一种去除精制盐中异味的方法与流程

本发明属于盐化工技术领域，具体涉及一种去除精制盐中异味的方法。

背景技术：

中国原盐产能已达1亿吨，除用作食盐外，多数用于氯碱工业。中国目前已成为世界上最大的氯碱生产国和消费国。我国现阶段原盐生产主要有海盐、湖盐和井矿盐。其中井矿盐因品质较高，已逐步成为主流的原盐产品。在井矿盐生产中，以四川省产量最高，而河南省的品质则最高。河南省盐矿远景储量3500亿吨，矿石品位氯化钠含量在75～90%之间，平均在85%以上，属caso4型矿床。河南省盐田中有害成分和杂质含量均较低，可达到国家优质盐标准。但在盐岩沉积及成岩期间，使盐矿层中含有一部分残留的有机物质，这些物质包括短链有机酸分子和少量的烃类物质，致使卤水和成品盐带有较大的异臭味。河南省年制盐能力约为260万吨，其中用于食盐的约58万吨。长期以来，河南省各制盐企业均缺乏有效的方法对异味进行处理。这使得定点生产的食盐产品经常具有难闻的臭味，各企业为此均付出了沉重的代价，也阻碍了河南省盐业经济的健康发展。

因此，研发一种简单有效地处理方法就显得尤为必要。尤其是2017年1月1日起实施的新版食用盐标准更是做出了不得有异味的要求。这意味着若企业不加处理，所生产产品在新标准实施后将不再符合国家标准，能否顺利上市销售成为变数。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：根据目前精制盐中存在异味的技术问题，本发明提供一种有效去除精制盐中异味的方法。本发明技术方案中精制盐是采用常规方法制备而得，不改变现有生产工艺，基本不增加大型设备，一次性投资少，见效快。同时，本发明去除方法中所使用的处理药剂无残留、对环境无危害，也无需再生等繁琐工序，并且较易实现自动化。

为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：

本发明提供一种去除精制盐中异味的方法，所述去除方法包括以下步骤：

a、称取原料精制盐，在不断搅拌的条件下加入引发剂，所述引发剂的加入量占精制盐重量的2～10‰，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入过氧化氢水溶液和亚氯酸钠水溶液进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度的烘箱中，设置烘干温度；所述过氧化氢水溶液的加入量为精制盐重量的1～10‰，亚氯酸钠水溶液的加入量为精制盐重量的0～10‰；

或者，在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入过氧化氢水溶液、亚氯酸钠水溶液和次氯酸钠水溶液进行混合均匀，混匀后将其放入烘箱中设置烘干温度；所述过氧化氢水溶液的加入量为精制盐重量的1～10‰，亚氯酸钠水溶液的加入量为精制盐重量的0～10‰，次氯酸钠水溶液的加入量为精制盐重量的1～5‰；

c、步骤b中设定烘干温度为85～140℃，烘干时间为10～30min；

d、对烘干后所得产品精制盐采用顶空气相色谱法进行分析，并计算残留异味物质的含量。

根据上述的去除精制盐中异味的方法，步骤a中所述精制盐为精制工业盐或精制食用盐。

根据上述的去除精制盐中异味的方法，步骤a中所述引发剂为盐酸或柠檬酸。

根据上述的去除精制盐中异味的方法，步骤b中所述过氧化氢水溶液的质量百分浓度为3～60%；亚氯酸钠水溶液的质量百分浓度为5～50%；所述次氯酸钠水溶液的质量百分浓度为20%。

根据上述的去除精制盐中异味的方法，所述过氧化氢水溶液的质量百分浓度为20～50%；所述亚氯酸钠水溶液的质量百分浓度为10～25%。

根据上述的去除精制盐中异味的方法，步骤b中所述预设温度为35～75℃。

根据上述的去除精制盐中异味的方法，所述引发剂、过氧化氢、亚氯酸钠和次氯酸钠均为食品级。

本发明的积极有益效果：

1、本发明技术方案中所采用的原料具有无残留、来源广泛和采购方便的特点。

2、本发明技术方案采用的方法操作简单、一次性投资小、易于工业化生产。

3、本发明技术方案所采用的方法具有处理成本低、处理效果稳定的特点。4、本发明技术方案与现有的树脂吸附法相比，免去了再生的步骤，后续环

保压力小。

5、本发明技术方案所采用的方法操作灵活，可根据实际产品中异味物质含量的多少调整加药量，适应性较强。

6、经过本发明技术方案处理后的精制盐可达到无异味，满足最新版国家标准的相关规定。

7、精制盐处理前样品中总有机物含量为：430.0mg/kg(以丁酸折算)，丁酸含量为92.2mg/kg；经过本发明技术方案处理后样品中总挥发性有机物含量可降至5mg/kg以下，丁酸则未检出。

附图说明：

图1精制盐处理前样品的气相色谱图；

图2本发明实施例1处理后样品的气相色谱图；

图3本发明实施例2处理后样品的气相色谱图；

图4本发明实施例3处理后样品的气相色谱图；

图5本发明实施例4处理后样品的气相色谱图；

图6本发明实施例5处理后样品的气相色谱图；

图7本发明实施例6处理后样品的气相色谱图；

图8本发明实施例7处理后样品的气相色谱图；

图9本发明实施例8处理后样品的气相色谱图；

图10本发明实施例9处理后样品的气相色谱图；

图11本发明实施例10处理后样品的气相色谱图；

图12本发明实施例11处理后样品的气相色谱图；

图13本发明实施例12处理后样品的气相色谱图。

具体实施方式：

以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。

实施例1：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸4.5g加入到称取的500g精制食用盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为27.5%的过氧化氢水溶液3.5g和质量百分浓度为10%的亚氯酸钠水溶液5g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为75℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为105℃，烘干时间为30min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为7.20mg/kg，丁酸含量为0.47mg/kg；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图2）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。以下实施例中所采用的未处理精制盐样品均与本实施例相同。

实施例2：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸2.5g加入到称取的500g精制食用盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为27.5%的过氧化氢水溶液4.0g和质量百分浓度为10%的亚氯酸钠水溶液2.0g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为60℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为125℃，烘干时间为12min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为16.1mg/kg，丁酸含量为0.73mg/kg；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图3）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。

实施例3：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸3.2g加入到称取的500g精制食用盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为27.5%的过氧化氢水溶液4.0g和质量百分浓度为10%的亚氯酸钠水溶液2.5g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为60℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为130℃，烘干时间为12min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为8.23mg/kg，丁酸含量为0.57mg/kg；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图4）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。

实施例4：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸3.2g加入到称取的500g精制食用盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为50%的过氧化氢水溶液3.5g和质量百分浓度为10%的亚氯酸钠水溶液0.5g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为75℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为110℃，烘干时间为20min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为10.7mg/kg，丁酸未检出；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图5）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。

实施例5：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸3.0g加入到称取的500g精制食用盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为50%的过氧化氢水溶液3.5g和质量百分浓度为10%的亚氯酸钠水溶液1.0g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为75℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为120℃，烘干时间为20min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为8.95mg/kg，丁酸未检出；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图6）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。

实施例6：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸3.2g加入到称取的500g精制食用盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为27.5%的过氧化氢水溶液4.0g和质量百分浓度为10%的亚氯酸钠水溶液2.5g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为35℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为140℃，烘干时间为20min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为4.36mg/kg，丁酸未检出；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图7）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。

实施例7：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸1.0g加入到称取的500g精制食用盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为27.5%的过氧化氢水溶液0.5g和质量百分浓度为10%的亚氯酸钠水溶液2.5g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为35℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为85℃，烘干时间为30min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为9.30mg/kg，丁酸含量为0.60mg/kg；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图8）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。

实施例8：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸3.2g加入到称取的500g精制食用盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为20%的过氧化氢水溶液2.5g和质量百分浓度为10%的亚氯酸钠水溶液0.5g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为45℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为120℃，烘干时间为25min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为9.37mg/kg，丁酸含量为0.56mg/kg；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图9）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。

实施例9：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸3.2g加入到称取的500g精制食用盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为27.5%的过氧化氢水溶液5.0g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为75℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为120℃，烘干时间为25min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为3.06mg/kg，丁酸未检出；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图10）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。

实施例10：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸3.2g加入到称取的500g精制工业盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为20%的过氧化氢水溶液2.5g和质量百分浓度为20%的次氯酸钠水溶液0.5g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为45℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为120℃，烘干时间为25min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为7.20mg/kg，丁酸未检出；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图11）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。

实施例11：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将质量百分浓度为36%的盐酸加水稀释成质量百分浓度为7%的稀盐酸，在不断搅拌的条件下将所得稀盐酸3.2g加入到称取的500g精制工业盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为27.5%的过氧化氢水溶液3.5g和质量百分浓度为20%的次氯酸钠水溶液2.5g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为55℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为120℃，烘干时间为25min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为5.08mg/kg，丁酸未检出；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图12）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。

实施例12：

本发明去除精制盐中异味的方法，该方法的详细步骤如下：

a、首先将柠檬酸加水稀释成质量百分浓度为20%的柠檬酸溶液，在不断搅拌的条件下将所得柠檬酸溶液3.5g加入到称取的500g精制食用盐中，充分搅拌至二者混合均匀，得到混合物；

b、在搅拌的条件下，向步骤a所得混合物中加入质量百分浓度为27.5%的过氧化氢水溶液3.5g和质量百分浓度为10%的亚氯酸钠水溶液1.0g进行混合均匀，混匀后将其放入预设温度为55℃的烘箱中，设置烘干温度；

c、步骤b中设定最终烘干温度为120℃，烘干时间为25min；

d、对烘干后的样品以气相色谱法测定各组分含量，总挥发性有机物含量为9.72mg/kg，丁酸含量为0.64mg/kg；总挥发性有机物、丁酸含量均达到无异味精制盐的标准含量要求（详见附图13）。

未处理精制盐样品中总挥发性有机物含量为430.0mg/kg，丁酸含量为92.2mg/kg。