶
[0255]将步骤E得到的水解反应液的温度调节至102°C灭酶2.2min，然后使用与步骤C相同的板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着使用由宜兴格兰特浓缩设备公司销售的三效浓缩器浓缩至浓度以重量计40% ；
[0256]G、脱色
[0257]使用0.5N硫酸无机酸，将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至4.5，温度调节至72°C，然后添加以浓缩液的固体重量计1.8%由平泉县鸿德活性炭厂销售的活性炭，进行脱色反应40min，接着使用成都萃明过滤设备有限公司销售的过滤机进行过滤，再采用成都链接流体公司销售的超微滤膜(孔径1400D)过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液；
[0258]根据QBT2984-2008低聚木糖行业标准进行检测，得到X0S2_7含量为73.59%，X0S2_4含量为52.18%。
[0259]H、脱盐[0260]让步骤G得到的低聚木糖液经过由兆光生物工程公司销售的离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15μ s/cm以下的低聚木糖液；接着使用由上海瑞派设备公司销售的四效浓缩器，将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计75%，得到所述的低聚木糖产品。按照QBT2984-2008检测其低聚木糖含量，X0S2_7含量为74.95%，X0S2_4含量为
53.73%，透射比75.13%，pH值4.60，灰分0.19%，达到X0S-70型产品的要求。[0261]实施例8:采用本发明方法制备低聚木糖
[0262]该实施例的实施步骤如下:
[0263]A、原料预处理
[0264]使用筛将其麸皮原料中存在的异物、杂物筛选出来。使用上海塞山粉体机械制造有限公司销售的粉碎设备，将300重量份麸皮原料粉碎至40目，将研磨过程中的麸皮原料的温度控制在50°C以下，以防止麸皮中的淀粉糊化。往得到的麸皮粉中加水，搅拌均匀，使其浓度达到以重量计8% ;然后使用温州市长虹轻工设备有限公司销售的胶体磨循环处理lOmin，得到一种麸皮液；
[0265]B、高温液化
[0266]使用0.8N硫酸将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至5.5，再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计0.4%。由诺维信公司以商品名liquozymeX销售的酶活为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在由王兆光公司以商品名喷射液化器销售的喷射液化器中在温度108°C的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度98°C的条件下进行糊化反应SOmin,于是得到一种液化液；所述的液化液使用山东景津板框压滤设备公司销售的板框压滤机在0.6MPa、过滤温度80°C的条件下进行过滤，得到的滤饼再用温度85°C的水进行洗涤；洗水用量(以体积计)是所述板框置换体积的11倍。
[0267]C、除蛋白
[0268]往步骤B得到的洗涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计6%，再将pH值调节至10.0，调节温度至48°C，然后添加以所述滤饼干重计0.9%酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应3.2h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后使用板框压滤机过滤，滤饼用水洗涤，其过滤条件与洗涤条件如步骤D的相 同；
[0269]D、洗涤
[0270]往步骤E得到的洗涤滤饼添加96%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计5%，然后搅拌浸泡3h，再使用与步骤C相同的板框压滤机在与步骤C相同的条件下过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼使用与步骤C相同的条件下进行洗涤，得到一种木聚糖，它再使用由湖南富马科公司销售的双螺杆挤压机在温度140°C、螺杆转速80r/min、进料频率0.7与压力7.5MPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种水含量为以所述挤压物料总重量计46%挤压物料；
[0271]E、水解
[0272]往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计6%，再将pH值调节至5.5，调节温度至49°C，添加以挤压物料干重计3.5%。由诺维信酶制剂公司销售的酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应17h ；
[0273]F、灭酶
[0274]将步骤E得到的水解反应液的温度调节至102°C灭酶2.2min，然后使用与步骤C相同的板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着使用由宜兴格兰特浓缩设备公司销售的三效浓缩器浓缩至浓度以重量计38% ；
[0275]G、脱色
[0276]使用1.5N硝酸无机酸将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至4.5，温度调节至72°C，然后添加以浓缩液的固体重量计1.8%由溧阳市中远活性炭公司销售的活性炭，进行脱色反应30min，接着使用成都萃明过滤设备有限公司销售的过滤机进行过滤，再采用三达(厦门)环境工程有限公司销售的超微滤膜(孔径1400D)过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液；
[0277]根据QBT2984-2008低聚木糖行业标准进行检测，得到X0S2_7含量为73.86%，X0S2_4含量为52.36%ο
[0278]H、脱盐
[0279]让步骤G得到的低聚木糖液经过由法国诺华赛公司销售的离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15μ s/cm以下的低聚木糖液；接着使用由宜兴格兰特浓缩设备公司销售的四效浓缩器，将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计75%，得到所述的低聚木糖产品。按照QBT2984-2008检测其低聚木糖含量，X0S2_7含量为75.05%，X0S2_4含量为
54.17%,透射比76.37%，pH值4 .69，灰分0.19%，达到X0S-70型产品的要求。
【权利要求】
1.一种利用麸皮制备低聚木糖的方法，其特征在于该方法的步骤如下: A、原料预处理 将100~300重量份麸皮原料研磨至20~60目，往得到的麸皮粉中加水，使其浓度达到以重量计4%~8% ;然后用胶体磨循环处理8~12min,得到一种麸皮液； B、高温液化 将步骤A得到的麸皮液的pH值调节至5.5~6.5，再分两次往其中加入以所述麸皮液重量计0.2~1.0%。酶活为100000U/g的高温液化酶:第一次加入约三分之一的所述高温液化酶，所述麸皮液在喷射液化器中在温度100~110°C的条件下进行高温糊化；接着第二次加入余下的高温液化酶，所述麸皮液在常规反应容器中在温度94~98°C的条件下进行糊化反应60~120min，于是得到一种液化液；所述的液化液进行过滤，得到的滤饼再用水洗漆; C、除蛋白 往步骤B得到的洗涤滤饼添加水调浆，使其浓度达到以重量计4%~8%，再将pH值调节至9.0~11.0，调节温度至45~55°C，然后添加以所述滤饼干重计0.5~1.5%酶活为200000U/g的碱性蛋白酶，继续反应2~4h，将蛋白转变成多肽或者氨基酸；然后用板框压滤机过滤,滤饼用8~12倍置换体积的水洗涤； D、洗涤 往步骤E得到的洗涤滤饼添加92~98%乙醇水溶液，使其浓度达到以重量计4%~8%，然后搅拌浸泡I~3h，再用板框压滤机过滤，同时回收乙醇，得到的滤饼用8~12倍置换体积的水洗涤，得到一种木聚糖，它再使用双螺杆挤压机在温度140°C~160°C、螺杆转速40~80r/min、进料频率0.6~1.2与压力6~IOMPa的条件下进行高温高压挤压处理，得到一种挤压物料； E、水解 往步骤D得到的挤压物料中添加水，搅拌溶解，使其浓度达到以重量计4%~8%，再将pH值调节至4.5~5.5，调节温度至48~52 °C，添加以挤压物料干重计I~6%。酶活为5000U/g的木聚糖酶，进行水解反应12~24h ； F、灭酶 将步骤E得到的水解反应液的温度调节至100~105°C灭酶I~3min，然后用板框压滤机过滤得到低聚木糖粗液，接着用三效浓缩器浓缩至浓度以重量计30%~40% ； G、脱色 将步骤F得到的浓缩液的pH值调节至3.5~4.5，温度调节至70~80°C，然后添加以浓缩液的固体重量计0.5~2.5%活性炭，进行脱色反应20~40min，接着过滤，再采用超微滤膜过滤去除杂糖，得到一种低聚木糖液； H、脱盐 让步骤G得到的低聚木糖液经过离子交换色谱柱，去除其中含有的离子，得到电导率为15 μ s/cm以下的低聚木糖液；接着将所述的低聚木糖液浓缩至浓度以重量计70~80%,得到所述的低聚木糖产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，将研磨过程中的麸皮原料的温度控制在50°C以下，以防止麸皮中的淀粉糊化。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，高温液化的条件如下:麸皮液的pH值5.8~6.2、液化酶用量是以所述麸皮液重量计0.14~0.16%。、喷射液化温度.104~106°C;补加液化酶用量是以所述麸皮液重量计0.28~0.32%。、糊化温度95~97°C、糊化反应时间60~120min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述滤饼洗水的温度是85~.90。。。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，麸皮浆液的pH值调节至9.5~.10.5、温度48~52°C、碱性蛋白酶碱性用量是以所述滤饼干重计0.8~1.2%、反应时间.2.8 ~3.2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C与步骤D中，所述滤饼洗水的温度是 50 ~60°C。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，在温度148°C~152°C、螺杆转速55~65r/min、进料频率0.8~1.0与压力7.5~8.5MPa的条件下进行高温高压挤压处理，所述挤压物料的水含量是以所述挤压物料总重量计40%~46%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤E中，所述水解反应条件如下:pH值4.8~5.2、温度49~51°C、木聚糖酶添加量以挤压物料干重计2~4%。、水解反应时间.16 ~20h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤G中，使用活性炭脱色的低聚木糖液的透射比>60% ;所述的超微滤膜的孔径为600~1500D。
10.根据权利要求1-9所述方法所得到的低聚木糖，其特征在于以所述的低聚木糖总重量计，X0S-70 型:XOS2_7 含量≥ 73.1%、XOS2_4 含量≥ 51.4% ;透射比 72.5-78.4%、pH 值.4.5-4.7 与灰分 0.19 ~0.24%ο
【文档编号】C12P19/14GK103589761SQ201310552168
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】不公告发明人 申请人:无锡群硕谷唐生物科技有限公司