本发明涉及钙质元素制备的
技术领域：
，具体涉及一种牛骨中钙元素的提取方法。
背景技术：
：钙是人类生命的最重要元素之一，能促进体内某些酶的活动，调节酶的活性；参与神经肌肉的活动，并促进神经递质的释放，还具有调节心律、降低心血管的通透性、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡等作用，牛骨是畜牧业加工中一种非常重要的副产品，营养丰富，含有大量的钙质，可作为天然钙源。目前，常用的提取方式有化学法和酶降解法。现有技术如专利号为cn201711473487.5的中国发明专利，公开了牛骨补钙营养物质的提取方法，是先将牛骨用稀碱液蒸煮，干燥粉碎后采用稀盐酸溶解，静置后固液分离，经干燥后得到牛骨补钙营养物质。经试验检测，本发明的骨粉收率75％以上，剩余的25％渣可用于家禽家畜饲料的添加剂；提取物中钙含量16％以上，总磷含量8％以上，并富含其他矿物质和营养有机物。又如专利号cn201210382431.x的中国发明专利，公开了一种低脂骨钙提取方法及由该方法制得的骨钙素，包括如下步骤：三次脱脂、两次离心、蛋白酶水解和发酵。现有技术中，化学法因强酸强碱反应剧烈、设备腐蚀严重；酶法提取周期长、成本高；并且，现有技术中多以提高可溶性钙的产率为主要研究方向，而关于如何提高钙吸收率的研究较少，因此，研究一种高纯、高吸收率的钙元素提取方法具有重要意义。技术实现要素：本发明为解决上述技术问题，本发明提供了一种牛骨中钙元素的提取方法。具体按照以下技术方案实现：一种牛骨中钙元素的提取方法，包括如下步骤：s1将新鲜牛骨用清水洗净后去除其表面的肉渣；s2将洗净牛骨粉碎后放入反应器中，加入酸性溶液a浸泡20-30min，然后加入纤维素溶液10-15min，过滤，向滤液中通气至温度为110-130℃后，停止通气并调整压力为150-170mpa条件下，密闭反应45-60min后，再于高温条件下处理至形成浆体，形成牛骨浆；s3用高压均质机处理牛骨浆，物料从限流缝隙中喷出，湍流剪切，使物料超细化成极小的颗粒，形成均匀的牛骨浆；s4将牛骨浆经高压脉冲电场处理60-90s后，加入酸性溶液b，密闭反应处理30-45min，利用压滤机进行固液体分离，获得固形物，即为钙质元素。所述酸性溶液a由以下重量百分比组份组成：柠檬酸15-18％、醋酸3-6％、油酸1-2％、余量为水。所述酸性溶液a的加入量为洗净牛骨质量1-2倍。所述纤维素溶液由以下重量百分比组份组成：甲基纤维素3-6％、羟乙基纤维素5-9％、羟丙基甲基纤维素1-4％，余量为水。所述纤维素溶液的加入量为洗净牛骨重量3-5倍。所述通气是指氮气与二氧化碳混合气体，其中，氮气与二氧化碳的用量比为1:(1-2)。所述高温，其温度为300-800℃。所述酸性溶液b由以下重量百分比组份组成：没食子酸30-40％、咖啡酸10-20％、余量为水。所述高压脉冲电场处理中电场强度为16-20kv/cm，脉冲数为10-15。所述酸性溶液b的加入量为洗净牛骨质量3-4倍。本发明的有益效果在于：利用本发明方法提取钙质元素，提高了钙提取率至97％以上，钙纯度为70％以上，还改善了钙活性，提高人体吸收利用率达95％以上，以及缩短了提取时间。首先，本发明利用柠檬酸、油酸、醋酸处理牛骨，有效地溶解牛骨脂肪以及蛋白质；其次，本发明在制浆过程中利用通气及纤维素溶液处理，使得钙元素从水相转移到有机相，提高钙元素的产率；然后利用高温熔融，有效破坏胶原蛋白的稳定结构中包裹的钙元素，进一步提高了可溶性钙的提取率，再利用没食子酸与咖啡酸组成的酸性溶液进行提取，结合高压脉冲电场，产生电磁效应，缩短提取时间，使得钙元素具有电磁特性，进而改善钙元素的吸收利用率。具体实施方式下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。实施例1一种牛骨中钙元素的提取方法，包括如下步骤：s1将新鲜牛骨用清水洗净后去除其表面的肉渣；s2将洗净牛骨粉碎后放入反应器中，加入洗净牛骨质量2倍的酸性溶液a浸泡30min，然后加入洗净牛骨重量5倍的纤维素溶液15min，过滤，向滤液中通气至温度为130℃后，停止通气并调整压力为170mpa条件下，密闭反应60min后，再于高温条件下处理至形成浆体，形成牛骨浆；s3用高压均质机处理牛骨浆，物料从限流缝隙中喷出，湍流剪切，使物料超细化成极小的颗粒，形成均匀的牛骨浆；s4将牛骨浆经高压脉冲电场处理90s后，加入洗净牛骨质量4倍的酸性溶液b，密闭反应处理45min，利用压滤机进行固液体分离，获得固形物，即为钙质元素；所述酸性溶液a由以下重量百分比组份组成：柠檬酸18％、醋酸6％、油酸2％、余量为水；所述纤维素溶液由以下重量百分比组份组成：甲基纤维素6％、羟乙基纤维素9％、羟丙基甲基纤维素4％，余量为水；所述通气是指氮气与二氧化碳混合气体，其中，氮气与二氧化碳的用量比为1:2；所述高温，其温度为800℃；所述酸性溶液b由以下重量百分比组份组成：没食子酸40％、咖啡酸20％、余量为水；所述高压脉冲电场处理中电场强度为20kv/cm，脉冲数为15；取固形物1g采用edta滴定法(gb/t5009.92)测定钙元素含量，分光光度法(gb/t5009.87)测定磷元素含量，凯氏定氮法(gb/t5009.5)测定蛋白质含量，灼烧重量法(gb/t5009.4)测定灰分含量，索氏提取法(gb/t5009.6)测定脂肪含量，结果如表1所示：表1灰分钙磷蛋白质脂肪含量/％<3>8012<2<3实施例2一种牛骨中钙元素的提取方法，包括如下步骤：s1将新鲜牛骨用清水洗净后去除其表面的肉渣；s2将洗净牛骨粉碎后放入反应器中，加入洗净牛骨质量1倍的酸性溶液a浸泡20min，然后加入洗净牛骨重量3倍的纤维素溶液10min，过滤，向滤液中通气至温度为110℃后，停止通气并调整压力为150mpa条件下，密闭反应45min后，再于高温条件下处理至形成浆体，形成牛骨浆；s3用高压均质机处理牛骨浆，物料从限流缝隙中喷出，湍流剪切，使物料超细化成极小的颗粒，形成均匀的牛骨浆；s4将牛骨浆经高压脉冲电场处理60s后，加入洗净牛骨质量3倍的酸性溶液b，密闭反应处理30min，利用压滤机进行固液体分离，获得固形物，即为钙质元素；所述酸性溶液a由以下重量百分比组份组成：柠檬酸15％、醋酸3％、油酸1％、余量为水；所述纤维素溶液由以下重量百分比组份组成：甲基纤维素3-6％、羟乙基纤维素5％、羟丙基甲基纤维素1％，余量为水；所述通气是指氮气与二氧化碳混合气体，其中，氮气与二氧化碳的用量比为1:1；所述高温，其温度为300℃；所述酸性溶液b由以下重量百分比组份组成：没食子酸30％、咖啡酸10％、余量为水；所述高压脉冲电场处理中电场强度为16kv/cm，脉冲数为10；取固形物1g采用edta滴定法(gb/t5009.92)测定钙元素含量，分光光度法(gb/t5009.87)测定磷元素含量，凯氏定氮法(gb/t5009.5)测定蛋白质含量，灼烧重量法(gb/t5009.4)测定灰分含量，索氏提取法(gb/t5009.6)测定脂肪含量，结果如表2所示：表2灰分钙磷蛋白质脂肪含量/％<4>8010<3<3实施例3一种牛骨中钙元素的提取方法，包括如下步骤：s1将新鲜牛骨用清水洗净后去除其表面的肉渣；s2将洗净牛骨粉碎后放入反应器中，加入洗净牛骨质量1.5的酸性溶液a浸泡25min，然后加入洗净牛骨重量3-5倍的纤维素溶液12min，过滤，向滤液中通气至温度为120℃后，停止通气并调整压力为160mpa条件下，密闭反应50min后，再于高温条件下处理至形成浆体，形成牛骨浆；s3用高压均质机处理牛骨浆，物料从限流缝隙中喷出，湍流剪切，使物料超细化成极小的颗粒，形成均匀的牛骨浆；s4将牛骨浆经高压脉冲电场处理75s后，加入洗净牛骨质量3.5倍的酸性溶液b，密闭反应处理37min，利用压滤机进行固液体分离，获得固形物，即为钙质元素；所述酸性溶液a由以下重量百分比组份组成：柠檬酸17％、醋酸4％、油酸1.6％、余量为水；所述纤维素溶液由以下重量百分比组份组成：甲基纤维素5％、羟乙基纤维素7％、羟丙基甲基纤维素2％，余量为水；所述通气是指氮气与二氧化碳混合气体，其中，氮气与二氧化碳的用量比为1:1.5；所述高温，其温度为500℃；所述酸性溶液b由以下重量百分比组份组成：没食子酸35％、咖啡酸15％、余量为水；所述高压脉冲电场处理中电场强度为18kv/cm，脉冲数为12；取固形物1g采用edta滴定法(gb/t5009.92)测定钙元素含量，分光光度法(gb/t5009.87)测定磷元素含量，凯氏定氮法(gb/t5009.5)测定蛋白质含量，灼烧重量法(gb/t5009.4)测定灰分含量，索氏提取法(gb/t5009.6)测定脂肪含量，结果如表3所示：表3灰分钙磷蛋白质脂肪含量/％<8>7215<4<1实施例4一种牛骨中钙元素的提取方法，包括如下步骤：s1将新鲜牛骨用清水洗净后去除其表面的肉渣；s2将洗净牛骨粉碎后放入反应器中，加入洗净牛骨质量2倍的酸性溶液a浸泡20min，然后加入洗净牛骨重量5倍的纤维素溶液10min，过滤，向滤液中通气至温度为120℃后，停止通气并调整压力为160mpa条件下，密闭反应50min后，再于高温条件下处理至形成浆体，形成牛骨浆；s3用高压均质机处理牛骨浆，物料从限流缝隙中喷出，湍流剪切，使物料超细化成极小的颗粒，形成均匀的牛骨浆；s4将牛骨浆经高压脉冲电场处理70s后，加入洗净牛骨质量3倍的酸性溶液b，密闭反应处理40min，利用压滤机进行固液体分离，获得固形物，即为钙质元素；所述酸性溶液a由以下重量百分比组份组成：柠檬酸16％、醋酸5％、油酸2％、余量为水；所述纤维素溶液由以下重量百分比组份组成：甲基纤维素4％、羟乙基纤维素8％、羟丙基甲基纤维素3％，余量为水；所述通气是指氮气与二氧化碳混合气体，其中，氮气与二氧化碳的用量比为1:1；所述高温，其温度为500℃；所述酸性溶液b由以下重量百分比组份组成：没食子酸35％、咖啡酸15％、余量为水；所述高压脉冲电场处理中电场强度为18kv/cm，脉冲数为10；取固形物1g采用edta滴定法(gb/t5009.92)测定钙元素含量，分光光度法(gb/t5009.87)测定磷元素含量，凯氏定氮法(gb/t5009.5)测定蛋白质含量，灼烧重量法(gb/t5009.4)测定灰分含量，索氏提取法(gb/t5009.6)测定脂肪含量，结果如表4所示：表4灰分钙磷蛋白质脂肪含量/％<6>7218<2<2当前第1页12